测量氯硅烷中痕量磷杂质含量的样品预处理装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及测量氯硅烷中痕量磷杂质含量的样品预处理装置，装置依次设置有氮气供应装置、加热蒸发装置、水解装置、过滤装置、溶解装置和收集装置：氮气供应装置中设置有氮气钢瓶和节流阀，加热蒸发装置设置有加热蒸发器和加热套，水解装置设置有水解反应器和锥形气体分布器，过滤装置设置有布氏漏斗和抽滤瓶，溶解装置设置有溶解器和磁力搅拌器，收集装置设置有容量瓶，待处理四氯化硅液经四氯化硅入口进入并有节流阀控制流量。与ICP‑MS方法相比，本实用新型专利技术设备简单，仅通过简易装置和紫外分光光度计即可实现四氯化硅中痕量磷杂质的检测，大大缩短送样及预约ICP‑MS等仪器时间，对于高校等研究院所，检测便利性优势明显。

【技术实现步骤摘要】
测量氯硅烷中痕量磷杂质含量的样品预处理装置
本技术涉及一种紫外分光光度计法测量氯硅烷中痕量磷杂质含量的样品预处理装置，特别是涉及一种以四氯化硅为原料，以高纯水作为水解液，利用加热气化、钼酸铵法测量技术，经过紫外分光光度计测量四氯化硅中痕量磷杂质含量的样品预处理装置。
技术介绍
三氯化磷，英文名称：phosphorustrichloride，分子式为PCl3。磷以多种氯化物的形式存在，其中主要的存在形式是三氯化磷；三氯化磷作为一种主要影响高纯四氯硅纯度的杂质，对于在工业方面的用途如氢化还原为三氯氢硅、合成气相二氧化硅、合成硅酸乙酯、特别是提纯为光纤级四氯化硅工艺的精馏或吸附工段，研究一种简便、快速、准确测定其纯度的分析方法具有重要的现实意义。目前，四氯化硅中痕量磷杂质含量的测定方法主要有几种：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、紫外分光光度法。其中四氯化硅中杂质多为痕量杂质，普通检测方法最低检出限往往高于痕量杂质含量。ICP-AES检测方法是目前企业或研究院所采用的性价比较高的检测方法，其检测痕量杂质含量的准确程度受样品前处理的影响较大，同时对于中小企业及无法支付高额设备费用的研究机构来说，测试样品便利性受到一定限制。ICP-MS法及其改进方法激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)，，其检测灵敏度极高，能满足太阳能级多晶硅的检测要求，但是检测成本昂贵。但对于纯度相对较低的生产光纤级四氯化硅的原料四氯化硅，从检测成本、设备投入和检测需求看，紫外分光光度法测量四氯化硅中痕量磷杂质含量检测成本低、设备投入少、最低检出限满足检测要求。综合评价三种主要测量工艺的优良性，在研究制备光纤级四氯化硅工艺中，研究测试原料四氯化硅精馏塔效率或吸附柱的吸附效能的工段，紫外分光光度计法测量四氯化硅中痕量磷含量更加适合。紫外分光光度计测量磷含量，主要用于水中磷含量的测定，由于含痕量磷杂质的四氯化硅溶于水形成硅胶溶液，如果用氢氟酸溶解溶液中块状固体，得到的澄清液不能发生显色反应或吸光度值范围0-0.1，而紫外分光光度计测定的吸光度范围0.1-0.8；如果用氢氧化钠溶液做溶剂，氢氧化钠溶液与四氯化硅反应生成大量的硅酸钠沉淀，过滤后滤液吸光度范围0-0.2，吸光度与磷酸根浓度不满足线性关系。紫外分光光度计法检测四氯化硅中痕量磷杂质的检测方法主要存在三个技术问题：首先，原样四氯化硅水解液为澄清透明溶液；其次，水解液经磷钼蓝方法处理，发生显色反应后，吸光度与水解液中磷酸根浓度满足线性关系；最后，紫外分光光度计测定的吸光度范围0.1-0.8。
技术实现思路
本技术提出一种新的紫外分光光度计法测量四氯化硅中痕量磷杂质样品预处理装置，含痕量磷杂质的四氯化硅气化后用氮气作载气通入超纯水中，得到的溶液含微量块状固体，过滤后将滤渣用少量氢氧化钠溶液溶解并加入到滤液中，得到澄清透明溶液，吸光度与溶液中磷酸根浓度成线性关系，且满足线性关系的吸光度范围0.1-0.8。本技术所涉及的反应为:SiCl4+H2O＝H4SiO4+4HClH4SiO4(S)+2NaOH＝Na2SiO3+3H2OPCl3+3H2O＝H3PO3+3HClH3PO3+Br2+H2O＝H3PO4+2HBrPO43-+12MoO42-+24H+＝(PO4·12MoO3)3-+12H2O(PO4·12MoO3)3-+SnCl2＝(PO4·10MoO3·Mo2O5)3-+SnOCl2。本技术的技术方案如下：一种紫外分光广度计法测量四氯化硅中痕量磷杂质的样品预处理装置：其特征是装置依次设置有氮气供应装置、加热蒸发装置、水解装置、过滤装置、溶解装置和收集装置；氮气供应装置中设置有氮气钢瓶和节流阀，加热蒸发装置设置有加热蒸发器和加热套，加热蒸发装置中的加热蒸发器通过氮气出口管与氮气钢瓶连接，水解装置设置有水解反应器和锥形气体分布器，水解装置中的锥形气体分布器通过氮气和四氯化硅混合气入口管与加热蒸发器连接，过滤装置设置有布氏漏斗和抽滤瓶，溶解装置设置有溶解器和磁力搅拌器，收集装置设置有容量瓶。所述在加热蒸发装置中的氮气出口管位置比氮气和四氯化硅混合气体入口管位置高。所述的锥形气体分布器进行水解操作时，锥形气体分布器浸入液面以下为≤1/3。水解液呈酸性，锥形气体分布器内壁累积的微量固体容易粘连在玻璃或金属材质分布器上，不容易脱除，所以锥形气体分布器选用塑料材质。所述的溶解装置中的溶剂是用0.5-2.0mol/L氢氧化钠溶液。所述的氢氧化钠溶液中的溶剂是超纯水。利用本技术的装置进行紫外分光光度计法测量四氯化硅中痕量磷杂质的样品预处理方法：用氮气吹扫装置，四氯化硅从四氯化硅入口中加入到加热蒸发器中，四氯化硅蒸发，四氯化硅气体与氮气的混合气通入到水解装置中，发生水解反应，待四氯化硅液体全部蒸发完，水解液经过滤装置，滤液加入到容量瓶中，微量固体滤渣加入溶解装置，与氢氧化钠溶液反应，溶解完全后，将溶液加入到容量瓶中待测。优选氮气压力为0.01—0.1MPa，水解液体积40—80ml，加热套温度20—60℃，氢氧化钠溶液浓度为0.5—2mol/L。溶解装置中氢氧化钠溶液体积5—20ml。本技术的装置由氮气供应装置、加热蒸发装置、水解装置、过滤装置、溶解装置和收集装置；以氮气为载气携带四氯化硅气体通入高纯水中，生成含微量固体凝胶的澄清透明溶液，经过过滤装置，将滤渣用氢氧化钠溶液溶解并加入到滤液中，得到澄清透明溶液。整个装置控制氮气流量、加热温度、氢氧化钠溶液体积。本技术工艺设备简单，操作性强，得到的澄清透明溶液中磷酸根离子与吸光度成线性关系。本技术所述的紫外分光光度计法测量四氯化硅中痕量磷杂质含量的样品预处理方法。利用本技术的装置，利用紫外分光光度计法，检测四氯化硅中痕量磷杂质的样品预处理方法：用氮气对装置进行吹扫，从四氯化硅液体入口加入四氯化硅，继续通氮气并加热盛装四氯化硅液体瓶，四氯化硅蒸汽以氮气做载气通入到水解反应器中，通过调节氮气流量和加热套加热温度，控制导气管末端的气泡速率，四氯化硅气体与水发生反应，氮气溢出，直到四氯化硅液体蒸发完全，将水解液过滤，滤渣在磁力搅拌作用下用氢氧化钠溶液溶解后，加入到滤液中，作为检测样品待用，采用磷钼蓝法，用紫外分光光度计在波长710nm处检测吸光度。本技术具有以下优点：(1)与利用ICP-MS方法相比，采用本技术中的四氯化硅处理技术，本技术工艺设备简单，仅通过简易装置和紫外分光光度计即可实现四氯化硅中痕量磷杂质的检测。(2)与采用ICP-MS或ICP-OES检测前的样品处理方法挥硅法相比，避免乙腈等络合剂因不能完全络合磷杂质，在加热过程中磷杂质的挥发，以及避免氢氟酸等毒性试剂的使用。(3)与吸附工艺配合使用，使得经吸附后采出的四氯化硅可以及时检测痕量磷杂质，大大缩短送样及预约ICP-MS等贵重仪器时间，对于高校等研究院所检测便利性优势明显。附图说明图1：紫外分光广度计法测量四氯化硅中痕量磷杂质的样品处理装置图。四氯化硅入口(1)、氮气钢瓶(2)、节流阀(3)、加热蒸发器(4)、加热套(5)、锥形气体分布器(6)、水解反应器(7)、布氏漏斗(8)、抽滤瓶(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测量氯硅烷中痕量磷杂质含量的样品预处理装置：其特征是装置依次设置有氮气供应装置、加热蒸发装置、水解装置、过滤装置、溶解装置和收集装置；氮气供应装置中设置有氮气钢瓶和节流阀，加热蒸发装置设置有加热蒸发器和加热套，水解装置设置有水解反应器和锥形气体分布器，过滤装置设置有布氏漏斗和抽滤瓶，溶解装置设置有溶解器和磁力搅拌器，收集装置设置有容量瓶。

【技术特征摘要】
1.一种测量氯硅烷中痕量磷杂质含量的样品预处理装置：其特征是装置依次设置有氮气供应装置、加热蒸发装置、水解装置、过滤装置、溶解装置和收集装置；氮气供应装置中设置有氮气钢瓶和节流阀，加热蒸发装置设置有加热蒸发器和加热套，水解装置设置有水解反应器和锥形气体分布器，过滤装置设置有布氏漏...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄国强，刘帅峰，张卿成，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：新型
国别省市：天津,12