一种相转移催化剂制造硅-69的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种相转移催化剂制造硅－６９的工艺，硅－６９可用于子午轮胎及其橡胶制品中，它由以下重量配比的原料制成：在水１００中，Ｎａ↓［２］Ｓ.９Ｈ↓［２］Ｏ（分析纯）１２０－１３０、硫磺粉４０－６０、食盐８－１２、催化剂６－１０、γ－氯丙基三乙氧基硅烷２３０，其特征在于，不添加任何有机溶剂，其工艺如下：在搪瓷反应锅中先用氮气Ｎ↓［２］置换；加入水、Ｎａ↓［２］Ｓ.９Ｈ↓［２］Ｏ（分析纯）、硫磺粉、食盐搅拌，并加温到７０－９０℃，时间为２５－４０分钟，直到全部溶解，恒温２５－４０分钟，继续搅拌，停止加热；加催化剂四丁基溴化铵和γ－氯丙基三乙氧基硅烷至红色退尽，停止搅拌；沉降１０－２０分钟，放尽下层无色透明废水进废水槽，留下的黄色透明油状液体为粗品硅－６９；将黄色透明油状液体过滤得精品硅－６９。本发明专利技术的优点是设备投资少，生产周期短，产品得率高，均＞９５％；不用易燃、易爆、有毒的有机溶剂，有利于工厂的消防安全管理；没有废渣排放，明显改善了三废治理，有利于环境保护。（*该技术在2024年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种相转移催化剂制造硅-69的工艺，硅-69可用于子午轮胎及其橡胶制品中，属于偶联剂

技术介绍
硅-69是一种硅烷偶联剂，在橡胶工业上可作为高级硫化剂、活化剂、补强剂、软化剂和增柔剂，能提高胶粒拉伸强度、耐磨性、抗疲劳性和弹性，用它来处理橡胶和填料，使所得胶料达到延迟焦化、加速硫化及提高补强效果。1955年德国迪高沙(Degussa)公司最早专利技术用直接合成法生产硅-69产品，具体方法是将多硫化钠溶于无水乙醇或石油醚等有机溶剂中，加入氯丙基三乙氧基硅烷，通过一定的温度和时间控制，生成淡黄色透明液状产品即为硅-69。日本信越化学工业株式会社的生产方法是将硫化钠先溶于一定配比的乙醇和苯的混合溶剂中，利用三相共沸原理除去硫化钠中的水份，生成无水硫化钠再加无水乙醇和硫磺制成多硫化钠，在一定的温度和时间条件下滴加氯丙基三乙氧基硅烷，最后生成硅-69产品。这两种方法存在的缺点均为1.必须保证在无水状态下进行反应，遇水易水解；2.反应时间较长，一般在5-9小时；3.沉淀物较多，废弃物处理较麻烦；4.必须用有机溶剂作媒体。美国联碳公司采用相转移催化法生产硅-69，虽然加本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种相转移催化剂制造硅－６９的工艺，其特征在于，它由以下重量配比的原料制成：在水１００中Ｎａ↓［２］Ｓ.９Ｈ↓［２］Ｏ（分析纯）１２０－１３０硫磺粉４０－６０食盐８－１２催化剂６－ １０γ－氯丙基三乙氧基硅烷２３０－２５０。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王一历，
申请(专利权)人：上海人怡精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]