高纯度丁香叶总环烯醚萜苷提取物及其制剂的制备方法及用途技术

本发明专利技术提供一种高纯度丁香叶总环烯醚萜苷提取物及制剂的制备方法及用途。采用动态超声逆流提取或加热回流提取，动态轴向压缩工业色谱，或高速逆流色谱分离制备，冷冻或喷雾干燥，即得高纯度丁香叶总环烯醚萜苷提取物。本发明专利技术方法在较低温下短时间完成提取，分离周期短、效率高，节省提取容积用量，降低生产成本、减少能耗和环境污染。经HPLC检测，丁香叶总环烯醚萜苷纯度可达75%以上。通过添加各种药用辅料制成薄膜包衣片、胶囊剂、分散片、滴丸剂、颗粒剂、口服缓控释制剂，以及喷雾剂、气雾剂、注射剂等各种制剂，用于治疗上呼吸道感染、急慢性扁桃体炎、急慢性支气管炎、急性肠胃炎、急性黄疸性肝炎、急性乳腺炎及细菌性痢疾等感染性疾病。

【技术实现步骤摘要】
高纯度丁香叶总环烯醚萜苷提取物及其制剂的制备方法及用途
本专利技术属植物及中药提取物领域，特别涉及高纯度丁香叶总环烯醚萜苷提取物及其制剂的制备方法及用途。
技术介绍
细菌感染性炎症是一种高发性、普遍性的疾病，临床主要采取抗菌消炎的方法进行治疗。作为治疗细菌感染性疾病主要药物，抗生素是世界上应用最广、发展最快、品种最多的一类药物。调查结果显示，在欧美发达国家，抗生素的使用量大致占到所有药品的10%左右，而我国三甲医院占到30%，基层医院可能高达50%，由此可见抗生素在我国的使用频率非常之高【http://drug.sosyao.com】。然而，随着抗生素的广泛应用，细菌耐药性问题也日益突出。尤其是医生无指征用药、用药时间长、选择抗生素类药物不合理等，造成细菌耐药、多药耐药菌、超级细菌等现象，引起了医学界的高度关注。中药抗菌具有不易产生耐药性、不良反应低、与抗生素联用可逆转抗生素耐药性等优点，从抗细菌、真菌、支原体、衣原体等方面寻求中药天然抗生素已成为解决细菌耐药的新途径。因而，开发高效抗菌、毒副作用低的中草药资源，进而研制成抗菌消炎新药，具有重要意义。丁香叶Foliumsyringae本文档来自技高网...

【技术保护点】
高纯度丁香叶总环烯醚萜苷提取物及其制剂的制备方法及用途，其特征在于提取工艺过程包括：动态超声逆流提取或加热回流提取；分离过程包括：大孔吸附树脂柱层析、动态轴向压缩(DAC)工业色谱或高速逆流色谱(HSCCC)分离制备。

【技术特征摘要】
1.高纯度丁香叶总环烯醚萜苷提取物及其制剂的制备方法及用途，其特征在于提取工艺过程包括：动态超声逆流提取或加热回流提取；分离过程包括：大孔吸附树脂柱层析、动态轴向压缩(DAC)工业色谱或高速逆流色谱(HSCCC)分离制备。2.根据权利要求1所述的高纯度丁香叶总环烯醚萜苷提取物的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：将丁香叶粉碎，加6～20倍体积水或体积百分比浓度为10%～80%的醇溶液，或丙酮溶液，或异丙醇溶液，动态超声逆流提取或加热回流提取2～3次，每次0.5～3h，过滤，合并提取液，减压回收提取溶剂，适当浓缩至浓度为0.4～2.0g生药/ml，离心或过滤后，加稀盐酸调节pH至2.0～6.0得上柱溶液，上柱溶液以2BV/h～4BV/h的流速通过大孔吸附树脂层析柱，上柱溶液按照固形物与干树脂的比例为1：5～10，先用4～6BV的蒸馏水洗涤树脂柱床，洗脱流速为2BV/h～4BV/h，弃去水洗脱液；再用体积百分比浓度为10%～80%的醇洗脱剂洗脱，洗脱流速为2BV/h～4BV/h，合并洗脱液减压回收醇，减压浓缩至相对密度为1.05～1.30，加入200～300目的柱层析硅胶填料，加甲醇拌匀后烘干，过动态轴向压缩反向工业制备色谱柱，二氯甲烷-甲醇、二氯甲烷-丙酮、氯仿-甲醇或氯仿-丙酮(25：1～10：1)为流动相梯度洗脱，分别收集含总环烯醚萜苷成分的主段洗脱液，合并，减压浓缩，过滤，减压回收溶剂，冷冻干燥、喷雾干燥或减压干燥，即得高纯度丁香叶总环烯醚萜苷（HPLC检测纯度≥80%）；或取丁香叶的大孔树脂粗提物，加入氯仿-正丁醇-甲醇/乙醇-水系统或正己烷-乙酸乙酯-正丁醇-水系统，震荡使完全溶解，进行高速逆流色谱（HSCCC）分离制备；高速逆流色谱分离条件：根据文献报道丁香叶抗菌消炎有效成分紫外吸收波长丁香苦苷和橄榄苦苷(221nm～223nm)、原儿茶酸(258nm)、酪醇(278nm)、酚酸类成分(323nm)，故检测波长梯度为210～360nm，主机温度为25℃～30℃，氯仿-正丁醇-甲醇/乙醇-水（5：4：2：4～6）或正己烷-乙酸乙酯-正丁醇-水系统（1：2：1：3～5或2：1：2～4：2～4）为溶剂系统对丁香叶的大孔树脂粗提物进行分离，上相作为固定相，下相作为流动相；将固定相以10～40ml/min流速装满色谱分离柱，调整高速逆流色谱仪主机转速为600～900rpm/min，同时以2.0～6.0ml/min的流速泵入流动相，待两相达到动态平衡，开启进样阀，样品液进样，采集数据并记录紫外色谱图，在210～360nm波长下回收目的流分，减压回收溶剂，冷冻或喷雾干燥，得高纯度丁香叶总环烯醚萜苷提取物（HPLC检测纯度≥80%）。3.根据权利要求2所述的一种高纯度丁香叶总环烯醚萜苷提取物的制备方法，所用提取溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇其中的一种或几种的混合物。4.根据权利要求2所述的一种高纯度丁香叶总环烯醚萜苷提取物的制备方法，其特征在于，所述的大孔吸附树脂为聚苯乙烯类中等极性、弱极性和非极性大孔吸附树脂，型号选...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘欣，孙晓君，马慧媛，张凤鸣，庞海军，庞素艳，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23