一种非水解溶胶‑凝胶结合碳热还原法制备SiC粉体的方法技术

本发明专利技术涉及一种非水解溶胶‑凝胶结合碳热还原法制备SiC粉体的方法，属于材料科学技术领域。该粉体制备方法包括：首先，以FeCl3、Si(OC2H5)4和SiCl4为原料配制反应液，经过凝胶化处理引发非水解溶胶‑凝胶反应合成出SiO2凝胶，在CH2Cl2中超声、洗涤、干燥后获得SiO2干凝胶。然后，将其和炭黑（石墨或活性炭）混合获得混合粉体，加入适量的无水乙醇后球磨、干燥，再加入浓度为2wt%的PVA水溶液困料后获得均化的混合料。最后，将均化的混合料通过压力机成型，采用埋碳法于管式气氛炉内在氩气气氛下经还原碳化反应制备出SiC粉体。本发明专利技术制备的SiC粉体合成温度较低，粉体分散性好、纯度高和粒径较小，可为军工民用等领域提供一种新型功能材料。

A method of nonhydrolytic sol gel combined carbothermal reduction method for preparing SiC powder

The invention relates to a method for nonhydrolytic sol gel combined with carbon thermal reduction method for preparing SiC powder, which belongs to the technical field of material science. The preparation method comprises the powder system: first, using FeCl3, Si (OC2H5) 4 and SiCl4 as raw materials reaction liquid, after gelation treatment by non hydrolytic sol gel reaction to synthesize the SiO2 gel, SiO2 gel in CH2Cl 2, ultrasonic washing and drying. Then, the mixture was mixed with carbon black (graphite or activated carbon) to obtain the mixed powder. After adding proper amount of absolute ethanol, the ball milled and dried, then added PVA solution of 2wt% concentration, and then the homogenized mixture was obtained. Finally, the homogenized mixture is formed by a press, and the SiC powder is prepared by the reduction carbonization reaction in an atmosphere of argon in a tubular atmosphere furnace by means of buried carbon. The SiC powder prepared by the invention has the advantages of low synthesis temperature, good powder dispersion, high purity and small particle size, and can provide a new type of functional material for the fields of military industry, civil use, etc..

【技术实现步骤摘要】
一种非水解溶胶-凝胶结合碳热还原法制备SiC粉体的方法
本专利技术属于材料科学
，具体涉及一种非水解溶胶-凝胶结合碳热还原法制备SiC粉体的方法。
技术介绍
碳化硅（SiC）由于其优异的机械强度、化学稳定性、耐腐蚀性以及较高的热传导等性能引起人们的极大关注，被广泛的应用于磨料磨具、耐火材料、冶金、高温结构陶瓷等诸多工业领域。同时，碳化硅作为一种宽带隙半导体，不仅电阻率可调、吸收频带宽，还具有耐高温、高强度、低密度等特点，同时其抗氧化性优于碳类吸波材料，被认为是实现轻质、薄层、宽频带耐高温吸波的首选材料。目前，SiC材料的制备方法主要包括气相沉积法（CVD）、传统碳热还原法等，其中，CVD法设备昂贵，工艺要求高，不利于大规模生产；而传统的碳热还原法耗能高，且制备出的SiC烧结活性差。因而通常采用溶胶凝胶法先制备出前驱体，然后通过碳热还原法在较低的温度下制备出粒度较为均匀的SiC粉体。例如，宋永才等以工业硅溶胶和水溶性酚醛树脂为原料，采用溶胶凝胶法制备出有机-无机混杂的先驱体，经碳热还原反应制得纯度较高的β-SiC微粉，但微粉是由颗粒与晶须组成的混杂体，并且存在团聚现象。（由有机-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种非水解溶胶‑凝胶结合碳热还原法制备SiC粉体的方法，其特征在于该制备SiC粉体的方法包括以下步骤：（1）将无水氯化铁、正硅酸乙酯和四氯化硅按一定的摩尔比配制反应液，再将该反应液加热凝胶化处理，引发非水解溶胶‑凝胶反应合成出SiO2凝胶，将SiO2凝胶在二氯甲烷中超声、洗涤、干燥后获得SiO2干凝胶；（2）将SiO2干凝胶和炭黑（石墨或活性炭）按一定比例混合获得混合粉体，在混合粉体加入适量的无水乙醇，球磨后经60℃干燥后再加入浓度为2wt%的PVA水溶液混合均匀，并于室温困料后获得均化的混合料；（3）将均化的混合料采用压力机成型，采用埋碳法于管式气氛炉内在氩气气氛下经还原碳化反应制备出SiC...

【技术特征摘要】
1.一种非水解溶胶-凝胶结合碳热还原法制备SiC粉体的方法，其特征在于该制备SiC粉体的方法包括以下步骤：（1）将无水氯化铁、正硅酸乙酯和四氯化硅按一定的摩尔比配制反应液，再将该反应液加热凝胶化处理，引发非水解溶胶-凝胶反应合成出SiO2凝胶，将SiO2凝胶在二氯甲烷中超声、洗涤、干燥后获得SiO2干凝胶；（2）将SiO2干凝胶和炭黑（石墨或活性炭）按一定比例混合获得混合粉体，在混合粉体加入适量的无水乙醇，球磨后经60℃干燥后再加入浓度为2wt%的PVA水溶液混合均匀，并于室温困料后获得均化的混合料；（3）将均化的混合料采用压力机成型，采用埋碳法于管式气氛炉内在氩气气氛下经还原碳化反应制备出SiC粉体。2.如权利要求1所述的一种非水解溶胶-凝胶结合碳热还原法制备SiC粉体的方法，其特征在于反应液的组成为：无水氯化铁的质量百分比为0.05%~0.5%，正硅酸乙酯的质量百分比为45~65%，四氯化硅的质量百分比为34.5%~54.95%。3.如权利要求1所述的一种非水解溶胶...

【专利技术属性】
技术研发人员：卜景龙，崔燚，魏恒勇，吕东风，魏颖娜，陈越军，刘盼，张利芳，桑榕栎，
申请(专利权)人：华北理工大学，
类型：发明
国别省市：河北,13