N-氨基-3-氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐的后处理方法技术

本发明专利技术提供一种N-氨基-3-氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐的后处理方法，其特征在于，该方法是将不同形式存在的N-氨基-3-氮杂双环[3.3.0]辛烷物料以碱金属氢氧化物调节酸碱性使产物游离，然后采取水蒸汽蒸馏的方法提取分离，收集水溶液馏分，馏分以盐酸调节酸碱性形成盐酸盐，然后通过喷雾干燥得到粉末产物。用本发明专利技术的方法已经实现了工业生产，具有巨大的应用前景。所得到的产品的收率为95.4%，含量为99.3%（非水滴定），干燥失重0.3%，产品为均匀的白色固体粉末。而且工艺简单，环境友好，收率高，成本低，适合于大规模化生产。

Post treatment method of N- amino -3- aza ring [3.3.0] octane hydrochloride

The invention provides a method for processing N- amino -3- azabicyclo octane [3.3.0] hydrochloride, which is characterized in that the method is different form of N- amino -3- aza bicyclo [3.3.0] octane material with alkali metal hydroxide to adjust the pH of free product, and then take the method of steam distillation extraction, collecting water solution fractions with hydrochloric acid fraction, regulating acid-base form hydrochloride, then obtained by spray drying powder products. The industrial production has been realized by the method of the invention, and has great application prospect. The yield of the product is 95.4%, the content is 99.3% (non water titration), the drying weight loss is 0.3%, and the product is a uniform white solid powder. The utility model has the advantages of simple process, friendly environment, high yield and low cost, and is suitable for large-scale production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种N-氨基-3-氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐高效的后处理方法。
技术介绍
N-氨基-3-氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐是格列齐特重要的中间体，格列齐特是第二代磺酰脲类口服降糖药，具有降血糖和改善凝血功能的双重作用，是目前世界各地，包括我国在内应用广泛的降糖药。目前国内外N-氨基-3-氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐的后处理方法及工艺的报道中，后处理方法繁琐，需要有机溶剂，收率低，环境不友好等缺点。专利CN101235011A的后处理方法为：以甲苯萃取，然后经盐酸酸化成盐，蒸馏除去甲苯及少量水，得到产品盐酸盐固体，过滤分离，以乙醇重结晶，收率78.7%。专利CN101307019A，后处理方法为：反应液减压浓缩，过滤，固体以甲醇洗涤，过滤母液再浓缩，加入甲醇，析晶，收率75.4%-80.9%。专利CN102382034A，后处理方法：反应料液以甲苯、二甲苯或丁酮萃取，盐酸调节pH值为1-2，减压回流分水，冷却，过滤，滤饼烘干，粗品收率95.6-97.4%，产品色泽差，本文档来自技高网...

【技术保护点】
N‑氨基‑3‑氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐的后处理方法，其特征在于，该方法是将不同形式存在的N‑氨基‑3‑氮杂双环[3.3.0]辛烷物料以碱金属氢氧化物调节酸碱性使产物游离，然后采取水蒸汽蒸馏的方法提取分离，收集水溶液馏分，馏分以盐酸调节酸碱性形成盐酸盐，然后通过喷雾干燥得到粉末产物。

【技术特征摘要】
1.N-氨基-3-氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐的后处理方法，其特征在于，该方法是将不同形式
存在的N-氨基-3-氮杂双环[3.3.0]辛烷物料以碱金属氢氧化物调节酸碱性使产物游离，然后
采取水蒸汽蒸馏的方法提取分离，收集水溶液馏分，馏分以盐酸调节酸碱性形成盐酸盐，然
后通过喷雾干燥得到粉末产物。
2.如权利要求1所述的后处理方法，其特征在于，所述的以不同形式存在的N-氨基-3-氮杂
双环[3.3.0]辛烷物料，其存在形式为酸盐形式或水合肼形式。
3.如权利要求2所述的后处理方法，其特征在于，所述的酸盐为盐酸盐、醋酸盐、硫酸盐、
磷酸盐或草酸盐。
4.如权利要求1所述的后处理方法，其特征在于，所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧
化钾。
5.如权利要求1所述的后处理方法，其特征在于，在以碱金属氢氧化物调节酸碱性使产物游
离的步骤完成后使碱金属氢氧化物占整个物料的质量百分比为5%-50%。
6.如权利要求1所述的后处理方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓嘉伦，刘小成，李翔，余丹，刘昱，蔡光威，李自勇，
申请(专利权)人：华烁科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42