一种真空电喷雾离子源及质谱仪制造技术

本发明专利技术公开了一种真空电喷雾离子源及质谱仪。真空电喷雾离子源包括中空毛细管、真空腔体、进气管、供气装置和调节装置，所述中空毛细管的第一端为取样端口，第二端作为真空电喷雾的喷头，伸入所述真空腔体内，所述真空腔体中的气压在10

【技术实现步骤摘要】
一种真空电喷雾离子源及质谱仪
本专利技术涉及分析仪器领域，特别是涉及一种真空电喷雾离子源及质谱仪。
技术介绍
质谱分析法具有灵敏度高、准确度高、分析速度快以及定性能力强等特点，是应用最广泛的分析技术之一。为了满足现场实时分析和在线快速检测分析的迫切需求，小型化和便携化已经成为质谱仪发展的一个重要方向。传统的电喷雾离子源结构简单，其工作过程可简单描述为：样品溶液以低流速通过毛细管。毛细管上通入高电压，该电压的正负取决于待测物的性质。电压提供液体表面电荷分离所需要的电场梯度。在电场的作用下，液体在毛细管尖端形成“泰勒锥”。当泰勒锥尖端的溶液到达瑞利极限即表面电荷的库仑斥力与溶液表面张力相当的临界点时，锥尖将产生含有大量电荷的液滴。随着溶剂蒸发，液滴收缩，液滴内电荷间排斥力增大，当到达并超越瑞利极限，液滴会发生库仑爆炸，除去液滴表面的过量电荷，生成更小的带电小液滴。生成的带电小液滴进一步发生新一轮爆炸，往复循环，最终得到气相离子，最终被质量分析器检测到。传统电喷雾离子源，在大气压环境下产生气相离子，然后经过进样装置传输到真空腔体内再被质量分析器检测到，这一过程会造成离子传输损耗，制约了检测物质的信号强度和检测限。因此，开发一种简易的真空电喷雾离子源，以简化仪器结构、降低离子损耗、提高检测物质的信号强度和检测限，有着广阔的应用前景。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：弥补上述现有技术的不足，提出一种真空电喷雾离子源及质谱仪，可降低离子传输过程中的损耗，提高检测时的信号强度和检测限。本专利技术的技术问题通过以下的技术方案予以解决：一种真空电喷雾离子源，包括中空毛细管、真空腔体、进气管、供气装置和调节装置，所述中空毛细管的第一端为取样端口，第二端作为真空电喷雾的喷头，伸入所述真空腔体内，所述真空腔体中的气压在10-4～200Pa的范围内；所述进气管的一端伸入所述真空腔体内，另一端与供气装置相连；所述调节装置用于调节所述进气管内间歇性地流过气体。上述真空电喷雾离子源中，通过取样端和喷头的内外压差作为驱动力使进入毛细管中的待测液体样品被吸入到位于真空腔体内的喷头端，同时通过调节装置、进气管控制气体间歇性地进入真空腔体内，以营造瞬时大气压环境，使喷头可在真空腔体下产生稳定的电喷雾。优选的技术方案中，所述真空电喷雾离子源还包括三通接头；所述进气管包括第一中空管和第二中空管；所述中空毛细管的第二端依次穿过所述三通接头的第一接口、第二接口，伸入所述真空腔体内；所述第一中空管的一端与所述第二中空管的一端在所述三通接头内相连，所述第一中空管的另一端从所述第二接口穿过，伸入所述真空腔体内；所述第二中空管的另一端从所述第三接口穿过，与所述供气装置相连。上述方案中，通过三通接头与毛细管、第一中空管和第二中空管的连接设置，可实现一种结构较为简凑的真空电喷雾离子源，从而便于集成化和便携化。进一步优选地，所述中空毛细管在所述三通接头内穿过所述第一中空管的内部，与所述第一中空管在同一位置穿过所述第二接口、伸入所述真空腔体内。在所述真空腔体内，所述中空毛细管的端口相对于所述第一中空管的端口平齐或间距1cm以内。优选地，中空毛细管的端口相对于第一中空管的端口缩进1cm的范围内，这样，中空毛细管喷出的液体样品较好地沉浸于第一中空管通入的气体营造的大气压环境下，从而可提高电离效果。进一步优选地，所述进气管还包括第三中空管、硅胶软管；所述调节装置包括夹管阀；所述第三中空管的一端与所述第二中空管的一端通过硅胶软管在所述夹管阀内相连，所述第三中空管的另一端与所述供气装置相连，所述夹管阀用于控制所述第三中空管与所述第二中空管之间的气流流通。通过硅胶软管和夹管阀的设置，可较便捷地实现进气的间歇性控制，以及方便地控制进气引起的真空腔体的气压变化，实现最优气压，获得尽可能高地检测强度和检测限。进一步优选地，所述供气装置供应的气体为氦气。通入的气体可为空气、氮气、氦气、氢气、氩气中的一种或多种的混合，但优选地为氦气。通入的气体除了用于营造瞬时大气压环境之外，还会作为缓冲气分子与电离产生的离子进行碰撞。当通入氦气时，其为分子量相对较小的气体，作为缓冲气分子与离子进行的碰撞比较温和，使电喷雾离子不产生碎片，有利于进一步提高信号强度。所述中空毛细管的取样端口直接置于液体样品中，所述液体样品置于大气压环境下，所述液体样品中插入有电极，所述电极上加载有高压电。这样，通过毛细管直接置于样品中，避免采用注射器或者注射泵注入液体样品到系统中，从而避免样品污染问题。所述高压电为-5000V～-1000V的负高压电，或者为1000V～5000V的正高压电。本专利技术的技术问题通过以下进一步的技术方案予以解决：一种质谱仪，包括如上所述的真空电喷雾离子源，所述真空电喷雾离子源的真空腔体与所述质谱仪的真空腔体连通。优选地，所述真空电喷雾离子源的真空腔体内的真空由机械泵保持，所述质谱仪的真空腔体内的真空由涡轮分子泵保持，所述机械泵与所述涡轮分子泵连接，作为所述涡轮分子泵的前级泵。本专利技术与现有技术对比的有益效果是：本专利技术可实现在真空环境下电喷雾电离，这样，将离子源的真空腔体与质谱仪的真空腔体连通，借由间歇性气体流入后的引导，可直接带动离子到质谱仪的真空腔体中。这样，可减少离子的传输损耗，从而提高信号强度和检测限，避免了采用进样装置输送离子进入质谱仪导致的损耗和信号强度下降问题。与此同时，气体的引入也可增强电喷雾的去溶效果，提高离子产率。本专利技术的离子源，实现了在真空环境下产生电喷雾，避免了大气压下电喷雾离子源传输过程中的损耗，有助于减少样品消耗量，同时，电喷雾离子源的结构简化，尤其适用于作为便携式质谱仪的离子源，可实现样品实时在线检测分析和电喷雾离子化。【附图说明】图1是本专利技术具体实施方式的真空电喷雾离子源的结构示意图；图2是本专利技术具体实施方式的真空电喷雾离子源构成的质谱检测系统的结构示意图。【具体实施方式】下面结合具体实施方式并对照附图对本专利技术做进一步详细说明。本专利技术的构思是：在大气环境下产生电离需要借助进样装置将离子输入到质谱仪真空腔中，造成离子损耗，而直接在真空环境下液体样品又会在毛细管尖端结晶，使得无法产生电喷雾。有部分方案中使用激光加热、恒压进样等辅助装置以实现在真空环境下产生电喷雾，但是这些辅助装置体积庞大，结构复杂，不利于集成化，不适用于便携式质谱仪。本专利技术通过离子源结构上的改进，由中空毛细管将待测液体样品吸入到位于真空腔体内的喷头端，同时通过调节装置、进气管控制气体间歇性地进入真空腔体，以营造瞬时大气压环境，从而实现直接在真空腔体内产生电喷雾，减少离子传输损耗。如图1所示，为本具体实施方式中真空电喷雾离子源的结构示意图。真空电喷雾离子源包括中空毛细管1、三通接头2、第一中空管3、真空腔体4、第二中空管5、第三中空管6、硅胶软管11和夹管阀7。其中，中空毛细管1的一端作为取样端口8，另一端穿过三通接头2作为真空电喷雾的喷头9，喷头9穿过第一中空管3内直接伸入真空腔体4内，其内气压在10-4～200Pa的范围内。取样端8处于大气压环境或者高于喷头9所处气压的环境中，这样，喷头9与取样端口8处于不同的气压环境下，形成气压差，以使取样端中进入的液体样品通过负压进入真空腔体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种真空电喷雾离子源，其特征在于：包括中空毛细管、真空腔体、进气管、供气装置和调节装置，所述中空毛细管的第一端为取样端口，第二端作为真空电喷雾的喷头，伸入所述真空腔体内，所述真空腔体中的气压在10

【技术特征摘要】
1.一种真空电喷雾离子源，其特征在于：包括中空毛细管、真空腔体、进气管、供气装置和调节装置，所述中空毛细管的第一端为取样端口，第二端作为真空电喷雾的喷头，伸入所述真空腔体内，所述真空腔体中的气压在10-4～200Pa的范围内；所述进气管的一端伸入所述真空腔体内，另一端与供气装置相连；所述调节装置用于调节所述进气管内间歇性地流过气体。2.根据权利要求1所述的真空电喷雾离子源，其特征在于：所述真空电喷雾离子源还包括三通接头；所述进气管包括第一中空管和第二中空管；所述中空毛细管的第二端依次穿过所述三通接头的第一接口、第二接口，伸入所述真空腔体内；所述第一中空管的一端与所述第二中空管的一端在所述三通接头内相连，所述第一中空管的另一端从所述第二接口穿过，伸入所述真空腔体内；所述第二中空管的另一端从所述第三接口穿过，与所述供气装置相连。3.根据权利要求2所述的真空电喷雾离子源，其特征在于：所述中空毛细管在所述三通接头内穿过所述第一中空管的内部，与所述第一中空管在同一位置穿过所述第二接口、伸入所述真空腔体内。4.根据权利要求3所述的真空电喷雾离子源，其特征在于：在所述真空腔体内，所述中空毛细管的端口相对于所述第一中空管的端口平齐或间距1cm以内...

【专利技术属性】
技术研发人员：余泉，张乾，王晓浩，钱翔，倪凯，
申请(专利权)人：清华大学深圳研究生院，
类型：发明
国别省市：广东,44