一种三维海参状氮化钒微晶的制备方法技术

本发明专利技术一种三维海参状氮化钒微晶的制备方法，属于纳米材料合成领域。制备步骤是将金属钒粉末压制成圆柱状金属钒片，将金属钒片放入与其形状大小契合的石墨锅内，石墨锅内嵌于直流电弧反应腔室的阳极铜锅中，阴极钨棒悬于石墨锅正上方；在冷凝壁套筒和阳极铜锅夹层中通入循环冷却水，向反应腔室通入反应气氮气，进行起弧放电，保持电流70～80A；切断电源后，在氮气气氛中冷却钝化6小时，获得三维海参状氮化钒微晶，主体长约1～3μm，直径约1～2μm，表面海参状结构由粒径100nm的纳米晶和分布于表面的针状晶须聚集而成，晶须长度约为200nm。制备工艺简单高效稳定经济，重复性高，样品纯度高，形貌新颖，有良好的应用前景。

Method for preparing three-dimensional sea cucumber shaped vanadium nitride microcrystal

The invention relates to a preparation method of three-dimensional sea cucumber shaped vanadium nitride microcrystal, belonging to the field of nanometer material synthesis. The preparation steps are the vanadium metal powder is pressed into a cylindrical metal sheet metal vanadium, vanadium and graphite sheet into the pot size fit, graphite anode copper pot pot is embedded in the DC arc reaction chamber, cathode tungsten rod suspended in Shi Moguo is above; circulating cooling water passes through the condensing wall sleeve and anode the copper pot sandwich, reaction gas nitrogen is introduced into a reaction chamber for arc discharge, to maintain the current 70 ~ 80A; when the power is cut off, in a nitrogen atmosphere cooling passivation for 6 hours to obtain three-dimensional sea cucumber shaped vanadium nitride crystallites, body length of about 1 ~ 3 m, a diameter of about 1 ~ 2 m, nano the surface of the crystal structure of sea cucumber by the particle size and distribution of 100nm on the surface of the needle whisker together, whisker length is about 200nm. The preparation process is simple, efficient, stable, economical, reproducible, high in sample purity, novel in appearance and good in application.

【技术实现步骤摘要】
一种三维海参状氮化钒微晶的制备方法
本专利技术属于无机微晶材料制备的
，具体涉及一种三维海参状氮化钒微晶的制备方法。
技术介绍
氮化钒(VN)，别名钒氮合金，属于新型合金，作为一种添加剂替代钒铁用于微合金化钢的生产，能够最大程度地提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的耐高温性和焊接性。VN也是一种良好的催化剂,具有高催化活性、高选择性、良好的稳定性和抗中毒性能。在VN的应用研究中，其形貌各向异性结构材料(包括纳米管、纳米线、纳米棒、纳米带、纳米球及特殊形貌等)所具有的表面特性、结晶过程以及催化活性等物理化学性质也存在明显的差异，因此制备不同形貌VN是近年来研究的热点之一，并具有广阔的市场应用价值。迄今为止，在特定的反应条件下，已成功制备出各种具有特殊形貌的VN。如在大气压下用N2/Ar/H2微波等离子焰分解气态的VoCl5,得到球形的纳米颗粒；常温下让VCl4和NaNH2反应，得到中空球状氮化钒颗粒；采用静电纺丝技术已制备氮化钒纳米带、纳米纤维；离子溅射法得到氮化钒薄膜等。因此，不同形貌VN的制备是其优异性能得以充分实现的关键，同时如果能有效控制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三维海参状氮化钒微晶的制备方法，在直流电弧放电装置中进行制备；首先将金属钒粉末压成形状大小与石墨锅契合的金属钒片，把金属钒片放入石墨锅，再把石墨锅放入直流电弧反应腔室的阳极铜锅中，阴极钨棒固定悬于石墨锅上方，并将反应腔室处于真空状态；其次，在冷凝壁套筒和阳极铜锅夹层中通入循环冷却水，向反应腔室通入氮气，再进行起弧放电，保持电流70～80A，反应15～30分钟后切断电源；最后继续通循环冷却水，并在氮气气氛中冷却至室温，在石墨锅处收集样品，获得纯净的三维海参状氮化钒微晶。

【技术特征摘要】
1.一种三维海参状氮化钒微晶的制备方法，在直流电弧放电装置中进行制备；首先将金属钒粉末压成形状大小与石墨锅契合的金属钒片，把金属钒片放入石墨锅，再把石墨锅放入直流电弧反应腔室的阳极铜锅中，阴极钨棒固定悬于石墨锅上方，并将反应腔室处于真空状态；其次，在冷凝壁套筒和阳极铜锅夹层中通入循环冷却水，向反应腔室通入氮气，再进行起弧放电，保持电流70～80A，反应15～30分钟后切...

【专利技术属性】
技术研发人员：高伟，李鑫，殷红，韩作良，高丽莹，李鑫峡，孙多，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22