一种石墨烯改性聚氯乙烯复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯改性聚氯乙烯复合材料的制备方法，本发明专利技术将石墨烯与聚氯乙烯分别有机化处理后再交联，增强了石墨烯在聚合物间的分散性，提高了成品材料的稳定性强度。

Preparation method of graphene modified polyvinyl chloride composite material

The invention discloses a method for preparing graphene modified polyvinyl chloride composite materials, the invention of graphene and PVC were organic treatment after crosslinking, enhances the graphene dispersion in polymer, to improve the stability of the finished material strength.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯改性聚氯乙烯复合材料的制备方法
本专利技术属于材料领域，具体涉及一种石墨烯改性聚氯乙烯复合材料的制备方法。
技术介绍
聚氯乙烯是氯乙烯单体在过氧化物、偶氮化合物等引发剂；或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物。氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物统称之为氯乙烯树脂。PVC为无定形结构的白色粉末，支化度较小，相对密度1.4左右，玻璃化温度77～90℃，170℃左右开始分解，对光和热的稳定性差，在100℃以上或经长时间阳光曝晒，就会分解而产生氯化氢，并进一步自动催化分解，引起变色，物理机械性能也迅速下降，在实际应用中必须加入稳定剂以提高对热和光的稳定性。工业生产的PVC分子量一般在5万～11万范围内，具有较大的多分散性，分子量随聚合温度的降低而增加；无固定熔点，80～85℃开始软化，130℃变为粘弹态，160～180℃开始转变为粘流态；有较好的机械性能，抗张强度60MPa左右，冲击强度5～10kJ/m2；有优异的介电性能。PVC曾是世界上产量最大的通用塑料，应用非常广泛。在建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、瓶、发泡材料、密封材料、纤维等方面均有广泛应用。然后为了提高聚氯乙烯的力学性能，往往在其中加入多种无机添加剂，然后无机添加剂与聚合物的相容性差，容易造成团聚，降低成品的稳定性强度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种石墨烯改性聚氯乙烯复合材料的制备方法方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种石墨烯改性聚氯乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取13-20重量份的石墨烯，加入到其重量30-40倍的混酸溶液中，升高温度为50-60℃，超声1-2小时，过滤，将沉淀水洗，与0.7-1重量份的辛基异噻唑啉酮混合，搅拌均匀，常温干燥，得氧化石墨烯；(2)取2-4重量份的硬脂酸铝，加入到其重量6-9倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，加入上述氧化石墨烯，在65-70℃下保温2-3小时，蒸馏，除去四氢呋喃，与1-2重量份的硬脂酸混合，搅拌至常温，得羧基化石墨烯；(3)取辛基苯基环四硅氧烷、蓖麻油酸混合，加入到混合料重量3-4倍的N-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，升高温度为50-60℃，加入硬脂酸钡，保温搅拌10-20分钟，得有机硅氧烷分散液；(4)取聚氯乙烯，加入到其重量1.7-2倍的碳酸二甲酯中，搅拌均匀，送入到反应釜中，升高温度为130-140℃，保温搅拌20-30分钟，出料，与上述三乙醇胺硼酸酯混合，搅拌至常温，得改性聚氯乙烯分散液；(5)取1-2重量份的三乙胺，加入到其重量3-5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，与上述改性聚氯乙烯分散液，超声10-15分钟，蒸馏除去乙醇，得胺化有机聚氯乙烯；(6)取上述羧基化石墨烯、胺化有机聚氯乙烯混合，加入到有机硅氧烷分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，在86-90℃保温搅拌40-50分钟，出料，过滤，将沉淀水洗，真空100-105℃下干燥1-2小时，冷却至常温，得酰胺有机化石墨烯交联聚氯乙烯；(7)取上述酰胺有机化石墨烯交联聚氯乙烯，与120-130重量份的聚氯乙烯、2-3重量份的三聚氰胺混合，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述石墨烯改性聚氯乙烯复合材料。本专利技术的优点：本专利技术将石墨烯通过在混酸溶液中氧化处理，然后通过硬脂酸铝有机化、硬脂酸酸化，得到羧基化石墨烯，然后将辛基苯基环四硅氧烷在吡咯烷酮中分散，同时引入蓖麻油酸，得到酸性的有机硅氧烷分散液，然后再将聚氯乙烯通过三乙醇胺硼酸酯改性处理，增强了塑性和耐候性能，再通过三乙胺的醇溶液胺化，最后将胺化的聚氯乙烯与羧基化石墨烯混合，在酸性的有机硅氧烷分散液中交联反应，得到酰胺有机化石墨烯交联聚氯乙烯，进一步熔融，得到成品材料；本专利技术将石墨烯与聚氯乙烯分别有机化处理后再交联，增强了石墨烯在聚合物间的分散性，提高了成品材料的稳定性强度。具体实施方式实施例1一种石墨烯改性聚氯乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取20重量份的石墨烯，加入到其重量40倍的混酸溶液中，升高温度为60℃，超声2小时，过滤，将沉淀水洗，与1重量份的辛基异噻唑啉酮混合，搅拌均匀，常温干燥，得氧化石墨烯；(2)取4重量份的硬脂酸铝，加入到其重量9倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，加入上述氧化石墨烯，在70℃下保温3小时，蒸馏，除去四氢呋喃，与2重量份的硬脂酸混合，搅拌至常温，得羧基化石墨烯；(3)取辛基苯基环四硅氧烷、蓖麻油酸混合，加入到混合料重量4倍的N-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，升高温度为60℃，加入硬脂酸钡，保温搅拌20分钟，得有机硅氧烷分散液；(4)取聚氯乙烯，加入到其重量2倍的碳酸二甲酯中，搅拌均匀，送入到反应釜中，升高温度为140℃，保温搅拌30分钟，出料，与上述三乙醇胺硼酸酯混合，搅拌至常温，得改性聚氯乙烯分散液；(5)取2重量份的三乙胺，加入到其重量5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，与上述改性聚氯乙烯分散液，超声15分钟，蒸馏除去乙醇，得胺化有机聚氯乙烯；(6)取上述羧基化石墨烯、胺化有机聚氯乙烯混合，加入到有机硅氧烷分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，在90℃保温搅拌50分钟，出料，过滤，将沉淀水洗，真空105℃下干燥2小时，冷却至常温，得酰胺有机化石墨烯交联聚氯乙烯；(7)取上述酰胺有机化石墨烯交联聚氯乙烯，与130重量份的聚氯乙烯、3重量份的三聚氰胺混合，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述石墨烯改性聚氯乙烯复合材料。实施例2(1)取13重量份的石墨烯，加入到其重量30倍的混酸溶液中，升高温度为50℃，超声1-2小时，过滤，将沉淀水洗，与0.7重量份的辛基异噻唑啉酮混合，搅拌均匀，常温干燥，得氧化石墨烯；(2)取2重量份的硬脂酸铝，加入到其重量6倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，加入上述氧化石墨烯，在65℃下保温2小时，蒸馏，除去四氢呋喃，与1重量份的硬脂酸混合，搅拌至常温，得羧基化石墨烯；(3)取辛基苯基环四硅氧烷、蓖麻油酸混合，加入到混合料重量3倍的N-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，升高温度为50℃，加入硬脂酸钡，保温搅拌10分钟，得有机硅氧烷分散液；(4)取聚氯乙烯，加入到其重量1.7倍的碳酸二甲酯中，搅拌均匀，送入到反应釜中，升高温度为130℃，保温搅拌20分钟，出料，与上述三乙醇胺硼酸酯混合，搅拌至常温，得改性聚氯乙烯分散液；(5)取1重量份的三乙胺，加入到其重量3倍的无水乙醇中，搅拌均匀，与上述改性聚氯乙烯分散液，超声10分钟，蒸馏除去乙醇，得胺化有机聚氯乙烯；(6)取上述羧基化石墨烯、胺化有机聚氯乙烯混合，加入到有机硅氧烷分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，在86℃保温搅拌40分钟，出料，过滤，将沉淀水洗，真空100℃下干燥1小时，冷却至常温，得酰胺有机化石墨烯交联聚氯乙烯；(7)取上述酰胺有机化石墨烯交联聚氯乙烯，与120重量份的聚氯乙烯、2重量份的三聚氰胺混合，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述石墨烯改性聚氯乙烯复合材料。性能测试：本专利技术的聚氯乙烯复合材料：硬度(邵A)为91-93、拉伸强度为27.3-28.4MPa、断裂伸长率为330.5-340.4％、缺口冲击强度(kJ/m2)为9-11；传统聚氯乙烯：硬度(邵A)为70-74、拉伸强度为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯改性聚氯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取13‑20重量份的石墨烯，加入到其重量30‑40倍的混酸溶液中，升高温度为50‑60℃，超声1‑2小时，过滤，将沉淀水洗，与0.7‑1重量份的辛基异噻唑啉酮混合，搅拌均匀，常温干燥，得氧化石墨烯；(2)取2‑4重量份的硬脂酸铝，加入到其重量6‑9倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，加入上述氧化石墨烯，在65‑70℃下保温2‑3小时，蒸馏，除去四氢呋喃，与1‑2重量份的硬脂酸混合，搅拌至常温，得羧基化石墨烯；(3)取辛基苯基环四硅氧烷、蓖麻油酸混合，加入到混合料重量3‑4倍的N‑甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，升高温度为50‑60℃，加入硬脂酸钡，保温搅拌10‑20分钟，得有机硅氧烷分散液；(4)取聚氯乙烯，加入到其重量1.7‑2倍的碳酸二甲酯中，搅拌均匀，送入到反应釜中，升高温度为130‑140℃，保温搅拌20‑30分钟，出料，与上述三乙醇胺硼酸酯混合，搅拌至常温，得改性聚氯乙烯分散液；(5)取1‑2重量份的三乙胺，加入到其重量3‑5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，与上述改性聚氯乙烯分散液，超声10‑15分钟，蒸馏除去乙醇，得胺化有机聚氯乙烯；(6)取上述羧基化石墨烯、胺化有机聚氯乙烯混合，加入到有机硅氧烷分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，在86‑90℃保温搅拌40‑50分钟，出料，过滤，将沉淀水洗，真空100‑105℃下干燥1‑2小时，冷却至常温，得酰胺有机化石墨烯交联聚氯乙烯；(7)取上述酰胺有机化石墨烯交联聚氯乙烯，与120‑130重量份的聚氯乙烯、2‑3重量份的三聚氰胺混合，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述石墨烯改性聚氯乙烯复合材料。...

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯改性聚氯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取13-20重量份的石墨烯，加入到其重量30-40倍的混酸溶液中，升高温度为50-60℃，超声1-2小时，过滤，将沉淀水洗，与0.7-1重量份的辛基异噻唑啉酮混合，搅拌均匀，常温干燥，得氧化石墨烯；(2)取2-4重量份的硬脂酸铝，加入到其重量6-9倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，加入上述氧化石墨烯，在65-70℃下保温2-3小时，蒸馏，除去四氢呋喃，与1-2重量份的硬脂酸混合，搅拌至常温，得羧基化石墨烯；(3)取辛基苯基环四硅氧烷、蓖麻油酸混合，加入到混合料重量3-4倍的N-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，升高温度为50-60℃，加入硬脂酸钡，保温搅拌10-20分钟，得有机硅氧烷分散液；(4)取聚氯乙烯，加入到其重量1.7-2倍的碳酸二甲酯中...

【专利技术属性】
技术研发人员：李响，
申请(专利权)人：李响，
类型：发明
国别省市：安徽,34