一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法技术

本发明专利技术提供一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法,因原检测方法不完善，不能够很好地保证药品质量，以至于不法厂商有可能在生产药品时不严格按照处方的剂量配料，肆意减少价格较高的原料药材，致使药品的疗效明显下降，影响药品的安全有效，严重损害患者的利益，本发明专利技术通过对茵陈和青蒿的成分鉴别、丹参和秦艽的成分鉴别、甘草的成分鉴别以及丹参酮ⅡA的含量测定，让贵细药材也有了明确的质量指标，处方中的丹参成分也得到了有效的质量监测，同时，茵陈的混淆品青蒿和丹参的混淆品秦艽也能进行有效的检测，避免了青蒿和秦艽的混入而影响药品质量和疗效，从而避免影响人体健康，保证了药品的安全。

Method for detecting traditional Chinese medicine preparation for treating acute infectious hepatitis

The invention provides a detection method of traditional Chinese medicine preparation for treating acute infectious hepatitis, because the original detection method is not perfect, is not good enough to ensure the quality of drugs, so that unscrupulous manufacturers may be in the production of drugs is not strictly in accordance with the prescription dose ingredients, reduce raw material prices higher wantonly, resulting in drug efficacy decreased significantly. The effect of the drug is safe and effective in patients with serious damage to the interests, the wormwood and Artemisia annua from Salvia miltiorrhiza and component identification and component identification and component identification of licorice and tanshinone II A content determination, make fine herbs also have a clear quality index, Danshen ingredients in the prescription has been monitoring effective quality, at the same time, the wormwood Artemisia and adulterants of Salvia adulterants of Gentiana can be effectively detected, avoid the Artemisia and mixed with Gentiana It affects the quality and curative effect of drugs, thus avoiding the influence on human health and ensuring the safety of drugs.

【技术实现步骤摘要】
一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法
专利技术涉及一种中药制剂的检测方法，特别涉及一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法。
技术介绍
处方为茵陈、丹参、柴胡、白茅根、板蓝根、甘草、大枣的纯中药制剂，是《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册收载的药品，标准编号是WS3-B-0339-90，名称为“复方丹茵膏”，它具有清热利湿，解毒退黄的作用，临床上用于治疗急性传染性肝炎，但由于此处方的检测方法是上世纪80年代末制定的检测标准，受当时的技术水平和检测仪器条件的限制，原检测方法很不完善，其检测方法中除按照煎膏剂通则进行一般指标的检测外，没有其它任何质量监测措施，不能够很好地保证药品质量，以至于不法厂商有可能在生产药品时不严格按照处方的剂量配料，肆意减少价格较高的原料药材，致使药品的疗效明显下降，影响药品的安全有效，严重损害患者的利益。另外，处方中用量较大的药材之一是丹参，占整个处方量的四分之一，但是丹参药材往往被秦艽假冒或者混淆入药，给药品质量和疗效造成不良影响，秦艽为龙胆科植物的干燥根，丹参为唇形科植物的干燥根及根茎，由于两者的外观性状颇相似，近年来，常常发现人们容易将两种药材混淆使用，但是两者的作用截然不同，必须要有相应的检测方法进行区分。本药品的处方中用量最大的药材之一茵陈，占整个处方量的四分之一，但是茵陈药材容易与青蒿混淆入药，给药品质量和疗效造成不良影响，茵陈为菊科多年生草本植物茵陈蒿或滨蒿的幼苗，性味苦寒，归脾、胃、肝、胆经，主要的功效就是清利湿热，消退黄疸，亦可用于湿疮瘙痒、浸流黄水等症，而青蒿却为菊科一年生草本植物青蒿和黄花蒿的全草，而以黄花蒿为最多见、最普遍，性味苦、辛、寒，归肝、胆、肾经，主要的功效为清退虚热，凉血截疟，解暑解热等，用于疟疾寒热，阴虚发热，骨蒸劳瘵，日晡潮热，手足心热，暑热外感，发热无汗或有汗，头昏头痛，口渴脉洪数，或温热病后期，温热之邪入阴分，夜热早凉，热退无汗之证或温热病后低热不退等等，两者的作用不同，必须要有相应的检测方法进行区分。
技术实现思路
：本专利技术的目的，是提供一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法，该方法通过增加主要药材茵陈、丹参、甘草的薄层色谱鉴别，增加主要成分丹参酮ⅡA的含量测定，从而有效的监测不法厂商是否少投或不投相应原料药材，同时通过检测青蒿、秦艽的成分鉴定，从而监测易混淆的青蒿、秦艽的混入，防止了误用和乱用，有效的监测了该中药制剂（复方丹茵膏）的质量，使该药品安全有效，保证该药品的临床疗效，维护患者的利益。本专利技术是这样实现的：该中药制剂（复方丹茵膏）是以茵陈240重量份、丹参240重量份、柴胡120重量份、白茅根120重量份、板蓝根120重量份、甘草120重量份、大枣60重量份为原料药制成的。本专利技术提供的一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法，包括性状、检查、成分鉴别、含量测定项目；其中，成分鉴别包括对药品中茵陈和青蒿的鉴别、丹参和秦艽的鉴别、甘草的鉴别；含量测定是对药品中丹参酮ⅡA的含量测定。该检测方法如下：（1）茵陈和青蒿的成分鉴别：分别以滨蒿内酯、青蒿素为对照品，以体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=5～9∶3～5∶1～3为展开剂，用薄层色谱法鉴别；（2）丹参和秦艽的成分鉴别：分别以丹参酮ⅡA、龙胆苦苷为对照品，以体积比计的苯∶乙酸乙酯=19～23∶0.5～2为展开剂，用薄层色谱法鉴别；（3）甘草的成分鉴别：以甘草为对照药材，以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=38～42∶8～12∶0.5～2为展开剂，用薄层色谱法鉴别；（4）丹参酮ⅡA的含量测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比计的甲醇∶水=72～78∶23～27为流动相；检测波长为260～280nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理10～30分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每克含丹参酮ⅡA（C19H18O3）不得少于0.5mg。更具体的检测方法如下：（1）茵陈和青蒿的成分鉴别：取本品1g，加甲醇8～12ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚：乙酸乙酯：丙酮=6～8：3.5～4.5：1.5～2.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；（2）丹参和秦艽的成分鉴别是：取本品2g，加水8～12ml，搅拌使溶解，加乙醚15～25ml，振摇，放置0.5～2小时，分取乙醚层，备用，残液再加乙醚8～12ml，振摇，放置0.5～2小时，分取乙醚层，与前面的乙醚混合，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为丹参酮ⅡA对照品溶液；取龙胆苦苷对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为龙胆苦苷对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的苯：乙酸乙酯=20～22：0.8～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与龙胆苦苷对照品色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点；（3）甘草的成分鉴别是：取本品10g，加乙醇20～40ml，搅拌使溶解，超声处理10～30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～30ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取1～3次，每次10～30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的三氯甲烷：甲醇：水=39～41：9～11：0.8～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（4）丹参酮ⅡA的含量测定是：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以按体积比计的甲醇：水=73～76∶24～26为流动相；检测波长为265～275nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法，该中药制剂是以茵陈240重量份、丹参240重量份、柴胡120重量份、白茅根120重量份、板蓝根120重量份、甘草120重量份、大枣60重量份为原料药制成的，其特征在于，该检测方法包括：（1）茵陈和青蒿的成分鉴别：分别以滨蒿内酯、青蒿素为对照品，以体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=5～9∶3～5∶1～3为展开剂，用薄层色谱法鉴别；（2）丹参和秦艽的成分鉴别：分别以丹参酮ⅡA、龙胆苦苷为对照品，以体积比计的苯∶乙酸乙酯=19～23∶0.5～2为展开剂，用薄层色谱法鉴别；（3）甘草的成分鉴别：以甘草为对照药材，以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=38～42∶8～12∶0.5～2为展开剂，用薄层色谱法鉴别；（4）丹参酮ⅡA的含量测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比计的甲醇∶水=72～78∶23～27为流动相；检测波长为260～280nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理10～30分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。...

【技术特征摘要】
1.一种治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法，该中药制剂是以茵陈240重量份、丹参240重量份、柴胡120重量份、白茅根120重量份、板蓝根120重量份、甘草120重量份、大枣60重量份为原料药制成的，其特征在于，该检测方法包括：（1）茵陈和青蒿的成分鉴别：分别以滨蒿内酯、青蒿素为对照品，以体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=5～9∶3～5∶1～3为展开剂，用薄层色谱法鉴别；（2）丹参和秦艽的成分鉴别：分别以丹参酮ⅡA、龙胆苦苷为对照品，以体积比计的苯∶乙酸乙酯=19～23∶0.5～2为展开剂，用薄层色谱法鉴别；（3）甘草的成分鉴别：以甘草为对照药材，以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=38～42∶8～12∶0.5～2为展开剂，用薄层色谱法鉴别；（4）丹参酮ⅡA的含量测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比计的甲醇∶水=72～78∶23～27为流动相；检测波长为260～280nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮ⅡA对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液；取本品2g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在功率120W，频率59KHz的条件下超声处理10～30分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。2.根据权利要求1所述的治疗急性传染性肝炎的中药制剂的检测方法，其特征在于：（1）所述茵陈和青蒿的成分鉴别：取本品1g，加甲醇8～12ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的60～90℃石油醚：乙酸乙酯：丙酮=6～8：3.5～4.5：1.5～2.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；（2）所述丹参和秦艽的成分鉴别是：取本品2g，加水8～12ml，搅拌使溶解，加乙醚15～25ml，振摇，放置0.5～2小时，分取乙醚层，备用，残液再加乙醚8～12ml，振摇，放置0.5～2小时，分取乙醚层，与前面的乙醚混合，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为丹参酮ⅡA对照品溶液；取龙胆苦苷对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为龙胆苦苷对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的苯：乙酸乙酯=20～22：0.8～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与龙胆苦苷对照品色谱相应位置上，不显相同颜色的斑点；（3）所述甘草的成分鉴别是：取本品10g，加乙醇20～40ml，搅拌使溶解，超声处理10～30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～30ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取1～3次，每次10～30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以按体积比计的三氯甲烷：甲醇：水=39～41：9～11：0.8～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟茂团，何德中，温国梁，任红，
申请(专利权)人：四川逢春制药有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51