XDI分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及食品接触材料检测安全领域，具体涉及间苯二甲基异氰酸酯(简称XDI）分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法。将反应原料模板分子XDI、甲基丙烯酸、交联剂EGDMA加入到致孔剂乙酸乙酯中，混合均匀后，再加入引发剂过氧化二苯甲酰。模板分子：功能单体：交联剂摩尔比为1：（4～6）：（40～60）经脱气、充氮后，密封，40～80℃温度下反应20～48hr，得粗的分子印迹聚合物：将此聚合物研磨到粒度35～80μm，用甲醇，乙酸和水的混合溶剂进行索氏提取，再用乙腈反复清洗去除甲醇和乙酸，至中性为止。最后再用丙酮反复沉降，以除去细小的颗粒，得到XDI分子印迹固相萃取柱填充材料。此分子印迹固相萃取柱检测能简便、高效、专一的分离与富集XDI。

Preparation method of XDI molecularly imprinted solid phase extraction column filling material

The invention relates to the field of food contact material detection safety, in particular to a preparation method of a benzene two methyl isocyanate (XDI) molecularly imprinted solid phase extraction column filling material. The reaction material, template molecule XDI, methacrylic acid and crosslinking agent EGDMA are added to the pore agent ethyl acetate, and mixed evenly, and then an initiator is added to oxidize two benzoyl benzoyl peroxide. The template molecule: functional monomer, crosslinker molar ratio of 1: (4 ~ 6): (40 ~ 60) after degassing, nitrogen filling, sealing, 40 ~ 80 DEG C temperature 20 ~ 48hr, the crude molecular imprinted polymer, the polymer is grinding to the size of 35 ~ 80 m, with the mixed solvent of methanol, acetic acid and water by Soxhlet extraction with acetonitrile, methanol and acetic acid to remove repeated washing to neutral, so far. Finally, the small particles were removed by repeated sedimentation of acetone, and the XDI molecularly imprinted solid phase extraction column was used to fill the material. This molecularly imprinted solid phase extraction column is simple, efficient and specific for isolation and enrichment of XDI.

【技术实现步骤摘要】
XDI分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法
本专利技术涉及的是一种食品安全
的方法，具体的说，是涉及食品接触材料样品中的XDI（全称间苯二甲基异氰酸酯，以下均写全称）残留的高选择性分离、纯化、富集的间苯二甲基异氰酸酯分子印迹固相萃取填充材料的制备方法。
技术介绍
间苯二甲基异氰酸酯，结构式如下：近日，欧盟委员会正式发布了有关食品接触的塑料制品最新法规(EU)2015/174，新规再次对欧盟现行的塑料制品法规(EU)No10/2011进行了修订并将于2016年2月正式生效。据了解，欧盟近年来不断升级有关食品接触材料的技术贸易法规，将对我出口企业带来长远影响，不符合新规要求的塑料制品将无法进入欧盟市场。出口企业应抓紧构建以“原辅材料采购管理—注塑环节风险控制—出厂安全卫生把关”为重心的质量保障体系，以便能够达到新标准。此外，欧盟2014年3月24日发布的(EU)No202/2011法规也将于2015年3月25日正式实施，该法规主要修订内容包括：新增两种可用于制造食品接触材料的单体;明确了双氰胺单体的特定迁移限量为60毫克/公斤;将原有物质1,3-苯基二甲胺的限制，由单独限制改变为与本文档来自技高网...

【技术保护点】
XDI（全称间苯二甲基异氰酸酯，以下均写全称）分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：a. 间苯二甲基异氰酸酯分子印迹聚合物的制备：将反应原料模板分子间苯二甲基异氰酸酯、甲基丙烯酸、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯按1：（4～6）：（40～60）的摩尔比加到18～40mL致孔剂乙酸乙酯中，混合均匀后，再按模板分子与引发剂过氧化二苯甲酰的摩尔比为1：（0.6～1.2）的比例，加入过氧化二苯甲酰，经脱气、充氮后，密封，在40～80℃温度下反应20～48hr，得粗的间苯二甲基异氰酸酯分子印迹聚合物;b.将上述粗的分子印迹聚合物研磨到粒度35～80μm，用甲醇，乙酸和水的混合溶剂...

【技术特征摘要】
1.XDI（全称间苯二甲基异氰酸酯，以下均写全称）分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：a.间苯二甲基异氰酸酯分子印迹聚合物的制备：将反应原料模板分子间苯二甲基异氰酸酯、甲基丙烯酸、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯按1：（4～6）：（40～60）的摩尔比加到18～40mL致孔剂乙酸乙酯中，混合均匀后，再按模板分子与引发剂过氧化二苯甲酰的摩尔比为1：（0.6～1.2）的比例，加入过氧化二苯甲酰，经脱气、充氮后，密封，在40～80℃温度下反应20～48hr，得粗的间苯二甲基异氰酸酯分子印迹聚合物;b.将上述粗的分子...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵秋荣，方邢有，孟昭建，李天宝，
申请(专利权)人：邵秋荣，
类型：发明
国别省市：广东,44