一种提高有机硅压敏胶黏附性的方法、由其得到的有机硅压敏胶及其应用技术

本发明专利技术提供一种提高有机硅压敏胶黏附性的方法、由其得到的有机硅压敏胶及其应用，所述提高有机硅压敏胶黏附性的方法为：将羟基生胶和甲基MQ树脂加入二甲苯中溶解，而后加入氢氧化钠作为催化剂，回流反应，并连续将水排除，然后加入磷酸中和，冷却，而后加入二乙烯基四甲基硅氮烷，进行封端反应，而后用二甲苯调整固含量，得到高黏附性的有机硅压敏胶，本发明专利技术的方法可以大幅度地提高其黏附性能，能够满足印刷电路板制造等领域对有机硅压敏胶更高黏附性的要求，并且制备得到的有机硅压敏胶性质稳定，具有良好的耐高温、耐候性以及耐化学性能，在汽车制造、船舶制造、电器绝缘材料、印刷电路板制造中具有良好的应用前景。

A method for improving the adhesion of silicone pressure-sensitive adhesive, by the silicone pressure sensitive adhesive and its application

The invention provides a method for improving the adhesion of silicone pressure-sensitive adhesive, by the silicone pressure sensitive adhesive and its application, methods for improving the adhesion of silicone pressure-sensitive adhesive: the hydroxyl rubber and methyl MQ resin dissolved in xylene added, then adding sodium hydroxide as catalyst, reflux reaction, and continuous water will be excluded then add phosphoric acid neutralization, cooling, and then adding two four methyl vinyl silazane, end capped reaction, then adjust the solid content of xylene, get high adhesion of silicone pressure sensitive adhesive, the method of the invention can greatly improve the adhesion performance, can meet the requirements of printed circuit board manufacturing and other areas of higher the adhesion of silicone pressure sensitive adhesive, and silicone pressure sensitive adhesive prepared by nature is stable, has good high temperature resistance, weathering resistance and chemical resistance It has a good application prospect in automobile manufacture, ship manufacture, electrical insulating material and printed circuit board manufacture.

【技术实现步骤摘要】
一种提高有机硅压敏胶黏附性的方法、由其得到的有机硅压敏胶及其应用
本专利技术属于高分子材料
，涉及一种提高有机硅压敏胶黏附性的方法、由其得到的有机硅压敏胶及其应用。
技术介绍
有机硅胶粘剂的粘料是由一种或几种线型、环状或支链型的硅氧烷，在催化剂作用下，通过平衡、加成或缩合等反应制得的高分子质量的线型或交联型硅氧烷组成。有机硅胶粘剂主要有橡胶型和树脂型两类。有机硅胶粘剂具有耐高温、粘着力稳定、持久性好等特点，广泛应用于航空、航海、宇宙飞船、火箭导弹、原子能、电子电器工业等各个领域。随着有机硅胶粘剂系胶带的应用范围的逐步扩大，各行各业对有机硅胶粘剂系胶带的质量和性质方面的应用提出了新的要求。在一些对于黏附性要求较高的领域，例如印制电路板等领域，期望能够进一步提高有机硅压敏胶的黏附性。
技术实现思路
针对现有技术的问题，本专利技术的目的在于提供一种提高有机硅压敏胶黏附性的方法、由其得到的有机硅压敏胶及其应用，经过本专利技术的方法可以使得有机硅压敏胶具有更好的黏附性。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一方面，本专利技术提供一种提高有机硅压敏胶黏附性的方法，所述方法为：将羟基生胶和甲基MQ树脂加入二甲苯中溶解，而后加入氢氧化钠作为催化剂，回流反应，并连续将水排除，然后加入磷酸中和，冷却，而后加入二乙烯基四甲基硅氮烷，进行封端反应，而后用二甲苯调整固含量，得到高黏附性的有机硅压敏胶。经过本专利技术所述的方法可以提高有机硅压敏胶的黏附性，并且能够提高其稳定性。优选地，所述羟基生胶为107胶。优选地，所述羟基生胶的数均分子量为40-80万，例如40万、45万、50万、55万、58万、60万、65万、70万、75万或80万，优选55-65万，进一步优选60万。优选地，所述甲基MQ树脂的数均分子量为5-10万，例如5万、5.5万、6万、6.5万、7万、7.5万、8万、8.5万、9万、9.5万或10万，优选8万。优选地，所述甲基MQ树脂的nM/nQ＝0.7-0.8，例如0.7、0.73、0.75、0.78或0.8。优选地，所述羟基生胶和甲基MQ树脂的质量比为(1-5):(6-9)，例如1:6、1:7、1:8、1:9、2:6、2:7、2:8、2:9、3:6、3:7、3:8、3:9、4:6、4:7、4:8、4:9、5:6、5:7、5:8或5:9，优选(3-4)：(7-8)，进一步优选4:7。优选地，所述氢氧化钠的用量为羟基生胶质量的0.001-0.1％，例如0.001％、0.003％、0.005％、0.008％、0.01％、0.03％、0.05％、0.08％或0.1％。优选地，所述回流反应的温度为130-150℃，例如130℃、133℃、135℃、138℃、140℃、143℃、145℃、148℃或150℃。优选地，所述回流反应的时间为2-8小时，例如2小时、2.5小时、3小时、3.5小时、4小时、4.5小时、5小时、5.5小时、6小时、6.5小时7小时、7.5小时或8小时。优选地，加入磷酸中和的时间为20-40分钟，例如20分钟、23分钟、25分钟、28分钟、30分钟、32分钟、35分钟、38分钟或40分钟，优选地，所述磷酸的浓度为15-95％，例如15％、20％、25％、30％、35％、40％、50％、60％、70％、80％、90％或95％。优选地，优选地，所述加入磷酸中和为中和至pH为6.5-7.4，例如6.5、6.6、6.7、6.8、6.9、7.0、7.2或7.4。优选地，所述二乙烯基四甲基硅氮烷的用量为羟基生胶质量的1-3％，例如1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％或3％。在本专利技术中，二乙烯基四甲基硅氮烷的加入可使有机硅压敏胶黏附性、热稳定性得到改善。优选地，所述封端反应的温度为40-60℃，例如40℃、42℃、45℃、48℃、50℃、52℃、55℃、58℃或60℃，优选50℃。优选地，所述封端反应的时间为0.5-3小时，例如0.5小时、0.8小时、1小时、1.2小时、1.5小时、1.8小时、2小时、2.3小时、2.5小时、2.8小时或3小时。优选地，所述调整固含量为调整至固含量为45-75％，例如45％、48％、50％、52％、55％、58％、60％、63％、65％、68％、70％、73％或75％。作为本专利技术的优选技术方案，所述提高有机硅压敏胶黏附性的方法为：将数均分子量为40-80万羟基生胶和数均分子量为5-10万的甲基MQ树脂以(1-5):(6-9)的质量比加入二甲苯中溶解，而后加入为羟基生胶质量的0.001-0.1％的氢氧化钠作为催化剂，130-150℃下回流反应2-8小时，并连续将水排除，然后加入磷酸中和20-40分钟，至pH为6.8-7.4，冷却，而后加入为羟基生胶质量的1-3％的二乙烯基四甲基硅氮烷，40-60℃下进行封端反应0.5-3小时，而后用二甲苯调整至固含量为45-75％，得到高黏附性的有机硅压敏胶。进一步优选地，所述提高有机硅压敏胶黏附性的方法为：将数均分子量为60万羟基生胶和数均分子量为8万的甲基MQ树脂以4:7的质量比加入二甲苯中溶解，而后加入为羟基生胶质量的0.033％的氢氧化钠作为催化剂，135℃下回流反应6小时，并连续将水排除，然后加入磷酸中和30分钟，至pH为7.0，冷却，而后加入为羟基生胶质量的1.5％的二乙烯基四甲基硅氮烷，50℃下进行封端反应1小时，而后用二甲苯调整至固含量为55％，得到高黏附性的有机硅压敏胶。本专利技术通过对于方法中各条件的选择，各条件相互配合达到较好的状态，可以提高有机硅压敏的黏附性。另一方面，本专利技术提供了如上所述的方法得到的有机硅压敏胶，所述有机硅压敏胶的粘度为2000-120000cps，例如2000cps、4000cps、6000cps、8000cps、10000cps、12000cps、30000cps、45000cps、50000cps、55000cps、70000cps、80000cps、90000cps、100000cps或120000cps，优选20000-50000cps。本专利技术的方法得到的有机硅压敏胶可以具有较高并且合适的粘度范围，适合于有机硅压敏胶在各领域的应用，使其具有良好的柔韧性以及粘性强度。另一方面，本专利技术提供了如上所述的有机硅压敏胶在粘合剂材料制备中的应用。本专利技术的有机硅压敏胶具有高的黏附性，可用作粘合剂，用于材料的黏附，在汽车制造、船舶制造、电器绝缘材料、印刷电路板制造中具有良好的应用前景。相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：利用本专利技术的方法可以使得有机硅压敏胶的黏附性提高3-5倍，可以大幅度地提高其黏附性能，能够满足印刷电路板制造等领域对有机硅压敏胶更高黏附性的要求，并且制备得到的有机硅压敏胶性质稳定，具有良好的耐高温、耐候性以及耐化学性能，在汽车制造、船舶制造、电器绝缘材料、印刷电路板制造中具有良好的应用前景。具体实施方式下面通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本专利技术，不应视为对本专利技术的具体限制。实施例1在本实施例中，通过以下方法提高有机硅压敏胶黏附性，具体包括：将数均分子量为60万羟基生胶和数均分子量为8万的甲基MQ树脂(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高有机硅压敏胶黏附性的方法，其特征在于，所述方法为：将羟基生胶和甲基MQ树脂加入二甲苯中溶解，而后加入氢氧化钠作为催化剂，回流反应，并连续将水排除，然后加入磷酸中和，冷却，而后加入二乙烯基四甲基硅氮烷，进行封端反应，而后用二甲苯调整固含量，得到高黏附性的有机硅压敏胶。

【技术特征摘要】
1.一种提高有机硅压敏胶黏附性的方法，其特征在于，所述方法为：将羟基生胶和甲基MQ树脂加入二甲苯中溶解，而后加入氢氧化钠作为催化剂，回流反应，并连续将水排除，然后加入磷酸中和，冷却，而后加入二乙烯基四甲基硅氮烷，进行封端反应，而后用二甲苯调整固含量，得到高黏附性的有机硅压敏胶。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述羟基生胶为107胶。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述羟基生胶的数均分子量为40-80万，优选55-65万，进一步优选60万。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述甲基MQ树脂的数均分子量为5-10万，优选8万；优选地，所述甲基MQ树脂的nM/nQ＝0.7-0.8。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述羟基生胶和甲基MQ树脂的质量比为(1-5):(6-9)，优选(3-4):(7-8)，进一步优选4:7。6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠的用量为羟基生胶质量的0.001-0.1％；优选地，所述回流反应的温度为130-150℃；优选地，所述回流反应的时间为2-8小时；优选地，加入磷酸中和的时间为20-40分钟；优选地，所述磷酸的浓度为15-95％；优选地，所述加入磷酸中和为中和至pH为6.5-7.4；优选地，所述二乙烯基四甲基硅氮烷的用量为羟基生胶质量的1-3％；优选地，所述封端反应的温度为40-60℃，优选50℃；优选地，所述封端反应的时间为0...

【专利技术属性】
技术研发人员：金国华，
申请(专利权)人：江苏旭泽技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32