一种固相还原制备超细镍粉的方法技术

本发明专利技术提供一种固相还原制备超细镍粉的方法。所述镍粉的制备方法至少包括以下步骤：(a)选用草酸镍粉末作为原料，加入合适的金属卤化物阻隔剂，选择无水乙醇作为球磨介质，在球磨机中混合均匀；(b)将草酸镍粉末和金属卤化物阻隔剂的混合浆料放置在烘箱进行烘干；(c)将烘干的混合料装入烧舟，在还原气氛下进行固相还原反应；(d)停止加热，冷至室温后，取出粉末样品进行蒸馏水洗涤，充分除去可溶于水的金属卤化物阻隔剂，随后将洗涤得到的粉末放入烘箱内烘干，得到超细单质镍粉粉末。该方法通过向草酸镍粉末中添加合适的金属卤化物作为阻隔剂，可控制还原得到的镍粉粒径，同时对卤化物阻隔剂进行有效回收，具有较好的环保性。

Method for preparing superfine nickel powder by solid phase reduction

The invention provides a method for preparing superfine nickel powder by solid phase reduction. The nickel powder preparation method at least comprises the following steps: (a) with oxalic acid nickel powder as raw material, adding suitable metal halide blocking agent, selection of ethanol as milling medium, uniformly mixed in a ball mill; (b) the mixed slurry of nickel oxalate powder and metal halide barrier agent is placed in the oven drying; (c) the mixture into the boat for drying, solid phase reduction reaction in a reducing atmosphere; (d) stop heating, cooling to room temperature, remove the powder samples were washed by distilled water, sufficient to remove metal halide blocking agent is soluble in water, then wash the powder into the oven drying. The Ultrafine Ni powder. By adding suitable metal halides to the nickel oxalate powder as a barrier agent, the method can control the size of the obtained nickel powder and recycle the halide barrier agent at the same time, and has better environmental protection property.

【技术实现步骤摘要】
一种固相还原制备超细镍粉的方法
本专利技术涉及金属粉末材料领域，特别是一种所制得镍粉粒径小、生产成本低、生产过程环保性好的一种固相还原制备超细镍粉的方法。
技术介绍
超细镍粉因为具有独特的电磁性、催化性大的表面效应和体积效应等性能，在导电浆料、电池材料、磁性材料等领域得到了广泛应用。目前，我国用于工业化生产超细镍粉的方法主要有液相还原法、羰基镍热分解法和蒸发-冷凝法，其中以液相还原法最为常见。中国专利[CN104889415A]通过将硝酸镍、尿素和葡萄糖按一定比例溶于去离子水，配至成溶液加热，直至发生剧烈氧化还原反应，得到纳米氧化镍前驱体粉末，再将纳米氧化镍前驱体粉末放入氢气或氨气中还原得到纳米镍粉。中国专利[CN1426865A]通过硫酸镍先与硼氢化钾反应生成细小晶核，再与水合肼共同混合加热还原得到超细镍粉。中国专利[CN102699338A]则是通过先湿法合成镍粉前驱体，然后用包覆剂将前驱体包覆（包覆剂为碳酸盐，主要指草酸镁、草酸锌、草酸钙、碳酸钾、碳酸钠、碳酸镁或碳酸钙），再对其进行洗涤烘干，烘干后进行还原反应，再洗涤除去包覆剂和分解产物得到超细镍粉。尽管液相还原法制备得到的镍本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固相还原制备超细镍粉的方法，其特征在于，所述镍粉的制备方法包括以下步骤：(a) 选用草酸镍粉末作为原料，加入合适的金属卤化物阻隔剂，选择无水乙醇作为球磨介质，在球磨机中混合均匀；(b) 将草酸镍粉末和金属卤化物阻隔剂的混合浆料放置在烘箱进行烘干；(c) 将烘干的混合料装入烧舟，在还原气氛下进行固相还原反应；(d) 停止加热，冷至室温后，取出粉末样品，并对样品进行蒸馏水洗涤，充分除去可溶于水的金属卤化物阻隔剂，随后将洗涤得到的粉末放入烘箱内烘干，得到超细单质镍粉粉末；(e) 含金属卤化物阻隔剂的洗涤溶液，经过蒸馏加热去水后可回收得到金属卤化物阻隔剂，金属卤化物阻隔剂经过破碎筛分后可以重复利用...

【技术特征摘要】
1.一种固相还原制备超细镍粉的方法，其特征在于，所述镍粉的制备方法包括以下步骤：(a)选用草酸镍粉末作为原料，加入合适的金属卤化物阻隔剂，选择无水乙醇作为球磨介质，在球磨机中混合均匀；(b)将草酸镍粉末和金属卤化物阻隔剂的混合浆料放置在烘箱进行烘干；(c)将烘干的混合料装入烧舟，在还原气氛下进行固相还原反应；(d)停止加热，冷至室温后，取出粉末样品，并对样品进行蒸馏水洗涤，充分除去可溶于水的金属卤化物阻隔剂，随后将洗涤得到的粉末放入烘箱内烘干，得到超细单质镍粉粉末；(e)含金属卤化物阻隔剂的洗涤溶液，经过蒸馏加热去水后可回收得到金属卤化物阻隔剂，金属卤化物阻隔剂经过破碎筛分后可以重复利用。2.根据权利要求1所述的一种固相还原制备超细镍粉的方法，其特征在于，上述步骤(a)中，所述草酸镍粉末粒度范围为0.1-1毫米，金属卤化物阻隔剂包括氯化钾和或氯化镁和或氯化钠金属卤化物，粒度范围为0.1-1毫米，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘如铁，王铸博，陈洁，何达，熊翔，林雪杨，成凯，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43