The invention relates to a preparation method for coal liquefaction FeS2 nanotube catalyst, the method adopts SDBS (twelve sodium) as a soft template prepared Fe2O3 nanotube precursor, then the prepared Fe2O3 nanotube precursor and sublimed sulfur into the ampoule bottle and sealed in vacuum, the ampoule bottle is sealed the placement of heating in a muffle furnace, then heating the product obtained after repeated centrifugation and ethanol with CS2 repeated washing, and finally in the low temperature vacuum drying to obtain the FeS2 nanotube catalyst for coal liquefaction. The FeS2 nanotube prepared by the coal liquefaction process has the advantages of simple process, good dispersion and easy industrialization and large-scale production.
【技术实现步骤摘要】
一种煤液化用FeS2纳米管催化剂的制备方法
本专利技术专利涉及一种煤液化用FeS2纳米管催化剂的制备方法,属于纳米材料制备领域。
技术介绍
在煤液化催化剂中,催化剂由于其特有的低价易得且不会对环境带来负面影响而成为煤液化催化剂的首选,而目前有关煤液化催化剂的制备研究多集中在负载型催化剂及小尺寸纳米离子催化剂的制备上,而有关特殊形貌的纳米催化剂在煤液化方面的制备研究目前尚且没有相关报道,本专利技术创新之处在于以对煤液化催化反应具有较好催化性能的FeS2为目标产物,提出一种可以大量制备的FeS2纳米管的合成制备方法。FeS2纳米材料近年来由于在光学器件、电极材料、催化剂等领域所表现出的优异特性,对于其的制备与研究也越来越多,FeS2纳米管材料其一维纳米结构由于同时具备了较高的比表面积和长径比,引起了不少研究人员的关注。目前有关FeS2纳米管的研究已有报道,2015年Shi等【SHIX,TIANA,XUEX,etal.SynthesisofFeS2(pyrite)nanotubethroughsulfurationofFe2O3nanotube.MaterialsLetters,2015,141:104-106.】通过在含有水和NH4F的乙二醇溶液中利用电化学阳极氧化法在Fe片上制备了Fe3O4纳米管前躯体,通过将前躯体与一定量的硫粉(按加热温度下硫蒸汽压力80KPa计算)在真空管式炉中经两段加热处理后,最终制得直径90±10nm,壁厚15±2nm的FeS2纳米管,所得FeS2纳米管排列紧密有序。2016年,Wang等【WANGM,XUED,QINH,etal. ...
【技术保护点】
一种煤液化用FeS2纳米管催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)分别将SDBS、FeCl3·6H2O和NaOH配置成浓度为0.02mol/L的SDBS溶液、浓度为0.4mol/L的FeCl3溶液和浓度为2mol/L的NaOH溶液,其中SDBS和FeCl3·6H2O的摩尔比为1:(3.3~3.5),NaOH和FeCl3·6H2O的摩尔比为(2.4~2.6):1;(2)在60℃下,将所制得的SDBS溶液中边搅拌边滴入所制得的FeCl3溶液,然后继续在60℃下均匀搅拌10min,得到混合溶液A;(3)在60℃下,将步骤(2)所得混合溶液A中边搅拌边滴入所制得的NaOH溶液,然后继续在60℃下均匀搅拌30min,得到反应溶液B;(4)将步骤(3)所得的反应溶液B放入反应釜中,在180℃下水热处理12h;(5)将步骤(4)所得的产物进行离心分离,并依次用去离子水和乙醇多次洗涤,然后放入烘箱中干燥,再在500℃下焙烧2小时,得到Fe2O3纳米管前驱体固体粉末;(6)将Fe2O3纳米管前驱体固体粉末和升华硫加入到安瓿瓶中,所述升华硫的添加量根据PV=nRT计算,其中P为80kpa,V为安 ...
【技术特征摘要】
1.一种煤液化用FeS2纳米管催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)分别将SDBS、FeCl3·6H2O和NaOH配置成浓度为0.02mol/L的SDBS溶液、浓度为0.4mol/L的FeCl3溶液和浓度为2mol/L的NaOH溶液,其中SDBS和FeCl3·6H2O的摩尔比为1:(3.3~3.5),NaOH和FeCl3·6H2O的摩尔比为(2.4~2.6):1;(2)在60℃下,将所制得的SDBS溶液中边搅拌边滴入所制得的FeCl3溶液,然后继续在60℃下均匀搅拌10min,得到混合溶液A;(3)在60℃下,将步骤(2)所得混合溶液A中边搅拌边滴入所制得的NaOH溶液,然后继续在60℃下均匀搅拌30min,得到反应溶液B;(4)将步骤(3)所得的反应溶液B放入反应釜中,在180℃下水热处理12h;(5)将步骤(4)所得的产物进行离心分离,并依次用去离子水和乙醇多次...
【专利技术属性】
技术研发人员:周涛,王力,初鹏,王慧敏,
申请(专利权)人:山东科技大学,
类型:发明
国别省市:山东,37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。