一种电子级正己烷的纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种电子级正己烷的纯化方法。该纯化方法包括：（1）将正己烷粗品与脱色剂反应；（2）将经步骤（1）的正己烷粗品通过脱水剂；（3）将经步骤（2）的正己烷粗品以以由体积比为1：0.2～0.5邻苯二甲酸二甲酯和DMF的混合物为萃取剂通过萃取精馏塔。本发明专利技术的纯化方法中，首先通过脱色剂，以除去大分子的有机物、离子等杂质，再通过脱水剂，以除去水分杂质；最后通过萃取精馏塔，以使得正己烷得以较好地同其他烷烃杂质中分离出来，由此提高产品的纯度，保证了收率。

【技术实现步骤摘要】
一种电子级正己烷的纯化方法
本专利技术涉及正己烷提纯的
，尤其涉及一种电子级正己烷的纯化方法。
技术介绍
正己烷的分子式为C6H14，属于直链烷烃，别名己烷。其低毒、有微弱的特殊气味的无色液体。常用于电子信息产业生产过程中的擦拭清洗作业，还有食品制造业的粗油浸出、塑料制造业的丙烯溶剂回收、化学实验中的萃取剂（如：光气实验）以及日用化学品生产时的花香溶剂萃取等行业也用到正己烷。若使用不当，极易造成职业中毒。现有技术中，对正己烷的常规处理方法报道较多，但对其提纯方法的研究披露甚少。中国专利CN104744196A中公开了一种高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，该方法具体为，首先加入氧化剂并搅拌，加热蒸馏出正己烷；再上述蒸馏出的正己烷通入装有改性活性碳的脱水剂柱进行吸附处理，提纯后的纯度仅为99.0wt%，另外其收率也较低。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种电子级正己烷的纯化方法，经该纯化方法得到的提纯产品的纯度较高和收率。一种电子级正己烷的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将正己烷粗品与脱色剂反应；（2）将经步骤（1）的正己烷粗品通过脱水剂；（3）将经步骤（2）的正己烷粗品以由体积比为1：0.2～0.5邻苯二甲酸二甲酯和DMF的混合物为萃取剂通过萃取精馏塔。上述纯化方法中，步骤（1）中，正己烷粗品是指不超过工业级纯度，例如其纯度在98%以下。脱色剂的目的是除去正己烷粗品中的微量的水、有机物、离子等杂质。脱色剂可列举出氧化硅凝胶、活性氧化铝、活性碳或离子交换树脂等固体颗粒，也可以为液体，例如具有强氧性的酸液等。对于固体颗粒的脱色剂，其粒径可为50～150μm，例如50μm、52μm、55μm、60μm、80μm、100μm、120μm、130μm、140μm、145μm或150μm等。其表面积可以为200～600m2/g，例如可为200m2/g、205m2/g、210m2/g、220m2/g、250m2/g、300m2/g、350m2/g、400m2/g、450m2/g、500m2/g、550m2/g、580m2/g、600m2/g等。对于固体颗粒的脱色剂，通过脱色剂的形式可以将脱色剂装填在脱色装置中，将正己烷粗品由该脱色装置中进入，在重力作用下，从脱色装置的底部流出。此处，脱色装置可以为柱或塔的具体形式。另一种形式为，将脱色剂颗粒和正己烷粗品放置于一容器中，不断搅拌，再过滤，滤液即为经处理后的正己烷粗品。至于以脱色柱的脱色装置，至于通过的速率可参考性地为5～15柱体积/小时，例如可以为5柱体积/小时、5.2柱体积/小时、5.5柱体积/小时、6柱体积/小时、8柱体积/小时、10柱体积/小时、11柱体积/小时、12柱体积/小时、13柱体积/小时、14柱体积/小时、14.5柱体积/小时或15柱体积/小时等。这里术语“柱体积”是指柱体积是指凝胶装柱后，从柱的底板到凝胶沉积表面的体积。本专利技术脱色剂优选为液体脱色剂，如浓硫酸、浓硝酸等，进一步地优选为浓硫酸和离子液体的混合物。离子液体作为分散浓硫酸的溶剂。上述术语“离子液体”或称离子性液体，是指全部由离子组成的液体。离子液体具有N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-甲基吡咯烷酮磷酸二氢盐、N-甲磺酸基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-乙磺酸基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-丙磺酸基硫酸氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐或其任意组合的形式。浓硫酸和离子液体的用量没有特别严苛的限定，较好地，二者体积比可以为5～9：1，例如可以为5：1、5.1：1、5.2：1、5.5：1、6：1、6.5：1、7：1、7.5：1、8：1、8.5：1、8.7：1、8.8：1、8.9：1、9：1等。应当理解的是，术语“浓硫酸”是指质量分数不低于70wt%的硫酸。为了获得较好的强氧化性，以充分地对正己烷粗品进行磺化脱硫反应，浓硫酸的质量分数以92.5～98.5wt%为宜，例如92.5wt%、93.0wt%、93.5wt%、94wt%、95.5wt%、96wt%、97wt%、97.5wt%、98wt%或98wt%等。至于反应的温度可以为20～40℃，于此反应温度下，反应时间可以为40～100min。于反应产物中静置，上层相为经处理的正己烷粗品。该反应可实施多次，例如三次。步骤（2）中，上述脱水剂的目的是除去水杂质。脱水剂优选为分子筛，可采用具有约1.0～6.0埃平均微孔尺寸的分子筛，优选为5埃，即可以为5A分子筛。此处，5A分子筛分子式是3/4CaO·1/4Na2O·Al2O3·2SiO2·9/2H2O。相比于3A分子筛、4A分子筛，除了其孔径更小（大约为5埃），更重要的是其还可进一步得除去正己烷粗品所含有的微量的C3-C4正构烷烃等杂质。分子筛的比表面积可以100～1500m3/g。分子筛可采用基于沸石的分子筛、基于氧化硅的分子筛、基于氧化铝的分子筛、基于氧化硅一氧化铝的分子筛或基于硅酸盐一氧化铝的分子筛作为分子筛。至于用于装填吸附剂的脱水装置，可以采用塔或柱的形式。优选为采用柱的形式。通过吸附剂的速率，以吸附剂装填在吸附柱为例，其通过速率为5～15柱体积/小时，例如可以为5柱体积/小时、5.2柱体积/小时、5.5柱体积/小时、6柱体积/小时、8柱体积/小时、10柱体积/小时、11柱体积/小时、12柱体积/小时、13柱体积/小时、14柱体积/小时、14.5柱体积/小时或15柱体积/小时等。步骤（3）中，萃取精馏塔是用来实施萃取精馏的设备。这里，萃取精馏是向精馏塔顶连续加入高沸点添加剂，改变料液中被分离组分间的相对挥发度，使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离的一种特殊精馏方法。此处所提到的“添加剂”即萃取剂。由体积比为1：0.2～0.5邻苯二甲酸二甲酯和DMF的混合物的萃取剂的萃取精馏可以将正己烷粗品中的正己烷同甲基戊烷、甲基环戊烷分离。甲基戊烷、甲基环戊烷和正己烷为同分异构体或结构相似的物质，其沸点较为接近，二者容易形成二元恒沸物，难以通过常规精馏进行分离。例如，萃取剂中，邻苯二甲酸二甲酯和DMF的体积比为1：0.2、1：0.22、1：0.25、1：0.3、1：0.35、1：0.4、1：0.45、1：0.48或1：0.5等。萃取剂的用量可以为1.5～3.5，例如为1.5、1.6、1.8、2、2.5、3、3.2或3.5等，以正己烷粗品的体积为1计。萃取精馏塔的塔顶出料为经过处理后的正己烷，萃取精馏塔的塔底出料为萃取剂和3-甲基戊烷的混合物。为了进一步地从3-甲基戊烷的混合物中回收萃取剂，可串联另一溶剂再生塔。至于萃取剂和正己烷粗品的进料的进料位置，较好地，可以采用从分开进料，即从不同的位置进料，具体地，正己烷粗品从塔上部的位置进入，萃取剂从塔的下部进入。以萃取精馏塔的板数为50层为例，正己烷粗品可以从第10层的位置进入，萃取剂可以从第35层的位置进入，这里，这里“第某层”是指由塔顶往塔底的方向。萃取剂和正己烷粗品的进料流量，可以参考性地为，正己烷粗品的流量为2～6Kg/h，萃取剂的流量为15～25Kg/h。塔顶温度可以为65～70℃，例如65℃、65.5℃、66℃、67本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电子级正己烷的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将正己烷粗品与脱色剂反应；（2）将经步骤（1）的正己烷粗品通过脱水剂；（3）将经步骤（2）的正己烷粗品以由体积比为1：0.2～0.5邻苯二甲酸二甲酯和DMF的混合物为萃取剂通过萃取精馏塔。

【技术特征摘要】
1.一种电子级正己烷的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将正己烷粗品与脱色剂反应；（2）将经步骤（1）的正己烷粗品通过脱水剂；（3）将经步骤（2）的正己烷粗品以由体积比为1：0.2～0.5邻苯二甲酸二甲酯和DMF的混合物为萃取剂通过萃取精馏塔。2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述脱色剂为浓硫酸和离子液体的混合物。3.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述离子液体为N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-甲基吡咯烷酮磷酸二氢盐、N-甲磺酸基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-乙磺酸基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-丙磺酸基硫酸氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：王永旗，王伟，吕明，
申请(专利权)人：太仓沪试试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32