一种用于制备薄层色谱的薄层点样方法技术

本发明专利技术公开了一种用于制备薄层色谱的薄层点样方法。属于薄层色谱分析及制备技术领域。本发明专利技术方法主要包括以下步骤：薄层板的制备、点样装置的制备、点样、样品展开和样品富集。本发明专利技术方法具有设备简单、易操作、快捷、方便、成本低、样品展开后分离效果好的优点。

Thin layer point sampling method for preparing thin layer chromatography

The invention discloses a thin layer point sampling method for preparing thin layer chromatography. The invention belongs to the technical field of thin layer chromatography analysis and preparation. The method of the invention mainly comprises the following steps: the preparation of the thin layer plate, the preparation of the sample point device, the sampling of points, the sample expansion and the sample enrichment. The method of the invention has the advantages of simple equipment, easy operation, quick and convenient, low cost and good separation effect after the sample is unfolded.

【技术实现步骤摘要】
一种用于制备薄层色谱的薄层点样方法
本专利技术属于薄层色谱分析及制备
，具体涉及一种制备薄层点样的方法。
技术介绍
薄层色谱设备简单，操作方便，适应性广，可以快速给出可靠、准确的实验结果，是一种可供选择的经济、可靠、快速的分析方法。常用的薄层色谱载样量少，多用于定性分析，无法大量制备样品，而制备色谱是对常用薄层色谱应用的扩展，克服了常用薄层色谱载样量少的缺点，既保留了快速高效的分离效果又可对混合物达到制备的作用，具有操作方便、设备简单、分析制备速度快的优点。虽然柱色谱为纯化样品常用方法，但对于少量待分离或难分离样品，柱色谱中的固定相可能会浪费一些样品且成本大，而且由于不能实时检测，分离效果差，不易得到纯品。因此对于少量样品的制备，制备色谱是一种低成本、设备简单，分离速度快的有效方法。常规的制备方法，在制备板上点样时，常用点状点样，在薄层板上呈现波浪状条带，这样对于分离效果差的样品，多个化合物的条带可能出现交叉，难以分析和样品分离制备。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种用于薄层色谱分析的薄层点样的制备方法，本专利技术的方法具有设备简单、易操作、步骤少、快捷、方便，并且成本低，点样准确的优点，使少量样品通过本专利技术的方法有效的得到分离制备。本专利技术采用的技术方案为：一种用于制备薄层色谱分析的薄层点样方法，包括以下步骤：1)薄层板的制备：取硅胶和羧甲基纤维素钠水溶液混合均匀，搅拌至硅胶完全润湿，超声处理4-5min，充分排出溶液中的气泡，然后将调制好的硅胶于玻璃板上涂匀，室温下干燥后，置于烘箱中，于100-110℃下烘干20-40min，得薄层板；2)点样装置的制备：取玻璃胶头滴管和脱脂棉，将脱脂棉揉搓成1cm长细条状后从胶头滴管下端塞入胶头滴管，下端出口端外留出0.4-0.6cm的脱脂棉，呈毛笔状；3)点样：将标尺放于距薄层板下端1-5cm处，与薄层板下缘平行，使用铅笔沿标尺轻轻画一条点样线，将点样装置脱脂棉一端浸没样品，吸取适量样品，然后匀速沿点样线点板；4)样品展开：配制流动相，将点样后的薄层板在层析缸中展开，取出，晾干，置紫外灯下检视；5)样品富集：沿展开带边界用刮刀将展开带刮下，用有机溶剂将展开带上的样品组分溶解，过滤，滤液在旋转蒸发仪中减压浓缩，得粉末样品。上述的一种用于制备薄层色谱的薄层点样方法，其特征在于，所述的玻璃胶头滴管的出口端直径为2-5mm。本专利技术具有以下有益效果：1.本专利技术，通过对点样装置和点样方式的创新，使得少量样品的分析和制备，操作更加方便，而且点样效果更好。2.本专利技术，通过对点样装置和点样方式的创新，使得点样时，克服了传统的波浪状线条的缺陷，本专利技术的点样方式使样品呈现平行的色谱带，使得样品分离效果更好，多个化合物的条带不会出现交叉，便于展开和样品制备。3.本专利技术，用于样品的定性分析和分离制备，使得分析过程更加高效，快速，分析结果更加准确。4.本专利技术，对设备和费用要求较低，且操作简便，步骤少，灵活性大。5.本专利技术便于推广，可以不需要特殊设备即能开展工作，对于少量或难分离样品的分析兼分离制备来说是一种很好的方法。6.本专利技术，所制备的点样装置末端是材质柔软的脱脂棉，点样时能防止划破薄层板从而能更好的在薄层板上划线，利于样品展开。附图说明图1为本专利技术点样装置的结构示意图。图2为本专利技术点样装置的局部放大图。图3为常规点样的效果图。图4为采用本专利技术点样装置点样效果示意图。具体实施方式本专利以白芍提取液为例，进行薄层色谱分析时，通过制备薄层的点样对本专利技术做进一步说明。实施例1白芍提取液采用现有技术的方法获得。1)薄层板的制备称取粘合剂羧甲基纤维素钠(CMC-Na)5g于烧杯中，加入蒸馏水1L，在电炉上加热搅拌约30min至完全溶解，冷却，配成0.5％CMC水溶液，备用。称取40g硅胶与70mL的0.5％CMC水溶液，混合均匀，不断搅拌，静置，再搅拌直至所有硅胶完全润湿，最后用超声波处理约4-5min，充分排出溶液中的气泡。使用牛角匙把调制好的硅胶倒在一片20cm×20cm的正方形玻板上，用牛角匙涂匀，在桌面轻震至表面平坦光滑。室温干燥后，置于烘箱中，105℃加热30min后，制得薄层板5，放入干燥器中，保存。2)点样装置的制备取实验室常用的干燥洁净的100mm长玻璃胶头滴管1，所述的玻璃胶头滴管的出口端直径为约3mm，戴一次性手套取脱脂棉2少许，将脱脂棉揉搓成1cm长细条状后，从胶头滴管下端塞入胶头滴管，下端出口端外留出0.4cm的脱脂棉，呈毛笔状，制得点样装置。3)点样取干燥洁净的标尺放于距薄层板下端1.5cm处，与薄层板下缘平行，使用铅笔沿标尺轻轻画一条点样线。将点样装置脱脂棉一端浸没样品，缓慢松开胶头同时使脱脂棉一端始终在样品液面下端，吸取适量样品，然后使用点样装置匀速沿点样线连续点板。4)样品展开以二氯甲烷和甲醇配制展开剂，按体积比，二氯甲烷:甲醇＝5:1，将点样后的薄层板放在层析缸中展开，取出，晾干，置紫外灯(254nm)下检视。结果如图3所示，按照常规方法使用毛细管点样3后，经展开剂展开后，在紫外灯检视到两个呈波浪状的条带4。如图4所示，使用本专利技术所制备的点样装置点样6，经展开剂展开后，能够在紫外灯检视到两个几乎平行的条带7。由图3和图4显而易见，对于难分离的样品，使用常规毛细管点样后观察到的多个化合物的条带出现交叉，难以达到样品完全分离以及分析制备的目的，另外使用毛细管点样时很容易划破薄层板，从而影响分离效果。而采用本专利技术制备的点样装置末端是材质柔软的脱脂棉，点样时能防止划破薄层板，并能使样品达到最大限度的分离并可后续用于样品的分析和制备。5)样品富集用铅笔轻轻沿两个展开带边界划出展开带的轮廓，并用刮刀将两个展开带分别刮下，置于两个100mL烧杯中。在烧杯中加入适量甲醇超声，充分溶解刮下的展开带上的组分样品，再分别将两个烧杯中的溶液在装有滤纸的漏斗中过滤，取滤液置旋转蒸发仪中减压浓缩蒸干，得到粉末样品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备薄层色谱的薄层点样方法，其特征在于，包括以下步骤：1)薄层板的制备：取硅胶和羧甲基纤维素钠水溶液混合均匀，搅拌至硅胶完全润湿，超声处理4‑5min，充分排出溶液中的气泡，然后将调制好的硅胶于玻璃板上涂匀，室温下干燥后，置于烘箱中，于100‑110℃下烘干20‑40min，得薄层板；2)点样装置的制备：取玻璃胶头滴管和脱脂棉，将脱脂棉揉搓成1cm长细条状后从胶头滴管下端塞入胶头滴管，下端出口端外留出0.4‑0.6cm的脱脂棉，呈毛笔状，制得点样装置；3)点样：将标尺放于距薄层板下端1‑5cm处，与薄层板下缘平行，使用铅笔沿标尺轻轻画一条点样线，将点样装置脱脂棉一端浸没于样品，吸取适量样品，然后匀速沿点样线点板；4)样品展开：配制流动相，将点样后的薄层板在层析缸中展开，取出，晾干，置紫外灯下检视；5)样品富集：沿展开带边界用刮刀将展开带刮下，用有机溶剂将展开带上的样品组分溶解，过滤，滤液在旋转蒸发仪中减压浓缩，得粉末样品。

【技术特征摘要】
1.一种用于制备薄层色谱的薄层点样方法，其特征在于，包括以下步骤：1)薄层板的制备：取硅胶和羧甲基纤维素钠水溶液混合均匀，搅拌至硅胶完全润湿，超声处理4-5min，充分排出溶液中的气泡，然后将调制好的硅胶于玻璃板上涂匀，室温下干燥后，置于烘箱中，于100-110℃下烘干20-40min，得薄层板；2)点样装置的制备：取玻璃胶头滴管和脱脂棉，将脱脂棉揉搓成1cm长细条状后从胶头滴管下端塞入胶头滴管，下端出口端外留出0.4-0.6cm的脱脂棉，呈毛笔状，制得点样装置；3)点样：将...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉峰，孙珊珊，朱丽君，胡延喜，徐亮，桑育黎，卢晓丹，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21