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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物检测,尤其涉及一种红花制剂的液质联用分析方法及应用。
技术介绍
1、中药红花化学成分复杂,自20世纪初就有学者开始对红花的化学成分进行研究。红花制剂是由中药红花经现代制药工艺制得,具有活血通经、散淤止痛的功效,临床中被广泛应用于治疗脑血管疾病、心绞痛、心律失常、肺心病、高血脂症等多种疾病。由于红花制剂的活性成分复杂多样,各成分之间还存在相互干扰,药效物质基础不明,因此对红花制剂中的化学成分进行分析对其药效物质基础研究至关重要。但由于红花制剂中的活性成分间存在相互影响,且含量相差较多,导致部分活性成分很难分离检出,进而影响对于红花制剂的药理活性的判断,实际研究过程中无法很好实现对红花制剂中的化学成分进行分析并对其药效物质的基础研究。
技术实现思路
1、针对上述问题,本专利技术提供一种红花制剂的液质联用分析方法及应用。
2、为实现上述目的,本专利技术所采用的技术方案为:
3、一种红花制剂的液质联用分析方法,所述液质联用分析方法是采用超高效液相色谱串联质谱联用技术对红花制剂中的化学成分进行表征;
4、所述超高效液相色谱串联质谱联用技术采用乙腈作为流动相a,浓度为0.1~0.12wt%的甲酸水溶液作为流动相b;
5、洗脱方式为梯度洗脱;所述梯度洗脱的洗脱条件为:
6、0~5min,5%→15%流动相a,95%→85%流动相b;
7、5~15min,15%→20%流动相a,85%→80%流动相b;
>8、15~30min,20%→30%流动相a,80%→70%流动相b;
9、30~50min,30%→70%流动相a,70%→30%流动相b;
10、50~50.5min,70%→5%流动相a,30%→95%流动相b;
11、50.5~60min,5%流动相a,95%流动相b。
12、进一步的,所述液质联用分析方法还包括:
13、以羟基红花黄色素a、n1,n5,n10-三对香豆酰基亚精胺、腺苷、鸟苷、异亮氨酸、酪氨酸、咖啡酸、对香豆酸、黄芩苷、异槲皮苷、蔗糖、槲皮素、芦丁、山柰酚3-o-芸香糖苷、尿苷、色氨酸、苯丙氨酸、阿魏酸、对羟基苯甲酸、木犀草苷、d-无水葡萄糖、山柰酚和绿原酸作为对照品,采用相同的色谱条件和质谱条件对进行表征,以确定红花制剂中各化学成分对应的成分种类。
14、进一步的,所述超高效液相色谱串联质谱联用技术的检测波长为190~410nm、柱温为38~42℃、流速为0.18~0.22ml/min。
15、进一步的,所述超高效液相色谱串联质谱联用技术采用的色谱柱为watersacqity uplc beh c18柱。
16、进一步的,所述超高效液相色谱串联质谱联用技术的质谱条件是采用电喷雾离子源,正、负离子模式,雾化气体积流量为780~820l/h,脱溶剂气温度为580~620℃,离子源温度为115~125℃,毛细管电压为3.0kv。
17、进一步的,所述超高效液相色谱串联质谱联用技术的质谱条件中,锥孔电压为38~42v、补偿电压为78~82v。
18、进一步的,所述超高效液相色谱串联质谱联用技术的质谱条件是采用mse扫描模式检测,低能量扫描时传输碰撞能量为6ev,高能量扫描时传输碰撞能量为30~60ev,喷雾器压力为6.4~6.6×105pa,气帘气体积流量为48~52l/h,扫描范围m/z为50~1500。
19、进一步的,所述液质联用分析方法的具体包括以下步骤:
20、取红花制剂制备供试品溶液;
21、取羟基红花黄色素a、n1,n5,n10-三对香豆酰基亚精胺、腺苷、鸟苷、异亮氨酸、酪氨酸、咖啡酸、对香豆酸、黄芩苷、异槲皮苷、蔗糖和槲皮素配制混合对照品溶液i;
22、取芦丁、山柰酚3-o-芸香糖苷、尿苷、色氨酸、苯丙氨酸、阿魏酸、对羟基苯甲酸、木犀草苷、d-无水葡萄糖、山柰酚和绿原酸配制混合对照品溶液ii;
23、分别取供试品溶液、对混合对照品溶液i和混合对照品溶液ii进行超高效液相色谱串联质谱检测,整个检测过程在190~410nm波长范围内进行无指定波长检测,分析,确定红花制剂中所含化学成分种类;
24、所述分析是通过对检测供试品溶液所得供试品色谱结果和正、负极的质谱结果分别与检测混合对照品溶液i和混合对照品溶液ii所得的色谱结果和正、负极的质谱结果,进行比对分析,并通过精确分子量、碎片离子和相关文献报道鉴定,确认红花制剂中所含化学成分种类;
25、所述分析还可以是通过对检测供试品溶液所得供试品色谱结果和正、负极的质谱结果还可以通过与本专利技术表1中记载的信息进行比对分析,确认红花制剂中所含化学成分种类;
26、色谱结果是经超高效液相色谱串联质谱检测所得190~410nm无指定波长检测的所有色谱峰的峰号及对应的保留时间等信息;
27、质谱结果是经超高效液相色谱串联质谱检测所得正、负极的质谱图,或者正、负极的质谱图中的信息;正、负极的质谱图中的信息包括测得分子量、理论分子量、误差、加合物等信息。
28、进一步的,所述供试品溶液采用的溶剂是浓度为58~62vol%的甲醇水溶液。
29、利用上述液质联用分析方法获得的红花制剂中化学成分的表征结果在红花制剂的研究/开发/生产/临床应用全过程质量评价或控制中的应用,所述化学成分的表征结果是在红花制剂中共分离、检出的42种化学成分;
30、所述化学成分的表征结果即为红花制剂中所含化学成分种类。
31、本专利技术的红花制剂的液质联用分析方法及应用的有益效果为:
32、本专利技术通过调整色谱条件和质谱条件,采用超高效液相色谱串联质谱对红花制剂进行检测分析,能够有效将红花制剂中的活性成分分离并检出,成功分析出42种化学成分;
33、本专利技术采用超高效液相色谱串联质谱检测分析的方式,显著提高了检测效率,一次性超高效液相色谱串联质谱检测分析,即可成功分析出红花制剂中的42种化学成分,检测指标的设置更有利于红花制剂的药理活性和安全性的判断;
34、本专利技术采用超高效液相色谱串联质谱检测分析,具有超高的灵敏度和优异的定性能力;
35、本专利技术中进行分析的红花制剂中的42种化学成分存在细微结构差异,产生的质谱特征片段存在较大差异,可准确确证活性成分;
36、本专利技术采用超高效液相色谱串联质谱检测分析,只需在仪器上完成标准色谱结果和标准质谱图库的构建,后续分析过程中可无需对照品,只需检测样品,将样品测试结果与标准色谱结果及标准质谱图库比较,即可确证样品中是否含有目标活性成分;
37、本专利技术的红花制剂的液质联用分析方法适用于各类红花制剂(原料药仅为红花制成的制剂)的活性成分检测,进而判断红花制剂的药理活性;
38、本专利技术的红花制剂的液质联用分析方法,方法简单、准确本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种红花制剂的液质联用分析方法,其特征在于,所述液质联用分析方法是采用超高效液相色谱串联质谱联用技术对红花制剂中的化学成分进行表征;
2.根据权利要求1所述的红花制剂的液质联用分析方法,其特征在于,所述液质联用分析方法还包括:
3.根据权利要求1或2所述的红花制剂的液质联用分析方法,其特征在于,所述超高效液相色谱串联质谱联用技术的检测波长为190~410nm、柱温为38~42℃、流速为0.18~0.22mL/min。
4.根据权利要求1或2所述的红花制剂的液质联用分析方法,其特征在于,所述超高效液相色谱串联质谱联用技术采用的色谱柱为Waters ACQITY UPLC BEH C18柱。
5.根据权利要求1或2所述的红花制剂的液质联用分析方法,其特征在于,所述超高效液相色谱串联质谱联用技术的质谱条件是采用电喷雾离子源,正、负离子模式,雾化气体积流量为780~820L/h,脱溶剂气温度为580~620℃,离子源温度为115~125℃,毛细管电压为3.0kV。
6.根据权利要求1或2所述的红花制剂的液质联用分析方法,其特
7.根据权利要求1或2所述的红花制剂的液质联用分析方法,其特征在于,所述超高效液相色谱串联质谱联用技术的质谱条件是采用MSE扫描模式检测,低能量扫描时传输碰撞能量为6eV,高能量扫描时传输碰撞能量为30~60eV,喷雾器压力为6.4~6.6×105Pa,气帘气体积流量为48~52L/h,扫描范围m/z为50~1500。
8.根据权利要求1或2所述的红花制剂的液质联用分析方法,其特征在于,所述液质联用分析方法的具体包括以下步骤:
9.根据权利要求8所述的红花制剂的液质联用分析方法,其特征在于,所述供试品溶液采用的溶剂是浓度为58~62vol%的甲醇水溶液。
10.利用权利要求1-9中任一项所述的液质联用分析方法获得的红花制剂中化学成分的表征结果在红花制剂的研究/开发/生产/临床应用全过程质量评价或控制中的应用,其特征在于,所述化学成分的表征结果是在红花制剂中共分离、检出的42种化学成分。
...【技术特征摘要】
1.一种红花制剂的液质联用分析方法,其特征在于,所述液质联用分析方法是采用超高效液相色谱串联质谱联用技术对红花制剂中的化学成分进行表征;
2.根据权利要求1所述的红花制剂的液质联用分析方法,其特征在于,所述液质联用分析方法还包括:
3.根据权利要求1或2所述的红花制剂的液质联用分析方法,其特征在于,所述超高效液相色谱串联质谱联用技术的检测波长为190~410nm、柱温为38~42℃、流速为0.18~0.22ml/min。
4.根据权利要求1或2所述的红花制剂的液质联用分析方法,其特征在于,所述超高效液相色谱串联质谱联用技术采用的色谱柱为waters acqity uplc beh c18柱。
5.根据权利要求1或2所述的红花制剂的液质联用分析方法,其特征在于,所述超高效液相色谱串联质谱联用技术的质谱条件是采用电喷雾离子源,正、负离子模式,雾化气体积流量为780~820l/h,脱溶剂气温度为580~620℃,离子源温度为115~125℃,毛细管电压为3.0kv。
6.根据权利要求1或2所述的红花制剂的...
【专利技术属性】
技术研发人员:李响明,郑国成,周永妍,李春梅,林珊,姜国志,李振江,
申请(专利权)人:神威药业集团有限公司,
类型:发明
国别省市:
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