自聚焦玻璃器件划痕修复材料制备方法技术

一种自聚焦玻璃器件划痕修复材料制备方法，包括：1）将钛酸四丁酯溶解于低级醇中，制备成质量百分比是1-20%的A溶液；2）将有机酸溶解于纯水中，制备成质量百分比是0.1-10%的B溶液；3）将A溶液加热至80℃；将B溶液逐步滴入A溶液中，得C溶液；4）将有机硅氧烷溶解于低级醇中，制备成质量百分比是0.5-5%的D溶液，将D溶液一次性加入到C溶液中；充入氮气，压力范围为0.1-1MPa；保持在80℃和该压力条件下反应0.5-24h；5）冷却到室温，陈化。本发明专利技术提供了一种用于自聚焦透镜、自聚焦光纤及其他具有自聚焦功能的玻璃器件表面的划痕修复的修复材料制备方法、划痕修复材料及对划痕进行修复的方法。

Method for preparing scratch repairing material of self focusing glass device

Including a self focusing glass device scratch repair material preparation method: 1) the four butyl titanate dissolved in lower alcohol, preparation quality percentage is A solution of 1-20%; 2) the organic acid dissolved in pure water, preparation quality percentage is B solution of 0.1-10%; 3) A solution the liquid is heated to 80 DEG C; B solution gradually drops into the A solution, C solution; 4) the organosiloxane dissolved in lower alcohol, preparation quality percentage is 0.5-5% D solution, D solution was added to the disposable C solution; filled with nitrogen, the pressure range of 0.1-1MPa; keep the reaction at 80 DEG C and the pressure under the condition of 0.5-24h; 5) cooling to room temperature, aging. The present invention provides a method for self focusing lens, self repair materials and other devices with focusing optical fiber glass surface self focusing function of the scratch repair preparation method, scratch repair materials and methods to repair scratches.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料制备及应用领域，涉及一种自聚焦玻璃器件划痕修复材料制备方法、基于该方法所形成的划痕修复材料以及基于该划痕修复材料对划痕进行修复方法。
技术介绍
自聚焦光纤是一种折射率分布沿径向渐变的光纤。其原理是当光线在空气中传播当遇到不同介质时，由于介质的折射率不同会改变其传播方向。自聚焦光纤从柱面向中心的折射率是逐渐增加的，因此光线在其内部传输的路径呈正弦曲线。将自聚焦光纤按照其焦距的N倍（N≧1，取整数）截断即形成自聚焦透镜，该透镜具有聚焦和成像功能。自聚焦透镜同普通透镜的区别在于，自聚焦透镜材料能够使沿轴向传输的光产生折射，并使折射率的分布沿径向逐渐减小，从而实现出射光线被平滑且连续的汇聚到一点。自聚焦光纤的制造工艺步骤如下：1）将玻璃原材料熔化，制成预制棒，之后进行滚圆和抛光；2）在高温下拉制呈光纤；3）将光纤在熔盐中进行离子交换，形成梯度折射率；自聚焦光纤所用的玻璃材料是含铊的硅酸盐玻璃，经过离子交换后玻璃表面硬度下降，容易在后续制作器件的过程中划伤。自聚焦光纤或透镜表面划伤后从侧面观察会存在一道道亮丝，这些亮丝是光在径向传输过程中因为折射率突变造成的，亮丝的存在会导致光纤在径向的折射率出现偏差，当光以正弦路径传输到表面时，由于表层折射率的突变会造成传输方向改变，进而引起焦距变化或者焦点跑偏。因为划痕出现是随机的，分布是不均匀的。因此造成自聚焦光纤或者透镜的光学一致性比较差。目前解决自聚焦透镜光学一致性的方法是进行二次离子交换，典型方法是由刘德森等专利技术的《改善自聚焦透镜折射率分布的方法》，公开号：CN100340874。该方法首先是测量自聚焦透镜的折射率分布曲线。当一次离子交换后的自聚焦透镜边部的折射率分布曲线高于理想折射率分布曲线、出现负球差和桶形畸变时，二次离子交换采用的熔盐为3％-6％NaNO3和97％-94％KNO3的混合盐，离子交换温度控制在530℃±0.5℃，离子交换的时间控制在20-30分钟之间；当第一次离子交换后自聚焦透镜边部的折射率分布曲线低于理想折射率分布曲线、出现正球差和枕形畸变时，二次离子交换采用的熔盐为3％-6％Ti2SO4和97％-94％KNO3的混合盐，离子交换温度控制在530℃±0.5℃，离子交换的时间控制在20-30分钟之间。显然该方法是通过二次离子交换，采用不同的熔盐对器件内部的折射率进行削峰填谷，来保证自聚焦透镜焦的光学一致性。该方法首先必须得知道自聚焦透镜的折射率分布曲线，然后才能进行处理，对于一段自聚焦光纤截断的透镜可能存在多种折射率曲线分布，不可能每个都进行测试再进行改善。另外，该方法很复杂，必须经过高温熔盐处理，对温度控制要求很高。
技术实现思路
为了解决
技术介绍
中存在的上述技术问题，本专利技术提供了一种主要用于自聚焦透镜、自聚焦光纤及其他具有自聚焦功能的玻璃器件表面的划痕修复的自聚焦玻璃器件划痕修复材料制备方法、基于该方法所形成的划痕修复材料以及基于该划痕修复材料对划痕进行修复方法。本专利技术的技术解决方案是：本专利技术提供了一种自聚焦玻璃器件划痕修复材料制备方法，其特殊之处在于：所述方法包括以下步骤：1）将钛酸四丁酯溶解于低级醇中，并制备成质量百分比是1-20%的溶液，并标记为A溶液；2）将有机酸溶解于纯水中，并制备成质量百分比是0.1-10%的溶液，并标记为B溶液；3）将步骤1）中所制备得到的A溶液放入高压反应釜中加热至80℃；将步骤2）中所制备得到的B溶液逐步滴加进入A溶液中，反应得到C溶液；4）将有机硅氧烷溶解于低级醇中，并制备成质量百分比是0.5-5%的D溶液，将所述D溶液一次性加入到步骤3）中所得到的C溶液中；充入氮气，压力范围为0.1-1MPa；保持在80℃和该压力条件下反应0.5-24h；5）逐步冷却到室温，陈化。上述步骤3）中将B溶液逐步滴加进入A溶液中的，滴加时间为0.5-3h。上述有机硅氧烷是甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、异丁烯三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷或四乙氧基硅烷。上述有机酸是苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸或氨基磺酸。上述低级醇是乙醇、甲醇、丙醇或异丙醇。上述高压反应釜是水浴高压反应釜。上述步骤5）中的陈化需要陈化48h。一种基于如上所述的自聚焦玻璃器件划痕修复材料制备方法制备而成的自聚焦玻璃器件划痕修复材料。一种基于如上所述的自聚焦玻璃器件划痕修复材料对自聚焦玻璃器件划痕进行修复方法，其特殊之处在于：所述修复方法包括以下步骤：1）制备如上所述的自聚焦玻璃器件划痕修复材料；2）采用浸涂法在待修复自聚焦玻璃器件的表面进行浸涂，所述浸涂法的提拉速度设定为200-2000μm/s；3）待修复自聚焦玻璃器件的表面液体表干后，放入80-300℃的烘干炉中烘烤1-30min，快速冷却到室温，即对待修复自聚焦玻璃器件的表面完成修复。本专利技术的有益效果是：当前解决自聚焦透镜折射率不一致的方法是进行二次离子交换，针对正球差和负球差采用不同的熔盐，其实质上是采用不同的熔盐起到削峰填谷的作用。这种方法仅针对器件内部的折射率进行改变，而无法修复器件表面的划伤，也不能在器件表面形成高硬度保护层起到防止划伤作用。本专利技术所采用的材料是液体纳米材料，采用浸涂的方法使纳米粒子填补器件表面划伤造成细小划痕，无划伤的地方则形成保护层。浸涂能够在器件表面形成非常均匀的涂层。通过一次浸涂即可修补表面划痕同时形成表面保护层，工艺简单。形成的涂层具有7H硬度，相比器件本身4H的硬度大幅提升，基本能抵抗加工过程中所有划伤。本专利技术通过液体纳米材料对自聚焦光纤和自聚焦透镜等微小自聚焦玻璃器件表面的划伤进行修复，防止因为划伤引起的折射率突变，同时在自聚焦器件表面形成一层低折射率高硬度的涂层，对器件形成良好的光学包覆和耐划伤保护。本专利技术所提供的修复材料是一种能够在微小玻璃器件表面形成透明、高硬度涂层，并且能够填充玻璃表面细微划痕的液体材料，主要用于自聚焦透镜、自聚焦光纤及其他具有自聚焦功能的玻璃器件表面的划痕修复；另外本专利技术的材料在自聚焦光纤的表面形成的涂层折射率是1.42，小于自聚焦透镜的表层折射率1.52，因此能够很好的对光纤进行光学包覆。具体实施方式本专利技术首先提供了一种自聚焦玻璃器件划痕修复材料制备方法，该方法包括以下步骤：1）将钛酸四丁酯溶解于低级醇中，并制备成质量百分比是1-20%的溶液，...

【技术保护点】
一种自聚焦玻璃器件划痕修复材料制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：1）将钛酸四丁酯溶解于低级醇中，并制备成质量百分比是1‑20%的溶液，并标记为A溶液；2）将有机酸溶解于纯水中，并制备成质量百分比是0.1‑10%的溶液，并标记为B溶液；3）将步骤1）中所制备得到的A溶液放入高压反应釜中加热至80℃；将步骤2）中所制备得到的B溶液逐步滴加进入A溶液中，反应得到C溶液；4）将有机硅氧烷溶解于低级醇中，并制备成质量百分比是0.5‑5%的D溶液，将所述D溶液一次性加入到步骤3）中所得到的C溶液中；充入氮气，压力范围为0.1‑1MPa；保持在80℃和该压力条件下反应0.5‑24h；5）逐步冷却到室温，陈化。

【技术特征摘要】
1.一种自聚焦玻璃器件划痕修复材料制备方法，其特征在于：所述方法包
括以下步骤：
1）将钛酸四丁酯溶解于低级醇中，并制备成质量百分比是1-20%的溶液，
并标记为A溶液；
2）将有机酸溶解于纯水中，并制备成质量百分比是0.1-10%的溶液，并标记
为B溶液；
3）将步骤1）中所制备得到的A溶液放入高压反应釜中加热至80℃；将步骤
2）中所制备得到的B溶液逐步滴加进入A溶液中，反应得到C溶液；
4）将有机硅氧烷溶解于低级醇中，并制备成质量百分比是0.5-5%的D溶液，
将所述D溶液一次性加入到步骤3）中所得到的C溶液中；充入氮气，压力范围为
0.1-1MPa；保持在80℃和该压力条件下反应0.5-24h；
5）逐步冷却到室温，陈化。
2.根据权利要求1所述的自聚焦玻璃器件划痕修复材料制备方法，其特征
在于：所述步骤3）中将B溶液逐步滴加进入A溶液中的，滴加时间为0.5-3h。
3.根据权利要求1或2所述的自聚焦玻璃器件划痕修复材料制备方法，其特
征在于：所述有机硅氧烷是甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基
三乙氧基硅烷、异丁烯三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷或四乙氧基硅烷。
4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭昭龙，赵海新，
申请(专利权)人：西安钧盛新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61