一种用于高温吸收二氧化碳的锆酸锂材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种新的高温吸收ＣＯ↓［２］的锆酸锂材料的制备方法。此方法不需进行多种元素的复杂掺杂，仅以纳米级ＺｒＯ↓［２］和微米级Ｌｉ↓［２］ＣＯ↓［３］为原料，经湿法混合、微波处理及高温煅烧即可得到锆酸锂材料。与已有技术相比，本发明专利技术合成温度低，减少能耗，制备工艺简单，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种在高温下可直接吸收CO2的锆酸锂(Li2ZrO3)材料的制备方法。
技术介绍
目前发电厂、石化企业等很多工业生产中仍然主要以石油、煤炭、天然气等化石燃料作为主要的能源，由于燃烧化石燃料会释放出大量的CO2气体，导致温室效应加剧。通常从发电厂、石化企业等的高温炉中排出的气体温度比较高，因此，合成在高温下能高效、迅速吸收CO2的材料，从而减少CO2气体的排放，已经成为缓解温室效应的重要途径之一。而锆酸锂材料能够在高温450～700℃之间直接吸收CO2，因此其有望成为高温CO2气体的吸收材料。日本东芝公司K.Nakagawa等人从1997年开始就进行了在高温下能够直接吸收CO2的锆酸锂材料的研究(JP 999214(1997)，JP 10085553(1998)，JP 11253746(1999)，JP 11253738(1999)，JP2000-262837(2000)，JP2000-262890(2000)，JP2000-176406(2000)，JP2000-176403(2000)。目前已有的用于高温吸收CO2的锆酸锂材料，制备工艺比较复杂，且反应时间长，耗能大。本专利技术人对此材料的制备工艺进行了一定的改善。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备操作简便的锆酸锂材料的制备方法。-->本专利技术所提供的锆酸锂材料的制备方法是将粒径为20～200nm的ZrO2(重量比为48～75％)与粒径0.3um的Li2CO3(重量比为25～52％)在溶剂中混合均匀，在微波炉中经过微波处理，然后在高温炉中经过高温煅烧制备锆酸锂。本专利技术中所施加的微波功率为500～2500W，处理时间为10～120min。本专利技术中材料的煅烧温度为550～700℃，保温3～6h。本专利技术所使用的溶剂为甲醇、乙醇、甲酸、乙酸、丙酮，或者其中任意两种或者两种以上任意比例的混合溶液。本专利技术首先采用微波处理，再经过一定温度煅烧实现锆酸锂材料的制备。材料制备温度较低，减少了能耗。制备过程工艺简单，易于工业化生产。材料的CO2吸收性能优良，具有最佳吸收性能的材料首次CO2吸收容量约达25.61wt％，经过25次吸收循环后，吸收容量衰减率为0.47‰。附图说明图1为本专利技术的锆酸锂材料的CO2循环吸收性能曲线，图中横坐标为循环次数，纵坐标为重量增加的百分数，单位为wt％。具体实施方式实施例1称取粒径为20nm的ZrO2 23.81g和粒径为0.3μm的Li2CO3 25.79g共同放入烧杯中，向烧杯中加入乙醇溶液，搅拌下制成胶状物。于500W功率的微波炉中处理120min，在700℃下煅烧6h，经研磨、筛分得到平均-->粒径2.4μm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于500℃，20％CO2(80％空气)下恒温保持一段时间，达到吸收平衡后吸收容量达19.28wt％。实施例2称取粒径为120nm的ZrO2 25.41g和粒径为0.3um的Li2CO3 22.53g共同放入烧杯中，向烧杯中加入甲醇、乙醇混合溶液，搅拌下制成胶状物。于2500W功率的微波炉中处理10min，在550℃下煅烧6h，经研磨、筛分得到平均粒径4.1μm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于500℃，20％CO2(80％空气)下恒温保持一段时间，达到吸收平衡后吸收容量达20.67wt％。实施例3称取粒径为100nm的ZrO2 27.21g和粒径为0.3um的Li2CO3 16.68g共同放入烧杯中，向烧杯中加入乙醇和甲酸的混合溶液，并加入少量的乙酸和丙酮，搅拌下制成胶状物。于1800W功率的微波炉中处理30分钟，在700℃下煅烧2h，经研磨、筛分得到平均粒径3.3μm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于500℃，20％CO2(80％空气)下恒温保持一段时间，达到吸收平衡后吸收容量达25.61wt％。在500℃，20％CO2(80％空气)下恒温3h，700℃空气气氛下恒温保持1h这样的测试程序下进行锆酸锂吸收CO2的循环吸收性能测试，经过25次吸收循环后，吸收容量衰减率为0.47‰，结果见图1。实施例4称取粒径为150nm的ZrO2 28.41g和粒径为0.3um的Li2CO3 19.74g共同放入烧杯中，向烧杯中加入甲醇和甲酸的混合溶液，并加入少量的丙酮，-->搅拌下制成胶状物。于800W功率的微波炉中处理60min，在700℃下煅烧3h，经研磨、筛分得到平均粒径3.7μm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于500℃，20％CO2(80％空气)下恒温保持一段时间，达到吸收平衡后吸收容量达22.65wt％。实施例5称取粒径为200nm的ZrO2 29.12g和粒径为0.3um的Li2CO3 9.71g共同放入烧杯中，向烧杯中加入甲醇和乙酸的混合溶液，并加入少量的甲酸、乙醇和丙酮，搅拌下制成胶状物。于1000W功率的微波炉中处理50min，在700℃下煅烧4h，经研磨、筛分得到平均粒径5.6μm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于500℃，20％CO2(80％空气)下恒温保持一段时间，达到吸收平衡后吸收容量达21.28wt％。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在高温下可直接吸收ＣＯ↓［２］的锆酸锂材料的制备方法，其特征在于：　　　　将重量比为４８～７５％、粒径为２０～２００ｎｍ的ＺｒＯ↓［２］与重量比为２５～５２％、粒径０．３ｕｍ的Ｌｉ↓［２］ＣＯ↓［３］在溶剂中混合均匀，在微波炉中经过微波处理，然后在高温炉中经过高温煅烧制备锆酸锂。

【技术特征摘要】
1.一种在高温下可直接吸收CO2的锆酸锂材料的制备方法，其特征在于：将重量比为48～75％、粒径为20～200nm的ZrO2与重量比为25～52％、粒径0.3um的Li2CO3在溶剂中混合均匀，在微波炉中经过微波处理，然后在高温炉中经过高温煅烧制备锆酸锂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：王银杰，其鲁，晨辉，安平，
申请(专利权)人：北京理工大学，中信国安盟固利新能源科技有限公司，北京大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]