【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物检测技术，尤其涉及一种完带汤指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱和应用。
技术介绍
1、完带汤是《付青主女科》方，原方由炒白术、人参、苍术、陈皮、车前子、柴胡、白芍、黑芥穗、甘草组成。有健脾燥湿、疏肝理气之效，是付氏治疗白带的名方，随着近年应用范围的不断扩大，其不仅仅用于白带的治疗，而且拓展用于多种疾病的治疗。
2、由于国际社会对药品的要求是“安全、有效、可控”，为研究、开发完带汤，对其质量监控的研究就显得必不可少。由于单纯指标成分的定性鉴别和定量分析，难以全面反映本品质量的优劣。其质量应加强专属性鉴别、多成分的整体质量控制。
3、专利cn110455973b一种完带汤指纹图谱建立方法及完带汤质量控制方法，公开了通过高效液相色谱方法建立完带汤指纹图谱，其指纹图谱中仅得到了13个共有峰，且未明确各峰对应的原料来源，还不能对完带汤进行更好的质量控制。
技术实现思路
1、针对上述问题，本专利技术提供一种完带汤指纹图谱的构建方法及其应用。
2、为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：
3、一种完带汤指纹图谱的构建方法，所述构建方法为利用高效液相色谱仪检测完带汤样品的指纹图谱；
4、高效液相色谱检测的流动相a为乙腈、流动相b为浓度0.1wt％甲酸溶液，洗脱方式为梯度洗脱；
5、所述完带汤样品采用包括土炒白术、炒山药、人参、酒白芍、酒车前子、麸炒苍术、甘草、陈皮、荆芥穗炭、柴胡的原料制得。
6、
7、0-10min，10％→16％流动相a，90％→84％流动相b；
8、10-23min，16％→18％流动相a，84％→82％流动相b；
9、23-30min，18％→19％流动相a，82％→81％流动相b；
10、30-40min，19％→25％流动相a，81％→75％流动相b；
11、40-60min，25％→29％流动相a，75％→71％流动相b；
12、60-80min，29％→40％流动相a，71％→60％流动相b；
13、80-90min，40％→50％流动相a，60％→50％流动相b；
14、进一步的，所述构建方法包括以下步骤：
15、1)供试品溶液和对照品溶液的配制
16、所述供试品溶液配制是取完带样品加浓度为60wt％的乙醇溶液，经超声处理、过滤蒸干、再加水溶解后过大孔吸附树脂柱，然后洗脱收集洗脱液、蒸干，再加甲醇定容、滤过即得；
17、所述对照品为芍药苷、橙皮苷、甘草苷、毛蕊花糖苷、甘草素、苯甲酰芍药苷、甘草酸、芹糖甘草苷和白芍苷，分别取各对照品加入浓度为50wt％的甲醇溶液制成各对照品溶液；
18、2)分别取供试品溶液和对照品溶液进行高效液相色谱检测，得所述完带汤指纹图谱。
19、进一步的，所述完带汤样品为完带汤颗粒，所述完带汤颗粒制备原料包括如下重量份的各味药：土炒白术625重量份、炒山药625重量份、人参125重量份、酒白芍312.5重量份、酒车前子187.5重量份、麸炒苍术187.5重量份、甘草62.5重量份、陈皮31.3重量份、荆芥穗炭31.3重量份、柴胡37.5重量份。
20、进一步的，所述完带汤颗粒的制备方法为：取十味完带汤原料药，将人参进行破碎、酒车前子包煎，与其余八味，煎煮二次，第一次加水10倍量，煎煮1小时，滤过，第二次加水8倍量，煎煮1小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至60℃时相对密度为1.01～1.06的清膏，喷雾干燥，得干膏粉，加入糊精适量，混匀，制成颗粒，即得。
21、进一步的，所述高效液相色谱检测的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，规格为4.6×250mm、5μm。
22、进一步的，所述高效液相色谱检测的检测波长为240nm。
23、进一步的，所述高效液相色谱检测的温度为30-40℃。
24、进一步的，所述高效液相色谱检测的流速为0.8-1.2ml/min。
25、上述的构建方法在完带汤的研究/开发/生产/临床应用全过程质量评价或控制中的应用。
26、利用上述的构建方法得到的完带汤的标准指纹图谱在完带汤的研究/开发/生产/临床应用全过程质量评价或控制中的应用。
27、进一步的，所得标准指纹图谱中2号峰为白芍苷、3号峰为芍药苷、4号峰为甘草苷、5号峰为毛蕊花糖苷、6号峰为橙皮苷、10号峰为芹糖甘草苷、12号峰为甘草素、13号峰为苯甲酰芍药苷、18号峰为甘草酸；
28、所得标准指纹图谱中各峰的药味归属为：1号峰、2号峰、3号峰、8号峰、13号峰和14号峰为白芍药材和酒白芍饮片专属峰，5号峰为车前子药材和酒车前子专属峰，6号峰为陈皮药材和陈皮饮片专属峰，4号峰、9号峰、10号峰、11号峰、12号峰、16号峰、17号峰和18号峰为甘草药材和甘草饮片专属峰，7号峰为苍术药材和麸炒苍术饮片专属峰，15号峰为苍术药材、麸炒苍术饮片、甘草药材和甘草饮片共有峰。
29、本专利技术的完带汤指纹图谱的构建方法及其应用的有益效果为：
30、本专利技术的完带汤指纹图谱的构建方法，能够检测出完带汤中的主要药材成份，通过该构建方法获得的完带汤标准指纹图谱具有色谱峰分布均匀、稳定性良好等特点，所提供的标准指纹图谱能够为全面建立完带汤的质量控制标准提供科学依据。
31、本专利技术通过调整流动相的组成，获得了分离度好、基准线较平稳，出锋多且更能反映完带汤质量的标准指纹图谱；本专利技术通过调整梯度洗脱的洗脱条件，在保证完带汤标准指纹图谱的前提下，有效降低了运行时间；本专利技术通过选择合适的色谱柱、柱温、流动相、波长等工艺条件，有效优化了分离条件，从而提高了完带汤标准指纹图谱的出峰稳定性；本专利技术的构建方法还具有良好的可行性、稳定性和重现性。
32、本专利技术所获得的完带汤的240nm波长下的标准指纹图谱具有18个共有特征峰，能够为后续完带汤在研究、开发、生产、临床应用全过程中的质量监控提供有效保障。
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1.一种完带汤指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述构建方法为利用高效液相色谱仪检测完带汤样品的指纹图谱；
2.根据权利要求1所述的一种完带汤指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述梯度洗脱的洗脱条件为：
3.根据权利要求1所述的一种完带汤指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述构建方法包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种完带汤指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述完带汤样品为完带汤颗粒，所述完带汤颗粒制备原料包括如下重量份的各味药：土炒白术625重量份、炒山药625重量份、人参125重量份、酒白芍312.5重量份、酒车前子187.5重量份、麸炒苍术187.5重量份、甘草62.5重量份、陈皮31.3重量份、荆芥穗炭31.3重量份、柴胡37.5重量份。
5.根据权利要求4所述的一种完带汤指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述完带汤颗粒的制备方法为：取十味完带汤原料药，将人参进行破碎、酒车前子包煎，与其余八味，煎煮二次，第一次加水10倍量，煎煮1小时，滤过，第二次加水8倍量，煎煮1小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至60℃时相对密度为1.01～1
6.根据权利要求1所述的一种完带汤指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，规格为4.6×250mm、5μm。
7.根据权利要求1所述的一种完带汤指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测的检测波长为240nm。
8.根据权利要求1所述的一种完带汤指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测的温度为30-40℃。
9.根据权利要求1所述的一种完带汤指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测的流速为0.8-1.2ml/min。
10.权利要求1-9任一项所述的构建方法在完带汤的研究/开发/生产/临床应用全过程质量评价或控制中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种完带汤指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述构建方法为利用高效液相色谱仪检测完带汤样品的指纹图谱；
2.根据权利要求1所述的一种完带汤指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述梯度洗脱的洗脱条件为：
3.根据权利要求1所述的一种完带汤指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述构建方法包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种完带汤指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述完带汤样品为完带汤颗粒，所述完带汤颗粒制备原料包括如下重量份的各味药：土炒白术625重量份、炒山药625重量份、人参125重量份、酒白芍312.5重量份、酒车前子187.5重量份、麸炒苍术187.5重量份、甘草62.5重量份、陈皮31.3重量份、荆芥穗炭31.3重量份、柴胡37.5重量份。
5.根据权利要求4所述的一种完带汤指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述完带汤颗粒的制备方法为：取十味完带汤原料药，将人参进行破碎、酒车前子包煎，与其余八味，煎煮二次...
【专利技术属性】
技术研发人员：李响，郭勇，邹妍，李丹，姜国志，李振江，
申请(专利权)人：神威药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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