The invention discloses a 2 chlorophenothiazine preparation process, including aryl amination and decarboxylation reaction and cyclization reaction. The technical scheme of m-chloroaniline by the enterprise itself producing 2 chlorophenothiazine required two, intermediate product and produced in the whole production process can bring additional economic benefits, a small amount of material cost needs of enterprises, with high economic value.
【技术实现步骤摘要】
一种2-氯吩噻嗪制备工艺
本专利技术涉及精细化学品制备
，具体为一种2-氯吩噻嗪制备工艺。
技术介绍
精细化学品这个名词,沿用已久,原指产量小、纯度高、价格贵的化工产品，如医药、染料、涂料等。但是，这个含义还没有充分揭示精细化学品的本质。近年来各国专家对精细化学品的定义有了一些新的见解，欧美一些国家把产量小、按不同化学结构进行生产和销售的化学物质，称为精细化学品(finechemicals)；把产量小、经过加工配制、具有专门功能或最终使用性能的产品,称为专用化学品。中国、日本等则把这两类产品统称为精细化学品。2-氯吩噻嗪是一种化学物质，分子式C12H8ClNS，分子量是233.72。2-氯吩噻嗪用作药物盐酸氯丙嗪的中间体;医药中间体，用于制备氯丙嗪、奋乃静。其生产方法:由间氯二苯胺经环合而得。在反应锅内加入间氯二苯胺和硫磺，升温至70℃，加入碘。升温至120℃，减压排出硫化氢，再升温至168-172℃，保温0.5h。冷却，加入氯苯和活性炭，加热回流1h。趁热过滤，滤液冷至15℃结晶。甩滤，用氯苯、乙醇洗涤滤饼各1次，得2-氯吩噻嗪。在该化学品在工业生产过程中...
【技术保护点】
一种2‑氯吩噻嗪制备工艺，其特征在于：包括芳胺化和脱羧反应及环合反应；所述芳胺化和脱羧反应中使用的物料按照下列重量百分比的成分组成：邻氯苯甲酸 16~17%间氯苯胺 12~14%液碱 26~30%硫酸铜 0.1%水 28~31%盐酸 ...
【技术特征摘要】
1.一种2-氯吩噻嗪制备工艺，其特征在于：包括芳胺化和脱羧反应及环合反应；所述芳胺化和脱羧反应中使用的物料按照下列重量百分比的成分组成：邻氯苯甲酸16~17%间氯苯胺12~14%液碱26~30%硫酸铜0.1%水28~31%盐酸12~14%铁粉0.1%；所述环合反应中使用的物料按照下列重量百分比的成分组成：间氯二苯胺12~14%硫磺粉3~5%碘0.04%氯苯79~83%甲醇2.3%活性炭0.16%。2.根据权利要求1所述的一种2-氯吩噻嗪制备工艺，其特征在于：所述芳胺化和脱羧反应中使用的物料按照下列重量百分比的成分组成：邻氯苯甲酸16.2%间氯苯胺13%液碱28%硫酸铜0.1%水29.6%盐酸13%铁粉0.1%。3.根据权利要求1所述的一种2-氯吩噻嗪制备工艺，其特征在于：所述芳胺化和脱羧反应的工艺流程包括以下步骤：①反应釜内加入液碱、邻氯苯甲酸、硫酸铜，控制温度105℃，加入间氯苯胺进行缩合反应；②在80～90℃温度下，向反应物内加入水、盐酸进行酸析，经离心分离、热水洗涤，得3-氯-2-羧基二苯胺，废水经初步处理后排入污水管网；③向反应釜内投入3-氯-2-羧基二苯胺及少量铁粉，加热至熔化，然后在搅拌、常压、控制温度180～210℃，加入工艺要求的铁粉进行脱羧反应，反应过程中产生的CO2由排气管排至室外；④脱羧反应结束，待料温自然降至180℃，停止搅拌，将物料放入接收槽中，将铁泥静止、沉降、分离、回收套用，料液抽入蒸馏釜进行减压蒸馏；⑤初馏份送脱羧釜套蒸，中间馏分主要是间氯二苯胺，蒸馏残液送...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴锦忠，陆仲新，杨珊珊，赵利华，张晓春，陆汉飞，
申请(专利权)人：启东市瑞丰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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