The invention discloses a test method for the determination of related substances of amine raw materials in its preparation by using HPLC, the method of chromatographic condition: chromatographic column for octyl silane bonded silica gel column; the mobile phase was a mixed solution of phosphate buffer and the first organic solvent. The method can be used for the rapid and efficient separation of the substances in the hydrochloride hydrochloride API and its preparations under the same chromatographic conditions, and effectively control the quality of the raw materials and preparations. The detection method has the advantages of strong specificity, high sensitivity, high precision, good accuracy and convenient operation, and can effectively control the quality of products.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物分析
,具体而言,本专利技术涉及一种利用HPLC(高效液相色谱法)测定盐酸阿考替胺原料药及其制剂中有关物质的方法。
技术介绍
盐酸阿考替胺(Acotiamidehydrochloridehydrate)是全球首个功能性消化不良(Functionaldyspepsia,FD)治疗药,是由日本安斯泰来制药公司和日本泽里新药株式会社联合开发的一种新型的促进胃蠕动的毒蕈碱M1和M2受体阻断剂,其在消化道主要是通过抑制乙酰胆碱酯酶的机制起作用,可促进胃动力、改善胃容纳障碍、增强胃底扩张。盐酸阿考替胺口服片剂(商品名为Acofide,规格为100mg),于2013年6月6日在日本被批准用于治疗功能性消化不良,临床上用于餐后饱胀、上腹胀痛、早期腹胀等功能性消化不良疾病的治疗,具有良好的疗效,无耐药性并显示高安全性。与一般促胃肠动力药(伊托必利、莫沙比利)不同,盐酸阿考替胺能够通过促进肠内胆碱神经末梢乙酰胆碱的释放来提高胃肠蠕动而改善受损的胃动力与滞后的胃的排空,为第一个胃肠蠕动改善药物。然而,目前分析盐酸阿考替胺原料药及其制剂中有关物质的方法仍有待改进。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本专利技术的一个目的在于提供一种快速分析分离盐酸阿考替胺降解产物、工艺副反应杂质和中间体的高效液相色谱法,从而实现了盐酸阿考替胺原料药及其制剂中有关物质在同一色谱条件下的分离测定。盐酸阿考替胺的化学名称为N-[2-(二异丙基氨基)乙基]-2-[(2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酰基)氨基]-1,3-噻唑-4-羧酰胺的盐酸 ...
【技术保护点】
一种利用HPLC测定盐酸阿考替胺原料药及其制剂中有关物质的方法,其特征在于,所述方法的色谱条件为:色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶柱;流动相为磷酸盐缓冲液与第一有机溶剂的混合溶液。
【技术特征摘要】
1.一种利用HPLC测定盐酸阿考替胺原料药及其制剂中有关物质的方法,其特征在于,所述方法的色谱条件为:色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶柱;流动相为磷酸盐缓冲液与第一有机溶剂的混合溶液。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,梯度洗脱的条件为:0分钟时,所述磷酸盐缓冲液与所述第一有机溶剂的体积比为85%:15%;20分钟时,所述磷酸盐缓冲液与所述第一有机溶剂的体积比为65%:35%;25-30分钟时,所述磷酸盐缓冲液与所述第一有机溶剂的体积比为50%:50%;30.01-35分钟时,所述磷酸盐缓冲液与所述第一有机溶剂的体积比为(50-85)%:(50-15)%;任选地,所述梯度洗脱的条件为:时间/min磷酸盐缓冲液/%第一有机溶剂/%0851520653525505030505030.018515358515。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磷酸盐缓冲液为选自磷酸二氢钾缓冲液、磷酸二氢钠缓冲液、磷酸氢二钾缓冲液、磷酸氢二钠缓冲液中的至少一种,优选为磷酸二氢钾缓冲液或磷酸二氢钠缓冲液,最优选为磷酸二氢钾缓冲液。4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述磷酸盐缓冲液中含有0.1体积%~0.3体积%的二乙胺,优选含有0.2体积%的二乙胺。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磷酸盐缓冲液...
【专利技术属性】
技术研发人员:付美玲,高宏平,钱丽娜,杨科,
申请(专利权)人:中美华世通生物医药科技武汉有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北;42
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