结构改性二氧化硅制造技术

一种结构涂覆的二氧化硅。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术提供了结构涂覆的二氧化硅，其制备方法和用途。气凝胶状结构化二氧化硅可见于DE 24 14 478。该二氧化硅通过将水引入到和均匀地分布在空气分散的热解法二氧化硅中，并且干燥所获得的粉状的混合物来制备。该二氧化硅的缺点是其具有强烈的沉淀倾向，并且重新分散是不可能的或很困难的。文献DE 15 92 863描述了有机改性的沉淀二氧化硅，其例如用蜡涂覆，并且可以用作消光剂。这些已知的二氧化硅在各种漆体系中显示差的透明性。由于其高水分含量，这些二氧化硅不能用于湿气固化聚氨酯体系。难以提供无光泽涂料的漆体系，例如聚氨酯和环氧漆体系，不能使用已知的二氧化硅令人满意地消光。因此，本专利技术的目的是制备不具有这些缺点的二氧化硅。本专利技术提供了结构涂覆的二氧化硅。其可以具有1到30重量％的碳含量。本专利技术的二氧化硅可以具有80到450m2/g的BET法表面积。其可以具有10到100g/l的压实堆积密度。DBP指数可以是200到150。本专利技术二氧化硅的4％强度水悬浮液可以具有6到8的pH值。措辞结构涂覆的指最终产品与起始产品相比是更加高度结构化的，并且也是涂覆的。结构涂覆的二氧化硅与开始二氧化硅相比具有较高的DPB指数。本专利技术的结构涂覆的二氧化硅可以通过以下步骤制备在适当的混合容器中用水和涂层剂喷涂热解法二氧化硅并且混合，然后研磨和随后干燥。任何已知的热解法二氧化硅都可以用作所述热解法二氧化硅。在本专利技术优选的实施方案中，可以使用表1中的热解法二氧化硅。热解法二氧化硅可见于Ullmann的化工技术百科全书(Encyklopadie der technischen Chemie)，第四版，第21卷，第464及以下页(1982)。它们是通过火焰水解反应制备的，其中将可蒸发的金属化合物或者类金属化合物，例如四氯化硅，在火焰中用含有氢气和氧气的气体灼烧。表1AEROSIL(气相二氧化硅)的物理化学数据 1)按照DIN 661312)按照DIN ISO 787/XI，JIS K 5101/18(未过筛)3)按照DIN ISO 787/II，ASTM D 280.JIS K 5101/214)按照DIN 55921，ASTM D 1208，JIS K 5101/235)按照DIN ISO 787/IX，ASTM D 1208，JIS K 5101/246)按照DIN ISO 787/XVIII，JIS K 5101/207)基于在105℃下干燥2小时的原料8)基于在1000℃下灼烧2小时的原料9)避免湿气的特别包装10)HCI含量是灼烧损失的组成部分11)V产品以20公斤袋提供12)VV产品目前仅仅由Rheinfelden工厂提供在表1中列出的热解法二氧化硅中，还可以优选使用所有类型的气相二氧化硅的非压实变体，AEROSIL OX50除外。含水分散体或者乳液形式的蜡和/或有机改性的聚硅氧烷可以用作涂层剂。按照本专利技术使用的蜡的含水分散体或者乳液可以包含以下的蜡聚乙烯均聚物和共聚物蜡；数均分子量700-10,000g/mol，滴点80-140℃。PTFE蜡；分子量在30,000和2,000,000g/mol之间、尤其在100,000和1,000,000g/mol之间的聚四氟乙烯。聚丙烯均聚物和共聚物蜡；数均分子量700-10,000g/mol，滴点80-160℃。酰胺蜡；通过氨或者乙二胺与饱和和不饱和脂肪酸反应制备。脂肪酸是例如硬脂酸、牛脂酸、棕榈酸或者芥酸。FT石蜡；数均分子量400-800g/mol，滴点80-125℃。褐煤蜡，包括羧酸碳链长为C22-C36的酸和酯蜡。酯蜡是褐煤蜡与一种或多种多元醇的反应产物，例如乙二醇、丁烷-1，3-二醇或者丙烷-1，2，3-三醇。天然蜡例如棕榈蜡或者小烛树蜡。在石油的炼制期间生产的大晶石蜡或者微晶石蜡。石蜡的滴点在45和65℃之间，微晶蜡滴点在73和100℃之间。褐煤醇的脱水山梨糖醇酯。此外，可以使用以下物质使用齐格勒金属催化制备的C2-C18-α-烯烃均聚物或者共聚物和作为助剂的一种或多种其他蜡，它们选自-PE蜡，-PTFE蜡，-PP蜡，-酰胺蜡，-FT石蜡，-褐煤蜡，-天然蜡，-大晶石蜡和微晶石蜡，-极性聚烯烃蜡，或者-脱水山梨糖醇酯使用齐格勒茂金属催化制备的C2-C18-α-烯烃的均聚物或者共聚物优选具有以下性能滴点(Dp)80-165℃ 90-155℃酸值(AV)0-50mgKOH/g密度0.87-1.03g/cm3在170℃下熔体粘度10-100,000mPas适当的聚烯烃蜡是乙烯或者丙烯的均聚物，或者乙烯和丙烯互相的或者与一种或多种1-烯烃的共聚物。按照本专利技术使用的聚硅氧烷可以是以下物质的水包油型乳液有机改性聚硅氧烷(有机改性C2到C8醇和EO/PO聚醚)近似平均Mw1000到5000g/mol(用疏水性二氧化硅填充)乳液的活性物质含量大约20％因为当水和涂层剂被加入时二氧化硅的体积仅仅稍微降低，因此认为最初存在于空气分散的热解法二氧化硅中的初级粒子的缔合实质上得到了保持。作为用水和涂层剂加载的结果，可能发生二氧化硅表面的部分溶解，以致在此存在溶解的二氧化硅。这在随后的干燥过程期间，在任何接触点，将初级粒子粘结在一起。因此，通过有目的地加入水和涂层剂，然后干燥，从热解法二氧化硅产生了具有高的大孔体积和很低的表观密度(堆积密度)的分散稳定的物质，相当于Kistler气凝胶。此外，已经发现，在引入水和涂层剂之前表观上存在的结构，其通过热解法二氧化硅在空气中的堆积密度测定，并且该结构通过其表观密度(堆积重量)表示，对通过本专利技术方法制备的产品具有显著的影响起始产品体积越大，获得的最终产品的体积也越大。已经证明，合适的是使用具有10到130g/l、优选15到80g/l、特别是大约20g/l的压实堆积密度的热解法二氧化硅来制备本专利技术的产品。此外已经证明，有利的是选择具有大的表面积的(因此具有小的初级粒子的)热解法二氧化硅。按照本专利技术方法的有利的实施方案，使用具有100到480、特别是250到410m2/g的BET法表面积的二氧化硅。只要将5到20重量％、特别是7到15重量％的水和涂层剂引入和均匀分布在二氧化硅中，就可以将初级粒子完全润湿。因为已经引入的水要被再次干燥，因此从经济角度考虑，希望使用尽可能少的水。然而，需要的量在某种程度上取决于使用的引入过程的类型。当将碱性化合物，例如氨、氢氧化钠或者氢氧化钾、水溶性胺、水玻璃等等加入水和涂层剂时，可以极大地促进本专利技术结构的形成。加入的量被适当地选择，使得水中的pH被调节到7到14、优选8到12、尤其是10到11。使用的碱起到二氧化硅的溶液促进剂的作用，并且引起该方法的产品的大孔隙度提高。代替碱性化合物，还可以在水和涂层剂中加入游离二氧化硅或者水解的二氧化硅和/或释放碱的物质。事实上，游离二氧化硅，例如通过硅酸盐溶液的酸化或者离子交换生产的二氧化硅，或者通过有机硅化合物例如四甲基硅酸酯的水解生产的二氧化硅，同样促进该结构的形成。释放水解碱和二氧化硅的物质的是例如钠甲基siliconate。水和涂层剂在二氧化硅中的均匀分布可以通过将它们滴加或者喷涂到二氧化硅中/二氧化硅上来进行，其中所述二氧化硅处于通过搅拌进行的混合中，二氧化硅的温度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：J·迈尔，K·施皮茨纳格尔，H·D·克里斯蒂安，
申请(专利权)人：德古萨公司，
类型：发明
国别省市：