动物源食品中多种兽药残留量的检测方法技术

本发明专利技术揭示了一种动物源食品中多种兽药残留量的检测方法，包括步骤：获取指定质量的样品；将指定质量的样品与第一指定量的提取剂混合，得到混合液；将所述混合液进行分离处理，得到分离液；对所述分离液进行固相萃取处理并收集流出液；在指定温度下对所述流出液进行氮吹处理，加入定容剂进行定容；过滤；检测滤液中的兽药含留量。解决传统方法需要重复前处理的不必要操作，简化了前处理的流程，减轻了相关人员的工作量，提高人员的效率；解决原有动物源食品中多种兽药残留测试重复仪器测定的状况，提高了仪器的检测效率；降低成本，比传统方法节省5倍以上；减少有机溶剂的使用量，减少排放，有益环保。

Methods for determination of veterinary drug residues in animal derived foods

The invention discloses a detection method, a variety of veterinary drug residues in animal derived food comprises the following steps: obtaining the specified quality sample; will specify the quality of the samples and the first refers to the mixed extractant quantitatively, and obtain a mixed solution; the mixed liquid separation processes, obtained from liquid to the liquid separation; treatment of solid phase extraction and collect effluent; at a specified temperature on the outflow of liquid nitrogen blowing process, adding sizing agent and sizing; filtration; Determination of veterinary drugs in the filtrate containing the retention volume. To solve the unnecessary operations of traditional methods need to be repeated before treatment, simplifies the pretreatment process, reduce the workload of staff, improve staff efficiency; solve the test instrument of repeated multiple veterinary drug residues in animal derived food original, improve the instrument detection efficiency; reduce the cost, save 5 times more than the traditional methods; to reduce the use amount of organic solvent to reduce emissions, good environmental protection.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到检测领域，特别涉及到一种动物源食品中多种兽药残留量的检测方法。
技术介绍
我国农业部在2003年(265)号公告中明文规定，不得使用列为禁用的兽药。但事实上，养殖户为了追求最大的经济效益，将禁用药物当作添加剂使用的现象相当普遍，如饲料中添加盐酸克仑特罗(瘦肉精)引起的猪肉中毒事件和运动员误服兴奋剂事件等。现有的动物源食品中磺胺类，甲氧苄氨嘧啶，磺胺氯吡嗪，喹诺酮类和金刚烷胺兽药残留的国标方法分别为：GB/T20759-2006，GB/T21316-2007，GB/T22951-2008，GB/T20366-2006，DB212394-2014。以上五种传统的测试方法需要依照标准方法分别采用了不同的前处理过程和不同检测设备和条件，费时费力，延长了测试周期，减低本企业在测试行业中的竞争力，对本企业的持续发展造成阻碍。
技术实现思路
本专利技术的主要目的为提供一种动物源食品中多种兽药残留量的检测方法，以解决在同事测试多种兽药残留时耗时过长，测试步骤过多的问题。本专利技术提出一种动物源食品中多种兽药残留量的检测方法，包括步骤：获取指定质量的样品；将指定质量的样品与第一指定量的提取剂混合，得到混合液；将上述混合液进行分离处理，得到分离液；对上述分离液进行固相萃取处理并收集流出液；在指定温度下对上述流出液进行氮吹处理，加入定容剂进行定容；过滤；检测滤液中的兽药含留量。进一步地，上述的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法，上述将上述混合液进行分离处理的步骤包括步骤，将上述混合液，进行漩涡分散处理；进行超声提取，并持续第一指定时间；在指定转速下进行离心分离，并持续第二指定时间。进一步地，上述的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法，上述指定转速包括10000rpm-20000rpm之间。进一步地，上述的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法，上述在指定温度下进行氮吹处理，加入定容剂进行定容的步骤之前，还包括步骤：取第二指定量的上述流出液，并放入氮吹管中。进一步地，上述的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法，上述过滤步骤为超滤。进一步地，上述的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法，上述检测滤液中的兽药含留量的步骤包括：利用LC-MS/MS分析仪检测滤液中的兽药含留量。进一步地，上述的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法，上述提取剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷和氯丁烷中的一种，或水和乙腈的混合液。进一步地，上述的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法，上述水和乙腈的混合液中水和乙腈的质量比在1:1-10之间。进一步地，上述的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法，上述定容剂包括甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇和甘油中的一种与水的混合液。进一步地，上述的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法，上述指定温度包括15℃-55℃之间。本专利技术的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法，与现有的检测技术相比，本专利技术的优点主要体现在：解决传统方法需要重复前处理的不必要操作，简化了前处理的流程，减轻了相关人员的工作量，提高人员的效率；解决原有动物源食品中多种兽药残留测试重复仪器测定的状况，提高了仪器的检测效率；降低成本，比传统方法节省5倍以上；减少有机溶剂的使用量，减少排放，有益环保。附图说明图1为本专利技术一实施例的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法的流程示意图；图2为本专利技术一实施例的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法的流程示意图；图3为本专利技术一具体实施例的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法的盐酸克仑特罗(瘦肉精)含量示意图；图4为本专利技术一具体实施例的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法的沙丁胺醇含量示意图；图5为本专利技术一具体实施例的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法的环丙沙星含量示意图；图6为本专利技术一具体实施例的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法的恩诺沙星含量示意图；图7为本专利技术一具体实施例的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法的伊诺沙星含量示意图；图8为本专利技术一具体实施例的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法的洛美沙星含量示意图；图9为本专利技术一具体实施例的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法的诺氟沙星含量示意图；图10为本专利技术一具体实施例的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法的氧氟沙星含量示意图；图11为本专利技术一具体实施例的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法的培氟沙星含量示意图。本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。另外，在本专利技术中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本专利技术要求的保护范围之内。参照图1，在本专利技术实施例中，本专利技术提供一种动物源食品中多种兽药残留量的检测方法，包括步骤：S1、获取指定质量的样品；S2、将指定质量的样品与第一指定量的提取剂混合，得到混合液；S3、将上述混合液进行分离处理，得到分离液；S4、对上述分离液进行固相萃取处理并收集流出液；S5、在指定温度下对上述流出液进行氮吹处理，加入定容剂进行定容；S6、过滤；S7、检测滤液中的兽药含留量。上述步骤S1，为取样步骤，一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择，在本专利技术实施例中，取样重量一般为0.5g-10g，优选为3g-6g。上述步骤S2-S6，为预处理步骤，一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的。上述步骤S3，为检测步骤，一般为对进行上述取样和预处理步骤后的目标物进行指定的实验或检测步骤，一般获得直接数据或间接数据，其中，直接数据即为改数据直接为检测目标数值或结果的数据；间接数据为需通过对应的计算、替换或对比后才得到目标数值或结果的数据，检测结果一般根据检测设备、环境、预处理步骤和辅助品的偏差存在偏差值，其中预处理和辅助品差异在制定检测标准后，可以相应的有效避免其所带来的误差幅度。如上述步骤S1，获取指定质量的样品，一般为1g-10g，在本专利技术实施例中，优选为3g-6g，一般获取时在待测物上进行随机取点获取样品。如上述步骤S2，将指定质量的样品与第一指定量的提取剂混合，得到混合液，其中，上述样品的指定质量一般为一般为1g-10g，在本专利技术实施例中，优选为3g-6g；缓慢将指定质量的样品与第一指定量的提取剂混合，在混合过程中可进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种动物源食品中多种兽药残留量的检测方法，其特征在于，包括步骤：获取指定质量的样品；将指定质量的样品与第一指定量的提取剂混合，得到混合液；将所述混合液进行分离处理，得到分离液；对所述分离液进行固相萃取处理并收集流出液；在指定温度下对所述流出液进行氮吹处理，加入定容剂进行定容；过滤；检测滤液中的兽药含留量。

【技术特征摘要】
1.一种动物源食品中多种兽药残留量的检测方法，其特征在于，包括步骤：获取指定质量的样品；将指定质量的样品与第一指定量的提取剂混合，得到混合液；将所述混合液进行分离处理，得到分离液；对所述分离液进行固相萃取处理并收集流出液；在指定温度下对所述流出液进行氮吹处理，加入定容剂进行定容；过滤；检测滤液中的兽药含留量。2.根据权利要求1所述的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法，其特征在于，所述将所述混合液进行分离处理的步骤包括步骤，将所述混合液，进行漩涡分散处理；进行超声提取，并持续第一指定时间；在指定转速下进行离心分离，并持续第二指定时间。3.根据权利要求2所述的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法，其特征在于，所述指定转速包括10000rpm-20000rpm之间。4.根据权利要求1所述的动物源食品中多种兽药残留量的检测方法，其特征在于，所述在指定温度下进行氮吹处理，加入定容剂进行定容的步骤之前，还包括步骤：取第二指定量的所述流出液，并放...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗远宏，
申请(专利权)人：深圳天祥质量技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44