【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物分析领域,具体地说是涉及一种拉米夫定分子印迹固相萃取 (MISPE)柱及制备方法,并主要用于生物样品中拉米夫定的高选择性分离、富集和纯 化。
技术介绍
拉米夫定(3TC),化学名为(2R-顺式)_4氨基-l-(2-羟甲基1,3_氧硫杂交环 戊-5基)IH-嘧啶-2酮。1995年被FDA批准用于治疗HIV感染,拉米夫定抗病毒作 用强,且能提高机体免疫能力[叶金朝.抗免疫缺陷病毒药-拉米夫定.国外医药合成 药、生化药、制剂分册,1998,19(2) 83 84]。由于生物样品中许多内源性物质的存在,使得样品净化成为必要步骤。目前, 生物样品中的拉米夫定前处理手段较多,如溶剂萃取和固相萃取法,结合高效液相色谱 法。溶剂萃取法需要大量的有机溶剂,耗时且存在严重的基体干扰,其它方法的仪器昂 贵。固相萃取法(SPE)出现于20世纪70年代,至今已成为许多领域样品预处理的常用 方法。传统的SPE吸附剂选择性不佳,在富集分析物过程中存在大量基体和干扰物质。 因此,发展快速、高效、高选择性、环境友好的样品前处理技术非常重要[中国科学B 辑化学,2009,39(8) 733]。分子印迹聚合物(MIP)是为模板分子量身定做的高分 子聚合物,具有预定性、实用性和识别性等特点[Chemistry of Materials,2008,20(3) 859 ; AnaLChem., 2009,81(4) 1615]。由于模板选择的多样性,使得MIP能广泛应用 于物质的分离与分析过程,它对于目标物质的高度选择性也是普通SPE填料所不能比拟 的[分析化学,2007, ...
【技术保护点】
一种拉米夫定分子印迹固相萃取(MISPE)柱,其特征是固相萃取柱中填充有拉米夫定分子印迹聚合物(MIP)颗粒。
【技术特征摘要】
1.一种拉米夫定分子印迹固相萃取(MISPE)柱,其特征是固相萃取柱中填充有拉米 夫定分子印迹聚合物(MIP)颗粒。2.如权利要求1所述的拉米夫定MISPE柱,其特征在于上述拉米夫定MIP颗粒大小 为 38 75 μ m。3.拉米夫定MISPE柱的制备方法,其特征在于包括以下步骤A)拉米夫定酯化物(3TC-ES)的合成将吡啶2.4mL和拉米夫定l.Og置于反应 瓶中,充分溶解后加入醋酸酐2mL,于室温下搅拌2小时后蒸出溶剂及未反应完的醋 酸酐,将得到白色粗产物用氯仿溶解,用水萃取,收集氯仿层,水层继续用氯仿提取3 次,合并氯仿溶液,蒸除氯仿,得到白色固体,将白色固体用乙醇重结晶,得到白色的 絮状拉米夫定酯化产物;B)将拉米夫定酯化物(0.3133g,lmmol)、甲基丙烯酸(0.3444g,4mmol)、40mg偶 氮二异丁腈(AIBN)、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯(6.5mL,20mmol),16mL氯仿置于 50mL圆底烧瓶中,充分溶解混勻,超声脱气5min,通氮气15min,密封。将圆底烧瓶放 入45°C恒温水浴锅中加热24h得到白色块状聚合物。将块状聚合物用研钵磨碎,过筛收 集得到粒径在38 75 μ m,含有拉米夫定的MIP颗粒;C)将上述含有拉米夫定的MIP颗粒,用索氏提...
【专利技术属性】
技术研发人员:吐尔洪买买提,曾何华,努尔买买提库达巴尔地,
申请(专利权)人:新疆大学,
类型:发明
国别省市:65
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