消费品中3‑亚苄基樟脑和4‑甲基苄亚基樟脑的检测方法技术

本发明专利技术揭示了一种消费品中3‑亚苄基樟脑和4‑甲基苄亚基樟脑的检测方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中3‑亚苄基樟脑和4‑甲基苄亚基樟脑的含量，其中，预处理步骤包括：在第一指定温度下，将样品与提取剂混合，并进行超声波提取，持续指定时间；在第一指定温度下，加入纯化剂，并进行超声波提取，持续指定时间；冷却至室温后过滤。本发明专利技术的消费品中3‑亚苄基樟脑和4‑甲基苄亚基樟脑的检测方法，可以达到0.003％的检出限，通过上述预处理步骤，提高样品的测试准确度，通过使用四氢呋喃和丙酮混合液做提取剂和使用乙腈作为纯化剂，使从产品中萃取目标物更彻底，通过使用超声萃取使萃取过程更快速。

Detection method of consumer goods 3 benzylidene camphor and 4 methyl benzyl subunit of camphor

The invention discloses a detection method, a kind of consumer goods in 3 benzylidene camphor and 4 methyl benzyl camphor subunit comprises the following steps: sampling; the content of pretreatment and detection after pretreatment of the object in 3 benzylidene camphor and 4 methyl benzyl subunit of camphor, including preprocessing steps in the first specified temperature, the sample and extraction agent, and ultrasonic extraction, for a specified time; in the first specified temperature, adding purifying agent, and ultrasonic extraction, for a specified time; cooling to room temperature after filtration. The detection method of the invention of consumer goods in 3 benzylidene camphor and 4 methyl benzyl subunit of camphor, can achieve a detection limit of 0.003%, through the preprocessing step, improve the accuracy of the test sample, by using tetrahydrofuran and acetone as extraction agent and using acetonitrile as purification agent, made from the product the extraction of target more thoroughly, by using ultrasonic extraction to extraction process more quickly.

【技术实现步骤摘要】
消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法
本专利技术涉及到检测领域，特别涉及到一种消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法。
技术介绍
3-(4-甲基苯亚甲基)樟脑和4-甲基苄亚基樟脑是抗紫外线防晒剂类物质，由于紫外防晒剂具有使皮肤产生皮炎，过敏，光敏，以及对生物体内分泌长生干扰的副作用，从而导致一系列疾病，相关研究表明3-亚苄基樟脑有环境累积效应，并能通过生物累积进入食物链，而且干扰内分泌，对人类健康带来威胁。2016年2月29日欧盟更新的高度关注物质就包括了3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑，因此人们对该种类残留物的关注度也越发提高。而塑料作为一种常见的生活用品，在使用过程中会释放3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑富集到环境中，通过食物链被人们食入并从而引起健康问题，因此有必要对此类材料进行监控，控制其含量，确保产品安全性。而在现有的测试方法中，都没有明确的给出样品的取样要求、预处理要求、仪器要求等使得测试的结果误差十分大，而且非常难以制定统一的测试标准。
技术实现思路
本专利技术的主要目的为提供一种消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，以提供一种具有明确预处理和取样要求的测试方法，以提高测试精准度。本专利技术提出一种消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的含量，其中，预处理步骤包括：在第一指定温度下，将样品与提取剂混合，并进行超声波提取持续指定时间；在第一指定温度下，加入纯化剂，并进行超声波提取持续指定时间；冷却至室温后过滤。进一步地，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，在上述加入纯化剂，并进行超声波提取，持续指定时间的步骤去之前，还包括：将样品与提取剂混合液摇晃指定时间。进一步地，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，上述取样步骤包括：称取指定质量的样品；将样品裁切至指定大小。进一步地，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，在上述将样品与提取剂混合，并进行超声波提取，持续指定时间步骤之前，还包括：并将提取剂加热至第一指定温度。进一步地，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，上述检测预处理后目标物中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的含量步骤所使用GC-MS分析仪或LC-MS分析仪检测。进一步地，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，上述提取剂和上述纯化剂的体积为1:1-4之间。进一步地，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，上述提取剂为四氢呋喃、乙二醇叔丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、N-甲基吡咯烷酮、甲氧基乙醇、乙二醇二乙醚中的一种与丙酮的混合液。进一步地，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，上述丙酮和四氢呋喃混合液中丙酮和四氢呋喃的质量比在1:10-30之间。进一步地，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，上述纯化剂包括乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷和氯丁烷中的一种。进一步地，上述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，上述第一指定温度包括30℃-90℃之间。本专利技术的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，可以达到0.003％的检出限，通过上述预处理步骤，提高样品的测试准确度，通过使用四氢呋喃和丙酮混合液做提取剂和使用乙腈作为纯化剂，使从产品中萃取目标物更彻底，通过使用超声萃取使萃取过程更快速。附图说明图1为本专利技术一实施例的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法的流程示意图；图2为本专利技术一实施例的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法的流程示意图；图3为本专利技术一具体实施例的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法的3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑含量示意图。本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。另外，在本专利技术中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本专利技术要求的保护范围之内。参照图1，在本专利技术实施例中，本专利技术提供一种消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，包括：S1、取样；S2、预处理和S3、检测预处理后目标物中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的含量，其中，预处理步骤包括：S21、在第一指定温度下，将样品与提取剂混合，并进行超声波提取持续指定时间；S22、在第一指定温度下，加入纯化剂，并进行超声波提取持续指定时间；S23、冷却至室温后过滤。如上述步骤S1，取样，一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择，在本专利技术实施例中，取样重量一般为0.5g-3g，优选为1g-1.5g。如上述步骤S2，预处理，一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的，在本专利技术实施例中，预处理步骤优选为上述步骤S21-S25。如上述步骤S3，检测预处理后目标物中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的含量，一般为对进行上述步骤S1-S2后的目标物进行指定的实验或检测步骤，一般获得直接数据或间接数据，其中，直接数据即为该数据直接为检测目标数值或结果的数据；间接数据为需通过对应的计算、替换或对比后才得到目标数值或结果的数据，检测结果一般根据检测设备、环境、预处理步骤和辅助品的偏差存在偏差值，其中预处理和辅助品差异在制定检测标准后，可以相应的有效避免其所带来的误差幅度。如上述步骤S21，在第一指定温度下，将样品与提取剂混合，并进行超声波提取持续指定时间，在实施上述步骤S21的过程中，反应装置内温度需一直保持在上述第一指定温度内，其中，上述第一指定温度一般为30℃-90℃之间，在本专利技术实施例中，优选为55℃-85℃之间，上述样品和上述提取剂的混合程度达到上述样品与上述提取剂在同一反应器并互相接触以上即可，当上述样品与提取剂混合后，对该混合液进行超声波萃取，上述超声波萃取过程，一般使用超声波提取器进行，其中，在上述超声波萃取过程中，上述超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz之间，优选的超声波频率在20kHz-50kH本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种消费品中3‑亚苄基樟脑和4‑甲基苄亚基樟脑的检测方法，其特征在于，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中3‑亚苄基樟脑和4‑甲基苄亚基樟脑的含量，其中，预处理步骤包括：在第一指定温度下，将样品与提取剂混合，并进行超声波提取，持续指定时间；在第一指定温度下，加入纯化剂，并进行超声波提取，持续指定时间；冷却至室温后过滤。

【技术特征摘要】
1.一种消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，其特征在于，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的含量，其中，预处理步骤包括：在第一指定温度下，将样品与提取剂混合，并进行超声波提取，持续指定时间；在第一指定温度下，加入纯化剂，并进行超声波提取，持续指定时间；冷却至室温后过滤。2.根据权利要求1所述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，其特征在于，在所述加入纯化剂，并进行超声波提取，持续指定时间的步骤之前，还包括：将样品与提取剂混合液摇晃指定时间。3.根据权利要求1所述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，其特征在于，所述取样步骤包括：称取指定质量的样品；将样品裁切至指定大小。4.根据权利要求1所述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，其特征在于，在所述将样品与提取剂混合，并进行超声波提取，持续指定时间步骤之前，还包括：将提取剂加热至第一指定温度。5.根据权利要求1所述的消费品中3-亚苄基樟脑和4-甲基苄亚基樟脑的检测方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙相浩，
申请(专利权)人：深圳天祥质量技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44