一种双羟基富勒醇及其制备方法技术

技术编号:16074230 阅读:128 留言:0更新日期:2017-08-25 12:32
本发明专利技术公开了一种双羟基富勒醇及其制备方法,所述制备方法包括以下步骤:S1、取反应物富勒烯与对甲基苯甲酰氯,高氯酸铁为催化剂、邻二氯苯为溶剂条件下,进行无氧反应,反应温度为60~80℃,经过分离提纯,得到单羟基富勒醇;S2、单羟基富勒醇在碱性条件下水解得到双羟基富勒醇。本发明专利技术通过自由基加成得到单羟基富勒醇的衍生物,再经过碱性水解,最后酸化得到具有选择性的双羟基富勒醇的最终目标产物。本发明专利技术的双羟基富勒醇的制备方法,反应时间短,流程简单,节省人力,对于实验室制备较为简单。

Dihydroxy Fuller alcohol and preparation method thereof

The invention discloses a double hydroxyl Fuller alcohol and preparation method thereof, wherein the preparation method comprises the following steps: S1, the reaction of fullerene with methyl benzoyl chloride, ferric perchlorate as catalyst, two adjacent chlorobenzene as solvent under anaerobic reaction, the reaction temperature is 60 to 80 DEG C, after separation and purification of single hydroxyl, Fuller S2, Fuller monohydroxy alcohol; alcohol hydrolysis of dihydroxy alcohols in alkaline conditions, Fuller. The invention obtains the derivative of mono hydroxy Fuller alcohol by free radical addition, and finally obtains the final target product of the selective dihydroxy Fuller alcohol by alkaline hydrolysis and final acidification. The preparation method of the dihydroxy Fuller alcohol of the invention has the advantages of short reaction time, simple flow process and labor saving, and is simple for laboratory preparation.

【技术实现步骤摘要】
一种双羟基富勒醇及其制备方法
本专利技术涉及富勒醇
,尤其涉及一种双羟基富勒醇及其制备方法。
技术介绍
富勒醇是富勒烯的衍生物,是通过化学方法在富勒烯的碳上引入羟基而得到。而大多波富勒醇为多羟基富勒醇,多羟基富勒醇由于有多个羟基,于是此基础上做衍生化时,做出来的反应物多样化,无法简单的判断出反应产物是什么,且副反应很多,不具备选择性,增加实验消耗,不利于研究。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术提供了一种双羟基富勒醇及其制备方法,制得具有选择性的双羟基富勒醇。本专利技术采用的技术手段如下:一种双羟基富勒醇,其化学结构式(a)为:本专利技术还提供一种双羟基富勒醇的制备方法,包括以下步骤:S1、先向反应瓶中加入高氯酸铁和对甲基苯甲酰氯,抽真空,在保护气体氛围中活化反应物,再向该反应瓶中注入富勒烯的饱和邻二氯苯溶液,进行无氧反应,反应温度为60~80℃,经过分离提纯,得到单羟基富勒醇;S2、单羟基富勒醇在碱性条件下水解得到双羟基富勒醇。进一步的,所述步骤S1中,按摩尔比计,富勒烯:苯甲酰氯:高氯酸铁:邻二氯苯=1:50:(2~3):25。进一步的,所述步骤S1中,无氧反应时间为15~20本文档来自技高网...
一种双羟基富勒醇及其制备方法

【技术保护点】
一种双羟基富勒醇,其特征在于,其化学结构式(a)为:

【技术特征摘要】
1.一种双羟基富勒醇,其特征在于,其化学结构式(a)为:。2.根据权利要求1所述的双羟基富勒醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、先向反应瓶中加入高氯酸铁和对甲基苯甲酰氯,抽真空,在保护气体氛围中活化反应物,再向该反应瓶中注入富勒烯的饱和邻二氯苯溶液,进行无氧反应,反应温度为60~80℃,经过分离提纯,得到单羟基富勒醇;S2、单羟基富勒醇在碱性条件下水解得到双羟基富勒醇。3.根据权利要求2所述的双羟基富勒醇的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,按摩尔比计,富勒烯:苯甲酰氯:高氯酸铁:邻二氯苯=1:50:(2~3):25。4.根据权利要求2所述的双羟基富勒醇的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,无氧反应时间为15~20min。5.根据权利要求2所述的双羟基富勒醇的制备方法,其特征在于,所述步骤S2的具体操作为:(a)将步骤S1的单羟基富勒醇用氢氧化铵水解,后减压除去溶剂获得粗产物;(b)将粗产物加入到氢氧化钠溶...

【专利技术属性】
技术研发人员:郑超王春儒居学成
申请(专利权)人:深圳市赛欣瑞科技创新中心深圳市聚华太科技有限公司深圳碳希生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:广东,44

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