一种丹绿补肾胶囊的薄层色谱鉴别方法技术

本发明专利技术涉及药物分析技术领域，提供了一种丹绿补肾胶囊的薄层色谱鉴别方法，包括以甲醇超声提取分别制备包含白花丹、绿包藤、射干、胡椒的供试品溶液和白花丹、绿包藤、射干、胡椒碱的对照品溶液，分别采取不同的展开体系对白花丹、绿包藤、射干、胡椒进行薄层鉴别，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。本发明专利技术提供的薄层色谱鉴别方法，供试品与对照品溶液制备过程简单，试剂低毒性及用量少，鉴别方法简单快捷，斑点清晰，重复性好，阴性对照无干扰。

TLC identification method of Dan Shen Bushen capsule

The present invention relates to the technical field of drug analysis, provides a TLC identification method for Dan green kidney capsule, including ultrasonic extraction with methanol were prepared standard solution preparation containing plumbagin, green vine, Belamcanda chinensis, pepper testsolution and plumbagin, green vine, Belamcanda chinensis, piperine, respectively. Take a different development system of the white flower, green vine, Dan blackberrylily rhizome, pepper were identified by TLC. The chromatogram of the test, at the corresponding position and control sample, the fluorescence was the same color spots. Thin layer chromatographic identification method provided by the invention, the sample and standard solution preparation process is simple, low toxicity and less reagent dosage, the differential method is simple and quick, clear spots, good repeatability, negative control without interference.

【技术实现步骤摘要】
一种丹绿补肾胶囊的薄层色谱鉴别方法
本专利技术属于药物分析
，更具体地说，是涉及一种丹绿补肾胶囊的薄层色谱鉴别方法。
技术介绍
在防病治病方面，中药复方提取制剂占据着重要的位置，中药提取之后，其植物组织已不符存在，显微鉴别亦无能为力，所以其质量控制方法都是以各种有效成分为指标，进行薄层鉴别与含量测定。但在各类国家质量标准中，薄层鉴别多是处理一个样品溶液，一块薄层板，展开一次，一种显色剂，鉴别一味药材。为排除干扰，样品的前处理程序多复杂、烦琐，需用大量的有机试剂反复纯化处理，费力、费时、费试剂、污染环境，危害健康，检测周期长。检测速度严重制约着中药现代化生产速度。所以寻找简便、快捷的检测方法、提高检测效率、降低检测成本，成为中药质量控制必须突破的难关。丹绿补肾胶囊(国药准字Z20025620)是由白花丹、绿包藤、射干、胡椒、干姜5味药组成的中成药制剂，为云南神威施普瑞药业有限公司的独家品种。中医补肾滋阴壮阳。用于阴阳两虚所致阳痿遗精，腰膝酸软，身体乏力。2013年本品标准地标升国标由试行标准WS-10436(ZD-0436)-2002转为正式标准WS-10436(ZD-0436)-2002-2012Z。丹绿补肾胶囊执行的现行国家药品标准WS-10436(ZD-0436)-2002-2012Z中薄层鉴别包括白花丹、绿包藤及胡椒碱的鉴别，需要分别制备供试品溶液，其中用到丙酮、乙醚等易制毒试剂处理供试品，并且处理方法涉及到浸渍24h及加热回流等方式。该鉴别过程复杂、繁琐，耗费较多人力、物力、时间。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种丹绿补肾胶囊的薄层色谱鉴别方法，旨在解决供试品溶液制备过程复杂，所用试剂毒性大，且鉴别过程复杂、繁琐的问题。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种丹绿补肾胶囊的薄层色谱鉴别方法，所述丹绿补肾胶囊由白花丹、绿包藤、射干、胡椒、干姜制备而成，取所述丹绿补肾胶囊内容物0.8-1.2g，加入甲醇4-6mL，超声提取15-60min，过滤，滤液即为包含白花丹、绿包藤、射干、胡椒的供试品溶液；白花丹的薄层色谱鉴别至少包括以下步骤：步骤1、取白花丹对照药材0.8-1.2g，加入甲醇4-6mL，超声提取15-60min，过滤，滤液即为白花丹对照品溶液；步骤2、分别吸取所述供试品和白花丹对照品溶液各2-10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝乙醇溶液，加热，置于365nm紫外光灯下检视；得到的所述供试品色谱中，在与所述白花丹对照品溶液的色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；绿包藤的薄层色谱鉴别至少包括以下步骤：步骤1、取绿包藤对照药材0.8-1.2g，加甲醇4-6mL，超声处理15-60min，过滤，滤液即为绿包藤对照品溶液；步骤2、分别吸取所述供试品和绿包藤对照品溶液各2-10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，得到的所述供试品色谱中，在与所述绿包藤对照品溶液的色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；射干薄层色谱鉴别至少包括以下步骤：步骤1、取射干对照药材0.8-1.2g，加甲醇4-6mL，超声处理15-60min，过滤，滤液即为射干对照品溶液；步骤2、分别吸取所述供试品和射干对照品溶液各2-10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-丁酮-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置于254nm紫外光灯下检视；得到的所述供试品色谱中，在与所述射干对照品溶液的色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；胡椒的薄层色谱鉴别至少包括以下步骤：步骤1、取胡椒碱对照品，加甲醇，制成每1mL甲醇中含4.8-5.2mg胡椒碱对照品的溶液，即为胡椒碱对照品溶液；步骤2、分别吸取所述供试品和胡椒碱对照品溶液各2-10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置于254nm紫外光灯下检视；得到的所述供试品色谱中，在与所述胡椒碱对照品溶液的色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。优选地，所述石油醚-三氯甲烷-甲醇展开剂中，按照体积比为石油醚：三氯甲烷：甲醇＝6-10：3-5：0.5-2。优选地，所述正己烷-乙酸乙酯展开剂中，按照体积比为正己烷-乙酸乙酯＝6-10：0.5-2.5。优选地，所述三氯甲烷-丁酮-甲醇展开剂中，按照体积比为三氯甲烷-丁酮-甲醇＝2-4：0.5-2：0.5-2。优选地，所述环己烷-乙酸乙酯-甲醇展开剂中，按照体积比为环己烷-乙酸乙酯-甲醇＝8-10：1-4：0.5-2。优选地，所述供试品溶液、白花丹对照品溶液、绿包藤对照品溶液、射干对照品溶液、胡椒碱对照品溶液制备过程中甲醇的体积浓度均为90-100％。优选地，所述供试品溶液、白花丹对照品溶液、绿包藤对照品溶液、射干对照品溶液制备过程中超声处理功率均为50-600W、频率均为20-50KHz。优选地，所述三氯化铝乙醇溶液的密度为2-5％，所述磷钼酸乙醇溶液的密度为8-12％。优选地，所述白花丹、绿包藤所用的硅胶G薄层板的加热温度均为100-110℃。优选地，所述石油醚的沸程为30-60℃。本专利技术提供的一种丹绿补肾胶囊的薄层色谱鉴别方法的有益效果在于：与现有技术相比，本专利技术供试品与对照品溶液制备过程简单，试剂低毒性及用量少，鉴别方法简单快捷，斑点清晰，重复性好，阴性对照无干扰。附图说明图1为本专利技术制剂中白花丹专属性考察结果示意图；图2为本专利技术实施例采用温度7℃相对湿度32％对白花丹考察结果示意图；图3为本专利技术实施例采用温度20℃相对湿度43％对白花丹考察结果示意图；图4为本专利技术实施例采用温度40℃相对湿度75％对白花丹考察结果示意图；图5为本专利技术实施例采用青岛海洋薄层板对白花丹考察结果示意图；图6为本专利技术实施例采用自铺薄层板对白花丹考察结果示意图；图7为本专利技术实施例采用青岛胜海薄层板对白花丹考察结果示意图；图8为本专利技术制剂中绿包藤专属性考察结果示意图；图9为本专利技术实施例采用温度7℃相对湿度35％对绿包藤考察结果示意图；图10为本专利技术实施例采用温度22℃相对湿度41％对绿包藤考察结果示意图；图11为本专利技术实施例采用温度40℃相对湿度75％对绿包藤考察结果示意图；图12为本专利技术实施例采用青岛海洋薄层板对绿包藤考察结果示意图；图13为本专利技术实施例采用自铺薄层板对绿包藤考察结果示意图；图14为本专利技术实施例采用青岛胜海薄层板对绿包藤考察结果示意图；图15为本专利技术制剂中射干专属性考察结果示意图；图16为本专利技术实施例采用温度7℃相对湿度37％对射干考察结果示意图；图17为本专利技术实施例采用温度20℃相对湿度46％对射干考察结果示意图；图18为本专利技术实施例采用温度40℃相对湿度75％对射干考察结果示意图；图19为本专利技术实施例采用青岛海洋薄层板对射干考察结果示意图；图20为本专利技术实施例采用自铺薄层板对射干考察结果示意图；图21为本专利技术实施例采用青岛胜海薄层板对射干考察结果示意图；图22为本专利技术制剂中胡椒专属性考察结果示意图；图23为本专利技术实施例采用温度7℃相对湿度31％对胡椒考察结果示意图；图24为本专利技术实施例采用温度23℃相对湿度46％对胡椒考察结果本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丹绿补肾胶囊的薄层色谱鉴别方法，所述丹绿补肾胶囊由白花丹、绿包藤、射干、胡椒、干姜制备而成，其特征在于：取所述丹绿补肾胶囊内容物0.8‑1.2g，加入甲醇4‑6mL，超声提取15‑60min，过滤，滤液即为包含白花丹、绿包藤、射干、胡椒的供试品溶液；白花丹的薄层色谱鉴别至少包括以下步骤：步骤1、取白花丹对照药材0.8‑1.2g，加入甲醇4‑6mL，超声提取15‑60min，过滤，滤液即为白花丹对照品溶液；步骤2、分别吸取所述供试品和白花丹对照品溶液各2‑10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚‑三氯甲烷‑甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝乙醇溶液，加热，置于365nm紫外光灯下检视；得到的所述供试品色谱中，在与所述白花丹对照品溶液的色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；绿包藤的薄层色谱鉴别至少包括以下步骤：步骤1、取绿包藤对照药材0.8‑1.2g，加甲醇4‑6mL，超声处理15‑60min，过滤，滤液即为绿包藤对照品溶液；步骤2、分别吸取所述供试品和绿包藤对照品溶液各2‑10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，得到的所述供试品色谱中，在与所述绿包藤对照品溶液的色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；射干薄层色谱鉴别至少包括以下步骤：步骤1、取射干对照药材0.8‑1.2g，加甲醇4‑6mL，超声处理15‑60min，过滤，滤液即为射干对照品溶液；步骤2、分别吸取所述供试品和射干对照品溶液各2‑10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷‑丁酮‑甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置于254nm紫外光灯下检视；得到的所述供试品色谱中，在与所述射干对照品溶液的色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；胡椒的薄层色谱鉴别至少包括以下步骤：步骤1、取胡椒碱对照品，加甲醇，制成每1mL甲醇中含4.8‑5.2mg胡椒碱对照品的溶液，即为胡椒碱对照品溶液；步骤2、分别吸取所述供试品和胡椒碱对照品溶液各2‑10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷‑乙酸乙酯‑甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置于254nm紫外光灯下检视；得到的所述供试品色谱中，在与所述胡椒碱对照品溶液的色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。...

【技术特征摘要】
1.一种丹绿补肾胶囊的薄层色谱鉴别方法，所述丹绿补肾胶囊由白花丹、绿包藤、射干、胡椒、干姜制备而成，其特征在于：取所述丹绿补肾胶囊内容物0.8-1.2g，加入甲醇4-6mL，超声提取15-60min，过滤，滤液即为包含白花丹、绿包藤、射干、胡椒的供试品溶液；白花丹的薄层色谱鉴别至少包括以下步骤：步骤1、取白花丹对照药材0.8-1.2g，加入甲醇4-6mL，超声提取15-60min，过滤，滤液即为白花丹对照品溶液；步骤2、分别吸取所述供试品和白花丹对照品溶液各2-10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝乙醇溶液，加热，置于365nm紫外光灯下检视；得到的所述供试品色谱中，在与所述白花丹对照品溶液的色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；绿包藤的薄层色谱鉴别至少包括以下步骤：步骤1、取绿包藤对照药材0.8-1.2g，加甲醇4-6mL，超声处理15-60min，过滤，滤液即为绿包藤对照品溶液；步骤2、分别吸取所述供试品和绿包藤对照品溶液各2-10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，得到的所述供试品色谱中，在与所述绿包藤对照品溶液的色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；射干薄层色谱鉴别至少包括以下步骤：步骤1、取射干对照药材0.8-1.2g，加甲醇4-6mL，超声处理15-60min，过滤，滤液即为射干对照品溶液；步骤2、分别吸取所述供试品和射干对照品溶液各2-10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-丁酮-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置于254nm紫外光灯下检视；得到的所述供试品色谱中，在与所述射干对照品溶液的色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；胡椒的薄层色谱鉴别至少包括以下步骤：步骤1、取胡椒碱对照品，加甲醇，制成每1mL甲醇中含4.8-5.2mg胡椒碱对照品的溶液，即为胡椒碱对照品溶液；步骤2、分别吸取所述供试品和胡椒碱...

【专利技术属性】
技术研发人员：周永妍，姜国志，王文鹏，李龙龙，屈云萍，李菲，孙胜斌，陈钟，李振江，
申请(专利权)人：神威药业集团有限公司，云南神威施普瑞药业有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13