本发明专利技术涉及一种高温下可快速吸收ＣＯ２的锆酸锂材料的制备方法。本发明专利技术针对现有的锆酸锂材料在高温下吸收ＣＯ２吸收速率低的不足之处，提供一种在高温下可快速吸收ＣＯ２的锆酸锂材料的制备方法。本发明专利技术高温下可快速吸收ＣＯ２的锆酸锂材料的制备方法是采用柠檬酸溶胶－凝胶法，该方法为：将可溶性锆盐和可溶性锂盐溶于柠檬酸水溶液中，在含有可溶性锆盐和可溶性锂盐的柠檬酸水溶液中加入氨水、尿素溶液中的一种以上，经搅拌、干燥、高温煅烧得到锆酸锂材料。本发明专利技术所制备的锆酸锂材料ＣＯ２吸收性能好，在０．５ｂａｒ?ＣＯ２气氛中，温度为５５０℃下，１５～６０ｍｉｎ内可以达到平衡吸收，平衡吸收量达２０～２５ｗｔ．％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高温下可快速吸收C02的锆酸锂(Li2Zr03)材料的制备方法。
技术介绍
化石能源具有较高的碳元素含量，在使用过程中排放出大量的(A气体，并由此导致大气中C02气体的浓度不断增加，引起全球气候变暖等一系列环境问题。减少C02排放的一个重要方法是发展co2高效捕集和处理技术，通常化石能源燃烧产生co2气体的温度比较高，气体流量较大。因此，合成高温下能高效快速吸收co2气体的材料，从而减少co2气体的排放，具有重要的应用价值。 钙基吸收剂由于原料价廉、来源广泛，以其作为高温(A吸收剂曾引起人们的极大兴趣。但是研究表明钙基吸收剂作为高温(A吸收剂存在如下缺点1)吸收和解吸的温度相差较大，意味着吸收剂的再生需要高能量的投入；2)吸收和解吸速率极其缓慢，尤其是吸收剂的再生过程，在高温(900°C )下仍然保持较慢的解吸速率；3)吸收后所生成的碳酸盐其密度比原始氧化物要小，吸收前后吸收剂体积变化较大，因此易造成吸收剂床层坍塌；4)水蒸汽的存在会严重影响该类吸收剂的使用效果。 日本专利(JP 999214,1997)公开了一种高温下吸收C02气体的锆酸锂材料，这种锆酸锂材料能够在55(TC左右吸收C02，在70(TC左右进行解吸，而且吸收前后体积变化较小，从而有效克服了钙基吸收剂遇到的上述问题。但其制备工艺复杂，且反应时间长，耗能大，制备的吸收剂C02吸收速率慢。 中国专利(CN101214977A，2008)公开了一种高温吸收0)2的锆酸锂材料的制备方法，该制备方法从固体原料出发，在溶剂中混合均匀，经微波处理后高温煅烧制备锆酸锂，该法制备的锆酸锂具有较高的吸收容量和较好的循环吸收性能。但该专利技术方法制备的锆酸锂具有较大的颗粒，而且没有涉及到C02吸收速率的报道。 实际上，较低的C02吸收速率一直是限制锆酸锂材料应用的重要原因。采用不溶性原料的固相混合方法，由于没有在分子水平上进行混合，制备的锆酸锂材料颗粒较大，C02吸收速率往往较低。
技术实现思路
本专利技术针对现有的锆酸锂材料在高温下吸收(A吸收速率低的不足之处，提供一种在高温下可快速吸收C02的锆酸锂材料的制备方法。 本专利技术一种高温下可快速吸收(A的锆酸锂材料的制备方法是采用柠檬酸溶胶_凝胶法，该方法为将可溶性锆盐和可溶性锂盐溶于柠檬酸水溶液中，在含有可溶性锆盐和可溶性锂盐的柠檬酸水溶液中加入碱性溶液，经搅拌、干燥、高温煅烧得到锆酸锂材料。其中，碱性溶液采用氨水、尿素溶液中的一种以上。 在本专利技术中，可溶性锆盐为硝酸锆、硝酸氧锆或氧氯化锆中的一种。 在本专利技术中，可溶性锂盐为碳酸锂、硝酸锂或醋酸锂中的一种。 在本专利技术中，可溶性锆盐、可溶性锂盐、柠檬酸、氨水与尿素的用量为摩尔比锆盐锂盐柠檬酸氨水尿素=i : o. 8 2.4 : i. 5 12 : o 40 : o 20。 在本专利技术中，煅烧温度为400 70(TC，煅烧时间3 12h。 使用中，本专利技术所制备的C02吸收剂吸收C02的温度范围为400 700°C ，优选的吸收温度范围为500 600°C ;解吸温度范围为550 900°C ，优选的解吸温度范围为580 700°C。 本专利技术所制备的锆酸锂材料C02吸收性能好，在0. 5bar C02气氛中，温度为550°C下，15 60min内可以达到平衡吸收，平衡吸收量达20 25wt. %。本专利技术所制备锆酸锂材料在C02分压0. 5 1. Obar范围均具有良好的吸收性能。本专利技术所制备的C02吸收剂循环稳定性好，可多次重复利用。本专利技术方法采用柠檬酸溶胶_凝胶法，材料制备温度低，制备方法简单，易于工业化生产。附图说明 图1是实施例1制备的锆酸锂材料的C02吸收解吸曲线。其中(I)吸收温度550°C、C02分压为0. 5bar ; (II)解吸温度650°C、N2气氛。 图2是实施例1制备的锆酸锂材料在550°C、 C02分压分别为0. 25、0. 5、0. 75、l.Obar下的吸收曲线。 图3是实施例1制备的锆酸锂材料的C02吸收解吸三次循环曲线。其中(I)吸收温度550°C 、 C02分压为0. 5bar ; (II)解吸温度650°C 、 N2气氛。 图4是对比例1制备的锆酸锂材料的C02吸收解吸曲线。其中(I)吸收温度550°C、C02分压为0. 5bar ; (II)解吸温度650°C、N2气氛。 图5是对比例2制备的锆酸锂材料的C02吸收解吸曲线。其中(I)吸收温度550°C、C02分压为0. 5bar ; (II)解吸温度650°C、N2气氛。 图6是对比例3制备的锆酸锂材料的C02吸收解吸曲线。其中(I)吸收温度550°C、C02分压为0. 5bar ; (II)解吸温度650°C、N2气氛。具体实施例方式下面通过实例进一步描述本专利技术的特征，但本专利技术并不局限于下述实例。 实施例1 称取柠檬酸63.05g，加入烧杯中，用适量去离子水溶解，制得溶液，称取硝酸氧锆26. 74g和硝酸锂13. 80g，加入制得的溶液中，加热搅拌溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入30. 05g尿素，然后加入87. 05mL浓氨水，7(TC恒温搅拌6h，形成溶胶，溶胶在12(TC干燥得到凝胶，凝胶在65(TC焙烧6h，得到粒径为100 200nm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于550°C，C02分压为0. 5bar (平衡气为N2)的气氛下恒温，15min内吸收容量可达20. OOwt. X，25min内可达吸收平衡，平衡吸收量达25. 59wt. % ，结果见图1 。将合成的锆酸锂材料在C02分压分别为0. 25、0. 5、0. 75、 1. Obar(平衡气为N2)的气氛中于55(TC下吸收，随C02分压的增加，材料吸收C02的速率明显加快。C02分压为1. Obar时，9min内吸收容量可达21.02wt. %，15min内可达吸收平衡，饱和吸收量达25. llwt. %，结果见图2。三次吸收和再生循环曲线表明，所制备的锆酸锂材料经多次循环后，材料的吸收速率和平衡吸收量没有发生明显变化，表明了所制备的锆酸锂材料具有较好的循环稳定性，结果见图3。 实施例2 称取柠檬酸56. 15g，加入烧杯中，用适量去离子水溶解，制得溶液，称取硝酸氧锆23. 83g和硝酸锂9. 83g，加入制得的溶液中，加热搅拌溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入26. 76g尿素，然后加入77. 52mL浓氨水，7(TC恒温搅拌6h，形成溶胶，溶胶在12(TC干燥得到凝胶，凝胶在65(TC焙烧6h，得到粒径为100 500nm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于550°C，C02分压为0. 5bar (平衡气为N2)的气氛下恒温，60min内吸收容量可达21. 3wt. %。 实施例3 称取柠檬酸73. 77g，加入烧杯中，用适量去离子水溶解，制得溶液，称取硝酸氧锆31. 31g和硝酸锂14. 53g，加入制得的溶液中，加热搅拌溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入35. 16g尿素，然后加入101. 9lmL浓氨水，70°C恒温搅拌6h，形成溶胶，溶胶在120°C干燥得到凝胶，凝胶在65(TC焙烧8h，得到粒径为100 500nm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于550°C本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高温下可快速吸收ＣＯ↓［２］的锆酸锂材料的制备方法，该锆酸锂材料的制备方法是采用柠檬酸溶胶－凝胶法，其特征在于该锆酸锂材料的制备方法为：将可溶性锆盐和可溶性锂盐溶于柠檬酸水溶液中，在含有可溶性锆盐和可溶性锂盐的柠檬酸水溶液中加入碱性溶液，经搅拌、干燥、高温煅烧得到锆酸锂材料；其中，碱性溶液采用氨水、尿素溶液中的一种以上。
【技术特征摘要】
一种高温下可快速吸收CO2的锆酸锂材料的制备方法，该锆酸锂材料的制备方法是采用柠檬酸溶胶-凝胶法，其特征在于该锆酸锂材料的制备方法为将可溶性锆盐和可溶性锂盐溶于柠檬酸水溶液中，在含有可溶性锆盐和可溶性锂盐的柠檬酸水溶液中加入碱性溶液，经搅拌、干燥、高温煅烧得到锆酸锂材料；其中，碱性溶液采用氨水、尿素溶液中的一种以上。2. 根据权利要求1所述的高温下可快速吸收C02的锆酸锂材料的制备方法，其特征在于可溶性锆盐、可溶性锂盐、拧檬酸、氨水与尿素的用量为摩尔比锆盐锂盐拧檬酸氨水尿素=i : o. 8 2.4 : i. 5 12 : o 40 : o 20。3. 根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：肖强，刘叶凤，钟依均，朱伟东，
申请(专利权)人：浙江师范大学，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]
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