本发明专利技术涉及二氧化硅包覆的改性中铬黄颜料及其制造方法，制备方法包括如下：（１）将工业中铬黄颜料粉末、水和分散剂，用高剪切乳化机，分散乳化，搅拌加热，（２）将低钠泡化碱的水溶液和硫酸水溶液并流加入步骤（１）产物，进行包膜处理；（３）将钛酸酯偶联剂或其季胺盐的水溶液，加入步骤（２）的产物；（４）在步骤（３）的产物中，加入硫酸铝溶液、ＮａＯＨ溶液，进行Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］包覆处理，获得产品。本发明专利技术保持了高剪切乳化机的特点，同时，又在制备过程中加入了钛酸酯偶联剂使颜料，包覆层更致密，产品颜色在２８０－３００℃下基本不变化，达５级吸油量可达到２５ｍｌ／１００克，具有较好的热稳定性，耐酸耐碱，耐光能力大大高于国内外同类产品的数值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中铬黄包核颜料及其制造方法。这里，硅酸质包膜层是在中铬黄颜料颗粒表面形成硅酸铅底层与颜料颗粒相结合，从而形成新的多层包膜结构的铬酸铅颜料，它至少在表面层上形成有钛酸酯偶联剂或钛酸酯偶联剂季胺盐的硅酸盐乃至铝硅酸盐。
技术介绍
铬酸铅颜料(又名铅铬黄颜料)是一种具有多种鲜艳色调遮盖力强，性价比高的工业颜料，广泛用于涂料，塑料，油墨，橡胶，合成树脂中作着色剂。中铬黄颜料是铬酸铅颜料的一种，它具有铬酸铅颜料的优点，但也有许多固有的缺点，如颜料与酸，碱或大气中的硫化物接触，或者暴露在热和紫外线下均有颜色鲜艳度明显变差现象，在前一种情况下，由于铬酸铅颜料发生溶解及反应，是抗化学性方面的缺陷；而后者是由于六价铬离子发生还原作用所致，是耐热性方面的问题。为了解决上述问题，近年来出现许多关于铬酸铅颜料改性方案，且许多已被实施。申请人在中国专利，申请号200410068139.6公开了一种包膜中铬黄颜料的制备方法，该方法提供的技术显著改善了中铬黄颜料的耐热性，使用发现，其综合性能还需进一步提高，以适应有关领域使用的需要。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是公开一种，是上述专利技术的改进，以使所制得的硅酸质包膜中铬黄颜料具有更好的耐化学药品性，耐光性和耐热性。本专利技术的技术构思是这样的 经过反复研究发现(1)把铬酸铅颜料浆液和pH值在11上的碱金属硅酸盐溶液互相混合，通过高速剪切并在混合物pH值降低到10.0以下充分研磨，即在机械一化学条件下混合，就能够在颜料颗粒表面形成完全包覆的硅酸质连续包膜层；(2)一旦在铬酸铅颜料微粒表面形成硅酸质包膜层，碱金属硅酸盐在特定的工艺参数下，硅酸成分都会有效地沉积在颜料微粒上；(3)沉积在颗粒微粒上的硅酸成分具有比较大的活性，用水溶性的钛酸酯偶联剂或钛酸酯偶联剂季胺盐在pH值大于7的情况下进行处理，活性碱酸成分便与胺等生成盐，因而形成硅酸质包膜层的致密化。本专利技术所用的碱金属硅酸盐，其分子式为Na2O·n SiO2，SiO2的重量含量为27.8-29.5％；模数为3.1-3.3；中铬黄颜料的硅酸质包膜层以SiO2计，占颜料总重量的3-40％，最好是10-30％，偶联剂的加入重量为颜料的1-3％。本专利技术制备方法包括如下步骤(1)将200重量份的工业中铬黄颜料粉末，1200-1500重量份的水和分散剂，用高剪切乳化机，分散乳化1-2小时，颜料粒子被粉碎乳化成0.5um-1μm的微粒，悬乳于水中，泵入反应釜中，边搅拌边加热至90-90℃；所说分散剂选自硅酸钠，六偏磷酸钠或焦磷酸钠，重量用量为颜料的4-6％；高剪切乳化机为上海弗鲁克机电设备有限公司牌号为GZF-404定子和转子间的间隙为2-5丝米，线速度为22m/s；(2)将180-250重量份低钠泡化碱用水稀释至SiO2重量浓度为5-8％的水溶液，将25-35重量份的硫酸用水稀释至重量浓度为2-4％的水溶液后同时并流加入步骤(1)产物，控制pH为9-10，温度为90-95℃，进行包膜处理，反应时间为4-5小时；所说低钠泡化碱分子式为Na2O·n Sio2，SiO2重量含量为27.8-29.5％，模数M＝3.1-3.3；(3)将采用3～5重量份的钛酸酯偶联剂或其季胺盐配置成的重量浓度为0.1～1％的水溶液，加入步骤(2)的产物搅拌20-50分钟，pH在7～9之间；所说的钛酸酯偶联剂为市售产品，如牌号为Jn-115A化学名称为双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯酯季胺盐；牌号JN-646化学名称为二(焦磷铣氧基)羟乙酸钛酯酯季胺盐牌号为JN-WT化学名称为二(焦磷酸二辛酯)羟乙酸钛；(4)在步骤(3)的产物中，加入重量浓度为20-30％的硫酸铝溶液80-120重量份，重量浓度为10-30％NaOH溶液60-80重量份，调节pH＝6.7-7.0搅拌反应30-35分钟，进行Al2O3包覆处理，经过滤，漂洗，干燥，粉碎获得产品。本专利技术的包膜中铬黄颜料的SiO2重量含量为20-25％；包膜中铬黄颜料的Al2O3重量含量为1.0-1.7％。本专利技术保持了中国专利申请号200410068139.6中所采用的高剪切乳化机的特点，同时，又在制备过程中加入了钛酸酯偶联剂使颜料的包覆层更致密，提高了二氧化硅和颜料的结合力，使颜料特性进一步提高。采用GB/T 1716-89颜料干粉耐热性测定法GB/T 5211.15-88颜料吸油量的测定GB/T 5211.6-85颜料耐酸性测定法GB/T 5211.7-85颜料耐碱性测定法。本专利技术的产品，产品颜色在280-300℃下基本不变化，达5级吸油量可达到25ml/100克，具有较好的热稳定性，耐酸耐碱，耐光能力大大高于国内外同类产品的数值。具体实施例方式实施例1200克中铬颜料加1300ml水用高剪切乳化机分散，加入10克泡化碱作分散剂，搅拌分散至颜料粒径为1μm后，加热至90℃，pH＝9.0左右，在一配料桶中，加水后加入浓度为93％硫酸26.9克搅拌至重量浓度为3％搅拌均匀； 另一配料桶中，186克硅酸钠加水稀释至含SiO2重量浓度为6.5％搅拌均匀，控制加料速度将硅酸钠溶液和硫酸稀溶液同时并流于3.5小时加入反应釜中，维持pH＝9.3，温度为93℃，继续搅拌0.5小时；将4克偶联剂JN-115A用80克水溶解稀释，并在10分钟左右加入反应釜中，pH7.5-8.5继续搅拌30分钟；再加入硫酸铝溶液80克(含量为25％)，NaOH溶液40克(含量为20％)调节至pH＝6.8搅拌30分钟，经过滤，漂洗干燥，粉碎，得产品，分析如果如表1。实施例210克六偏磷酸钠作分散剂，分散1.5小时，4.5克钛酸酯偶联剂JN646，其余同例1得颜料产品，分析结果如表1。实施例38克焦磷酸钠作分散剂，分散细化2小时，4克钛酸酯偶联剂JN-WT，其余同例1，分析结果如表1。表1 表中，H为未采用钛酸醋偶联剂处理的包膜中铬黄颜料的数据。由表1可见，产品的综合性能获得了大大的提高。权利要求1.一种二氧化硅包覆的改性中铬黄颜料的制造方法，其特征在于，包括如下步骤(1)将200重量份的工业中铬黄颜料粉末，1200-1500重量份的水和分散剂，用高剪切乳化机，分散乳化1-2小时，泵入反应釜中，搅拌加热至90-90℃；所说分散剂选自硅酸钠，六偏磷酸钠或焦磷酸钠；(2)将180-250重量份低钠泡化碱用水稀释至SiO2重量浓度为5-8％的水溶液，将25-35重量份的硫酸用水稀释至重量浓度为2-4％的水溶液后同时并流加入步骤(1)产物，控制pH为9-10，温度为90-95℃，进行包膜处理，反应时间为4-5小时；(3)将采用3～5重量份的钛酸酯偶联剂或其季胺盐配置成水溶液，加入步骤(2)的产物搅拌20-50分钟，pH在7～9之间；(4)在步骤(3)的产物中，加入重量浓度为20-30％的硫酸铝溶液80-120重量份，重量浓度为10-30％NaOH溶液60-80重量份，调节pH＝6.7-7.0搅拌反应30-35分钟，进行Al2O3包覆处理，经过滤，漂洗，干燥，粉碎获得产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，颜料粒子被粉碎乳化成0.5um-1μm的微粒。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说分散剂重量用量本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二氧化硅包覆的改性中铬黄颜料的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：（１）将２００重量份的工业中铬黄颜料粉末，１２００－１５００重量份的水和分散剂，用高剪切乳化机，分散乳化１－２小时，泵入反应釜中，搅拌加热至９０－９０℃； 所说分散剂选自硅酸钠，六偏磷酸钠或焦磷酸钠；（２）将１８０－２５０重量份低钠泡化碱用水稀释至ＳｉＯ↓［２］重量浓度为５－８％的水溶液，将２５－３５重量份的硫酸用水稀释至重量浓度为２－４％的水溶液后同时并流加入步骤（１）产物，控制ｐＨ 为９－１０，温度为９０－９５℃，进行包膜处理，反应时间为４－５小时；（３）将采用３～５重量份的钛酸酯偶联剂或其季胺盐配置成水溶液，加入步骤（２）的产物搅拌２０－５０分钟，ｐＨ在７～９之间；（４）在步骤（３）的产物中，加入重量 浓度为２０－３０％的硫酸铝溶液８０－１２０重量份，重量浓度为１０－３０％ＮａＯＨ溶液６０－８０重量份，调节ｐＨ＝６．７－７．０搅拌反应３０－３５分钟，进行Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］包覆处理，经过滤，漂洗，干燥，粉碎获得产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：韩锦城，
申请(专利权)人：上海铬黄颜料厂，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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