一种补肾填精口服液的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种补肾填精口服液的检测方法，其中当归的薄层色谱法为：吸取供试品溶液、对照药材溶液、阴性样品溶液等体积量，各取5～20μl，分别点于薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯混合溶液为展开剂展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰。本方法操作简便，分离效果快速、准确，重现性良好，专属性强。

Method for detecting kidney tonifying essence oral liquid

The present invention provides a method for detecting Bushentianjing oral liquid, the TLC of Angelica sinensis: learn the testsolution, control drug solution and negative sample solution volume, each 5 ~ 20 L, respectively on the TLC plate, with cyclohexane ethyl acetate as the mixed solution agent, remove and dry, the 365nm UV lamp under review. In the sample chromatography, the fluorescent spots of the same color were displayed on the corresponding chromatographic positions of the control medicinal materials, and no interference was found in the negative samples. The method is simple, rapid and accurate, with good reproducibility and specificity.

【技术实现步骤摘要】
一种补肾填精口服液的检测方法
本专利技术属于中药制剂分析
，具体涉及一种补肾填精口服液的薄层色谱鉴别方法。
技术介绍
补肾填精口服液由人参、鹿茸(酥)、牛鞭(酥)、狗鞭(酥)、黄芪、当归、肉苁蓉、阳起石、枸杞子、杜仲、黑顺片、菟丝子、熟地黄、淫羊藿、韭菜子等15味药材制成，具有温肾壮阳的功效，用于肾阳亏虚，腰膝痿软或冷痛，手足不温，阳事不举，精冷，精神萎靡或乏力等。当归是其重要药味之一，来源于伞形科植物当归Angelicasinensis(Oliv.)Diels的干燥根，具有补血活血、调经止痛、润肠通便的功效。现代药理研究表明，其主要物质基础为挥发性成分和有机酸类物质。不同的中药复方在制剂过程中，各味药经配伍和不同制剂工艺所产生化学变化的不可预知性直接导致其物质基础的复杂性和不稳定性，建立快速、简单的鉴别方法，对中药复方及其制剂有着重要意义。目前，补肾填精口服液的国家药品标准中并无对当归药材进行质量控制。但在升国标前的地方标准(标准编号：WS-10824(ZD-0824)-2002)中规定，当归的鉴别采用薄层色谱法，具体方法如下：取本品50ml，加醋酸乙酯-甲酸(95∶5)混合溶液振摇提取2次，每次40ml，合并提取液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-氯仿-冰醋酸(6∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。上述薄层色谱鉴别方法通过鉴别处方中当归药材的有效成分阿魏酸来判断补肾填精口服液的真伪，存在以下问题：(1)供试品溶液的制备需用到两种提取溶剂，三种展开溶剂，检验成本较高。(2)本处方中除当归外，枸杞子也含有较多的阿魏酸，导致阴性干扰严重。(3)展开剂中含有苯，对实验人员及环境造成很大的损害。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种改进的补肾填精口服液中当归药材的鉴别方法，本方法中供试品溶液制备简单，降低检验成本，排除阴性干扰，对实验人员和环境较为友好。本专利技术技术方案如下：补肾填精口服液中当归药材的鉴别方法包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取补肾填精口服液30-40ml，加等量的石油醚(30～60℃)，振摇提取2次，合并石油醚液，挥干，残渣加乙醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：取当归对照药材0.5-1g，加步骤(1)中等量的石油醚(30～60℃)，超声提取30-60分钟，滤过，滤液浓缩至1-2ml，作为对照药材溶液；(3)阴性样品溶液的制备：按补肾填精口服液处方称取除当归外的其他药材，制成缺当归的阴性样品，按供试品溶液制备方法制成缺当归的阴性样品溶液；(4)展开及检视：吸取步骤(1)、(2)、(3)所制得的供试品溶液、对照药材溶液、阴性样品溶液等体积量，各吸取5-20μl，分别点于同一薄层板上，以体积比为1-3:1的环己烷-乙酸乙酯混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。本专利技术所述当归成分的鉴别方法优选为包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取补肾填精口服液30ml，加30ml石油醚(30～60℃)，振摇提取2次，合并石油醚液，挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：取当归对照药材0.5g，加石油醚(30～60℃)30ml，超声提取30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；(3)阴性样品溶液的制备：按补肾填精口服液处方称取除当归外的其他药材，制成缺当归的阴性样品，按步骤(1)供试品溶液制备方法制成缺当归的阴性样品溶液；(4)展开及检视：吸取步骤(1)、(2)、(3)所制得的供试品溶液、对照药材溶液、阴性样品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，以体积比为1-3:1的环己烷-乙酸乙酯混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。本专利技术所述薄层板优选为硅胶G薄层板或硅胶GF254薄层板。本专利技术所述展开剂环己烷-乙酸乙酯混合溶液中环己烷-乙酸乙酯的体积比优选为2-3:1，进一步优选为2:1。本专利技术的有益效果在于：本专利技术建立了一种改进的补肾填精口服液中当归药材的鉴别方法，与升国标前的补肾填精口服液地方标准(标准编号：WS-10824(ZD-0824)-2002)提供的当归药材的鉴别方法相比，具有如下优势：(1)供试品溶液的制备仅用到一种溶剂，展开溶剂由三种减少为两种，减少了供试品和试剂的用量，降低了检验成本。(2)将阿魏酸对照品改为当归对照药材，使用本专利技术的展开体系及检视手段，能够排除阴性的干扰，大大增强了处方中当归药材鉴别的专属性。(3)实验全过程使用毒性较低的溶剂，保证了实验人员的安全，保护了环境。(4)本方法具有良好的重复性和稳定性，适用于补肾填精口服液中当归药材的薄层色谱鉴别。另外，本处方制剂工艺复杂，人参鹿茸醇提后，药渣与其它味药材经水提，醇沉后，复方中化学成分复杂，当归挥发性成分如藁本内酯已无保留，有机酸类物质如阿魏酸等，亦为本处方另一主要药味枸杞子的物质基础，再加上其它药物成分，造成阴性干扰严重；因此本专利技术采用适宜的提取溶剂、展开剂等，并具有较好的重复性和稳定性的鉴别方法有助于提高补肾填精口服液的质量控制水平。附图说明图1是实施例1当归薄层鉴别图，其中1-阴性样品；2-实施例1供试品溶液样品；3-当归对照药材样品。图2是对比例1当归薄层鉴别图，其中1-阴性样品；2-对比例1供试品溶液样品；3-当归对照药材样品。图3是对比例2当归薄层鉴别图，其中1-阴性样品；2-对比例2供试品溶液样品；3-当归对照药材样品。图4是对比例3当归薄层鉴别图，其中1-阴性样品；2-当归对照药材样品；3-对比例3供试品溶液样品。图5是实施例2当归薄层鉴别图，其中1-阴性样品，2-实施例2供试品溶液①，3-实施例2供试品溶液②，4-对照药材样品。具体实施方式实施例1一种补肾填精口服液中当归成分的鉴别包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取补肾填精口服液35ml，加35ml石油醚(30～60℃)，振摇提取2次，合并石油醚液，挥干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：取当归对照药材0.6g，加石油醚(30～60℃)35ml，超声提取35分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；(3)阴性样品溶液的制备：按补肾填精口服液处方称取除当归外的其他药材，制成缺当归的阴性样品，按步骤(1)供试品溶液制备方法制成缺当归的阴性样品溶液；(4)展开及检视：吸取步骤(1)、(2)、(3)所制得的供试品溶液、对照药材溶液、阴性样品溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，以体积比为3:1的环己烷-乙酸乙酯混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。鉴别结果为：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性样品无干扰。实施例2一种补肾填精口服液中当归成分的鉴别包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取补肾填精口服液30ml，加30ml石油醚(30～60℃)，振摇提取2次，合并本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种补肾填精口服液的检测方法，其特征在于，当归成分的鉴别包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取补肾填精口服液30‑40ml，加等量的石油醚(30～60℃)，振摇提取2次，合并石油醚液，挥干，残渣加乙醇1‑2ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：取当归对照药材0.5‑1g，加步骤(1)中等量的石油醚(30～60℃)，超声提取30‑60分钟，滤过，滤液浓缩至1‑2ml，作为对照药材溶液；(3)阴性样品溶液的制备：按补肾填精口服液处方称取除当归外的其他药材，制成缺当归的阴性样品，按供试品溶液制备方法制成缺当归的阴性样品溶液；(4)展开及检视：吸取步骤(1)、(2)、(3)所制得的供试品溶液、对照药材溶液、阴性样品溶液等体积量，各吸取5‑20μl，分别点于同一薄层板上，以体积比为1‑3:1的环己烷‑乙酸乙酯混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。

【技术特征摘要】
1.一种补肾填精口服液的检测方法，其特征在于，当归成分的鉴别包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取补肾填精口服液30-40ml，加等量的石油醚(30～60℃)，振摇提取2次，合并石油醚液，挥干，残渣加乙醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：取当归对照药材0.5-1g，加步骤(1)中等量的石油醚(30～60℃)，超声提取30-60分钟，滤过，滤液浓缩至1-2ml，作为对照药材溶液；(3)阴性样品溶液的制备：按补肾填精口服液处方称取除当归外的其他药材，制成缺当归的阴性样品，按供试品溶液制备方法制成缺当归的阴性样品溶液；(4)展开及检视：吸取步骤(1)、(2)、(3)所制得的供试品溶液、对照药材溶液、阴性样品溶液等体积量，各吸取5-20μl，分别点于同一薄层板上，以体积比为1-3:1的环己烷-乙酸乙酯混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当归成分的鉴别包括如下步骤：(1)供试品溶液的制备：取补肾填精口服液30ml，加30ml石油醚(3...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶惠煊，谭真鲁鲁，谷陟欣，邓芸，黄胜，周良，宋潇，朱丽，
申请(专利权)人：九芝堂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43