一种益气养血、补肾壮阳的药物制剂的检测方法技术

本发明专利技术属于药物制剂检测领域，具体涉及一种益气养血、补肾壮阳的药物制剂的检测方法。该检测方法，通过TLC法鉴别参鹿补片中的人参皂苷Rg1，解决了现有的红参的TLC鉴别法不适用于鉴别参鹿补片中药材红参中的人参皂苷Rg1的问题，该检测方法快速、全面、针对性强，进一步联合该中药制剂中淫羊藿苷的含量测定方法和现有的齐墩果酸的TLC鉴别方法，有利于对该中药制剂的质量进行全面有效控制，有助于提高该药材使用的安全性和稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种益气养血、补肾壮阳的药物制剂的检测方法
本专利技术属于药物制剂检测领域，具体涉及一种益气养血、补肾壮阳的药物制剂的检测方法。
技术介绍
参鹿补片是由红参、鹿肉、淫羊藿、狗脊、墨旱莲、玉竹、女贞子(酒制)、熟地黄、锁阳、续断、白术(炒)、仙鹤草、党参、鸡血藤组成的中药制剂，具有益气养血、补肾壮阳的功效，用于肾阳虚衰、气血不足、畏寒肢冷、精神疲乏、腰膝酸软和头晕耳鸣的治疗。参鹿补片为部颁标准所收载，但该标准中仅仅包括齐墩果酸的薄层色谱鉴别方法，不仅检测的指标较为单一，而且不能检测该中药制剂中所含其他药材的质量，不利于从整体上对该中药制剂的质量进行有效控制。因此，建立一种快速、全面、针对性强的参鹿补片的质量检测及质量控制的方法具有重要的意义。“酸水解-衍生化-TLC法鉴别利康颗粒中的红参”(《中医药信息》，2013，30(3)，59-61)公开了用甲醇回流法通过TLC鉴别利康颗粒中的红参的方法，具体如下：取利康颗粒，研细，精密称取30g，置500mL圆底烧瓶中，加甲醇200mL，置85℃水浴中回流lh，放冷，滤过取滤液250mL，置蒸发皿中蒸干，残渣加热水50mL使溶解，转移至250mL分液漏斗中，用水饱和正丁醇萃取3次(50mL，50mL，50mL)，合并正丁醇液，用氨试液洗2次(50mL，50mL)，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲2mL使溶解，作为供试品溶液。吸取上述供试品溶液20μL，对照品溶液2μL，分别点于同一硅胶G板上，以氯仿一甲醇一水(13：7：2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。以上述方法对参鹿补片中药材红参中的人参皂苷Rg1进行鉴别时，尽管供试品色谱中的色带较深，但是在与对照品色谱相应位置上的斑点比较淡。因此，上述方法并不适用于参鹿补片中人参皂苷Rg1。因此，建立一种参鹿补片中人参皂苷Rg1的TLC鉴别方法，对于参鹿补片的质量进行全面控制具有重要意义。
技术实现思路
为此，本专利技术所要解决的技术问题在于现有的参鹿补片的检测方法检测的指标较为单一，不能检测其中的人参皂苷Rg1的含量，不利于从整体上对该中药制剂的质量进行有效控制，从而提出一种快速、全面、针对性强的参鹿补片的质量检测及质量控制的方法。为解决上述技术问题，本专利技术通过以下技术方案来实现：本专利技术提供一种益气养血、补肾壮阳的药物制剂的检测方法，该药物制剂的原料药组成为：红参、鹿肉、淫羊藿、狗脊、墨旱莲、玉竹、女贞子、熟地黄、锁阳、续断、白术、仙鹤草、党参、鸡血藤；该检测方法包括如下对人参皂苷Rg1的鉴别方法：取待测药物制剂，研细，加甲醇30～50mL，水浴回流0.5～2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20～40mL使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取1～3次，每次20～40mL，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水40～60mL洗涤，弃去水洗液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇0.5～2mL使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1mL中含0.5～2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为13：7：2的三氯甲烷-甲醇-水在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％～15％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。优选地，本专利技术上述益气养血、补肾壮阳的药物制剂的检测方法，所述对人参皂苷Rg1的鉴别方法如下：取待测药物制剂，研细，加甲醇40mL，水浴回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取2次，每次30mL，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水50mL洗涤，弃去水洗液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1mL中含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为13：7：2的三氯甲烷-甲醇-水在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。进一步优选地，本专利技术上述益气养血、补肾壮阳的药物制剂的检测方法，还包括如下对淫羊藿苷的含量测定方法：取待测药物制剂，精密称定，研细，取1～3g，精密称定，置40～60mL容量瓶中，加入稀乙醇30～50mL，超声处理0.5～2小时，放冷，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，用稀乙醇制成每1mL中含5～15μg的溶液，即得对照品溶液；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为25～35：65～75乙腈-水溶液为流动相，检测波长为260～280nm，理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于2000；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～15μL，注入液相色谱仪，测定，即得。进一步优选地，本专利技术上述益气养血、补肾壮阳的药物制剂的检测方法，所述对淫羊藿苷的含量测定方法具体如下：取待测药物制剂，精密称定，研细，取2g，精密称定，置50mL容量瓶中，加入稀乙醇40mL，超声处理1小时，放冷，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，用稀乙醇制成每1mL中含10μg的溶液，即得对照品溶液；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为29:71乙腈-水溶液为流动相，检测波长为270nm，理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于2000；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。进一步优选地，本专利技术上述益气养血、补肾壮阳的药物制剂的检测方法，所述超声处理的条件为：功率350W，频率35kHz。进一步优选地，本专利技术上述益气养血、补肾壮阳的药物制剂的检测方法，还包括如下对齐墩果酸的鉴别方法：取待测药物制剂，研细，加1～5％的氢氧化钠溶液20～40mL，超声处理20～60分钟，离心，上清液用盐酸调pH1-4，用乙醚振摇提取1～3次，每次20～40mL，合并乙醚提取液,蒸干，残渣加甲醇0.5～2mL使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1mL含0.5～1.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为20：4：0.5的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％～15％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。进一步优选地，本专利技术上述益气养血、补肾壮阳的药物制剂的检测方法，所述对齐墩果酸的鉴别方法具体如下：取待测药物制剂，研细，加2％的氢氧化钠溶液30mL，超声处理30分钟，离心，上清液用盐酸调pH2-3，用乙醚振摇提取2次，每次30mL，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为20：4：0.5的甲苯-乙酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种益气养血、补肾壮阳的药物制剂的检测方法，该药物制剂的原料药组成为：红参、鹿肉、淫羊藿、狗脊、墨旱莲、玉竹、女贞子、熟地黄、锁阳、续断、白术、仙鹤草、党参、鸡血藤；该检测方法包括如下对人参皂苷Rg1的鉴别方法：取待测药物制剂，研细，加甲醇30～50mL，水浴回流0.5～2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20～40mL使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取1～3次，每次20～40mL，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水40～60mL洗涤，弃去水洗液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇0.5～2mL使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1mL中含0.5～2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5‑10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为13：7：2的三氯甲烷‑甲醇‑水在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％～15％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

【技术特征摘要】
1.一种益气养血、补肾壮阳的药物制剂的检测方法，该药物制剂的原料药组成为：红参、鹿肉、淫羊藿、狗脊、墨旱莲、玉竹、女贞子、熟地黄、锁阳、续断、白术、仙鹤草、党参、鸡血藤；该检测方法包括如下对人参皂苷Rg1的鉴别方法：取待测药物制剂，研细，加甲醇30～50mL，水浴回流0.5～2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20～40mL使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取1～3次，每次20～40mL，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水40～60mL洗涤，弃去水洗液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇0.5～2mL使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1mL中含0.5～2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为13：7：2的三氯甲烷-甲醇-水在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％～15％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。2.根据权利要求1所述的益气养血、补肾壮阳的药物制剂的检测方法，其特征在于，所述对人参皂苷Rg1的鉴别方法如下：取待测药物制剂，研细，加甲醇40mL，水浴回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取2次，每次30mL，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水50mL洗涤，弃去水洗液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1mL中含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为13：7：2的三氯甲烷-甲醇-水在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。3.根据权利要求1或2所述的益气养血、补肾壮阳的药物制剂的检测方法，其特征在于，还包括如下对淫羊藿苷的含量测定方法：取待测药物制剂，精密称定，研细，取1～3g，精密称定，置40～60mL容量瓶中，加入稀乙醇30～50mL，超声处理0.5～2小时，放冷，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，用稀乙醇制成每1mL中含5～15μg的溶液，即得对照品溶液；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为25～35：65～75乙腈-水溶液为流动相，检测波长为260～280nm，理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于2000；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～15μL，注入液相色谱仪，测定，即得。4.根据权利要求3所述的益气养血、补肾壮阳的药物制剂的检测方法，其特征在于，所述对淫羊藿苷的含量测定方法具体如下：取待测药物制剂，精密称定，研细，取2g，精密称定，置50mL容量瓶中，加入稀乙醇40mL，超声处理1小时，放冷，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，用稀乙醇制成每1mL中含10μg的溶液，即得对照品溶液；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为29:71乙腈-水溶液为流动相，检测波长为270nm，理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于2000；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。5.根据权利要求3或4...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨文龙，黄武军，吴德玄，付向红，康志华，廖玉群，鄢章龙，
申请(专利权)人：江西药都仁和制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36