一种聚苯胺介孔分子筛复合物的制备制造技术

一种聚苯胺介孔分子筛复合物的制备，涉及一种聚苯胺复合物的制备，方法包括下述步骤：将ＭＣＭ－４１介孔分子筛置于四口烧瓶中，加入三蒸水，超声分散，磁力搅拌升温；再将新蒸苯胺与盐酸充分混合均匀；在氮气保护下将单体溶液滴入分子筛水分散溶液中，磁力搅拌分散吸附，随后降温，冰水冷却降温；向上述体系中滴加过硫酸铵水溶液引发聚合；反应体系颜色由灰蓝到蓝绿，最后为墨绿色；继续反应，反应结束后用Ｇ４砂芯漏斗抽滤，之后依次用无水乙醇、去离子水洗涤至滤液无色，再抽滤，干燥后研细得墨绿色粉末，即是聚苯胺／介孔分子筛复合导电材料。具有较好电导率、热稳定性和加工成型性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚苯胺复合物的制备，特别是涉及一种制备聚苯胺/MCM-41介孔分子筛复合物的方法。
技术介绍
聚苯胺早在1862年就己经被H. Letheby发现，但此后的一百多年 里， 一直是作为染料来研究和使用。但自1983年MacDiaraiid等人首次 合成出较高电导率(5 10 S，cm-l)的聚苯胺粉末以来，聚苯胺才被 作为导电材料来重新研究。与聚苯胺相关的理论研究主要集中在其合 成过程中各种影响因素，合成产物的性质、表征和电磁化学特性等， 还有关于聚苯胺的掺杂和导电机理等方面。作为一种新型的有机高分 子导电材料，聚苯胺具有金属不可比拟的优点，其分子具有可设计性， 化学可变性大，原材料来源广泛、价廉易得，同时还具有良好的性能， 尤其是其独特的氧化-还原性、催化性、质子交换性和光电转换性， 在许多领域有其是环境领域内显示出广泛的应用前景。由于其分子链 的特殊性，使得导电聚苯胺不溶不熔，难于进行成型加工，限制了其 在技术上的广泛应用，至今未能实现大规模工业化。目前聚苯胺以应 用为目标已经成为该领域最迫切、最吸引人的研究内容。1992年，M41S系列分子筛的合成的实现，开创了介孔分子筛研 究的新方向。MCM-41分子筛的出现是分子筛发展的一个新飞跃，其 独特的分子结构及性能引起了分子筛及催化学界的广泛关注。MCM-41不仅在炼油催化，而且在吸附、分离、生化与纳米功能材料 等领域都具有广阔的应用前景。目前的M41S系列包括MCM-41 (六 方一维孔道)、MCM-50 (层状结构)等，及在此基础上改进合成的 SBA-1 (三维孔道)、SBA-2 (三维立方)、SBA-3 (酸性反应条件下 所得的类似MCM-41结构)、HMS (六方孔道，大骨架，短程有序， S0L0反应途径)、MSU-V (层状泡沫结构)、MSU-X (虫状无序介孔 结构)、SBA-15 (大孔材料，孔径4.6-30.0nm，壁厚3.1-6.4nm)等众 多成员。聚苯胺(PANI)由于分子结构多样化、特殊掺杂机理、环境稳 定性好、电荷贮存能力强、电导率高、单体价廉易得、制备工艺简单、 实用化前景好等优点，使它成为目前导电高分子领域中人们瞩目的焦 点。但是PANI加工困难，严重限制了其应用。为了进一步提高其性 能，拓宽其新的用途，人们一方面致力于寻找新的原料，另一方面制 备聚苯胺复合物的研究也日趋增多。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种聚苯胺/MCM-41介孔分子筛复合物 的制备方法。该方法采用化学氧化法合成导电聚苯胺/MCM-41介孔 分子筛复合物，该方法将MCM-41分子筛分散在溶液体系中，苯胺 分散在体系中，吸附在分子筛表面，以分子筛为核，在氧化剂的作用 下，生成新型聚苯胺/介孔分子筛复合导电材料，制备出的复合导电 材料具有较好电导率、热稳定性和加工成型性。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的一种聚苯胺介孔分子筛复合物的制备，其制备方法包括如下步骤将MCM-41介孔分子筛置于四口烧瓶中，加入三蒸水，超声分 散，磁力搅拌升温；再将新蒸苯胺与盐酸充分混合均匀；在氮气保护 下将单体溶液滴入分子筛水分散溶液中，磁力搅拌分散吸附，随后降温，冰水冷却降温；向上述体系中滴加过硫酸铵水溶液引发聚合；反 应体系颜色由灰蓝到蓝绿，最后为墨绿色；继续反应，反应结束后用 G4砂芯漏斗抽滤，之后依次用无水乙醇、去离子水洗涤至滤液无色， 再抽滤，干燥后研细得墨绿色粉末，即是聚苯胺/介孔分子筛复合导 电材料。如上所述的一种聚苯胺介孔分子筛复合物的制备，所述的化学氧 化法包括原位聚合、聚合物包覆法和插层聚合法。如上所述的一种聚苯胺介孔分子筛复合物的制备，所述的氧化剂 为过硫酸铵或氯化铁氧化剂。如上所述的一种聚苯胺介孔分子筛复合物的制备，所述的分散方 式为机械搅拌或超声分散。如上所述的一种聚苯胺介孔分子筛复合物的制备，所述的苯胺/ 过氧化物的比例从1:2到2:1。如上所述的一种聚苯胺介孔分子筛复合物的制备，所述的盐酸的 浓度为0.5 mol/L 2 .0mol/L。如上所述的一种聚苯胺介孔分子筛复合物的制备，所述的原位聚 合反应的温度为0°C 20°C。如上所述的一种聚苯胺介孔分子筛复合物的制备，所述的苯胺在分子筛表面的反应时间为2小时 6小时。本专利技术的优点与效果是本专利技术改善了聚苯胺的加工问题，同时利用分子筛的优异性能，制备具有较好电导率、热稳定性和加工成型性的新型聚苯胺/MCM-41 (MCM-48)介孔分子筛复合导电材料，在导电材料、纳米元件等方 面有较好的应用前景。 具体实施例方式下面对本专利技术进行详细说明。本专利技术以分子筛为基体，苯胺吸附在分子筛表面进行化学氧化聚 合制备新型聚苯胺/介孔分子筛复合导电材料。 实施例l将MCM-41介孔分子筛置于四口烧瓶中，加入三蒸水，超声分散， 磁力搅拌升温。再将新蒸苯胺与盐酸充分混合均匀，盐酸浓度为 1.0mol/L。在氮气保护下将单体溶液滴入分子筛水分散溶液中，磁力 搅拌分散吸附2小时，随后降温，冰水冷却降温至(TC。向上述体系中 滴加过硫酸铵水溶液引发聚合，苯胺与过硫酸铵的摩尔比为1:2。反 应体系颜色由灰蓝到蓝绿，最后为墨绿色。继续反应2.5小时，反应 结束后用G4砂芯漏斗抽滤，之后依次用无水乙醇、去离子水洗涤至 滤液无色，再抽滤，干燥后研细得墨绿色粉末，即是聚苯胺/介孔分 子筛复合导电材料。将所得复合粒子压片，片厚约为0.8mm，用四探针法进行电导率测试，其电导率为0.107s/cm。 实施例2将MCM-41介孔分子筛置于四口烧瓶中，加入三蒸水，超声分散， 磁力搅拌升温。再将新蒸苯胺与盐酸充分混合均匀，盐酸浓度为 1.5mol/L。在氮气保护下将单体溶液滴入分子筛水分散溶液中，磁力 搅拌分散吸附2小时，随后降温，冰水冷却降温至(TC。向上述体系中 滴加过硫酸铵水溶液引发聚合，苯胺与过硫酸铵的摩尔比为1:2。反 应体系颜色由灰蓝到蓝绿，最后为墨绿色。继续反应2.5小时，反应 结束后用G4砂芯漏斗抽滤，之后依次用无水乙醇、去离子水洗涤至 滤液无色，再抽滤，干燥后研细得墨绿色粉末，即是聚苯胺/介孔分 子筛复合导电材料。将所得复合粒子压片，片厚约为0.8mm，用四探针法进行电导率 测试，其电导率为0.056s/cm。实施例3将MCM-41介孔分子筛置于四口烧瓶中，加入三蒸水，超声分散， 磁力搅拌升温。再将新蒸苯胺与盐酸充分混合均匀，盐酸浓度为 2.0mol/L。在氮气保护下将单体溶液滴入分子筛水分散溶液中，磁力 搅拌分散吸附3小时，随后降温，冰水冷却降温至(TC。向上述体系中 滴加过硫酸铵水溶液引发聚合，苯胺与过硫酸铵的摩尔比为1:2。反 应体系颜色由灰蓝到蓝绿，最后为墨绿色。继续反应2.5小时，反应 结束后用G4砂芯漏斗抽滤，之后依次用无水乙醇、去离子水洗涤至 滤液无色，再抽滤，干燥后研细得墨绿色粉末，即是聚苯胺/介孔分子筛复合导电材料。将所得复合粒子压片，片厚约为0.8mm，用四探针法进行电导率 测试，其电导率为1.304s/cm。 实施例4将MCM-41介孔分子筛置于四口烧瓶中，加入三蒸水，超声分散， 磁力搅拌升温。再将新蒸苯胺与盐酸充分混合均匀，盐酸浓度为 2.0mol/L。在氮气保护下将单体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚苯胺介孔分子筛复合物的制备，其特征在于，其制备方法包括下述步骤：将ＭＣＭ－４１介孔分子筛置于四口烧瓶中，加入三蒸水，超声分散，磁力搅拌升温；再将新蒸苯胺与盐酸充分混合均匀；在氮气保护下将单体溶液滴入分子筛水分散溶液中，磁力搅拌分散吸附，随后降温，冰水冷却降温；向上述体系中滴加过硫酸铵水溶液引发聚合；反应体系颜色由灰蓝到蓝绿，最后为墨绿色；继续反应，反应结束后用Ｇ４砂芯漏斗抽滤，之后依次用无水乙醇、去离子水洗涤至滤液无色，再抽滤，干燥后研细得墨绿色粉末，即是聚苯胺／介孔分子筛复合导电材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘铸，赵立群，刘宁，王长松，
申请(专利权)人：沈阳化工学院，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]