一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统，包括氦质谱检漏仪、标准容器、氩气气源、待校准真空漏孔、示漏气源、定容室、涡旋分子泵和涡轮机械泵；所述涡旋分子泵和涡轮机械泵依次与定容室、标准容器管道连接；所述待校准真空漏孔一端与示漏气源管道连接，另一端连接到标准容器与定容室之间、且在该连接管道上还分别连接有氦质谱检漏仪和氩气气源。并且，该系统可通过定容法所测漏孔漏率的大小，结合氦质谱检漏仪测定不同示漏气体介质真空漏孔漏率，得到用氦质谱检漏仪快速测量不同示漏气体介质时漏率之间的换算关系。该系统设计合理，结构简单，操作方便，可校准不同示漏气体的真空漏孔漏率。

【技术实现步骤摘要】
一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统及方法
本专利技术涉及一种校准真空漏孔漏率的系统及方法，具体涉及一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统及方法。
技术介绍
目前，常用于漏孔校准的方法有定容法、恒压法、质谱比较法等等。定容法是通过测量具有恒定容积的密闭容器中压强随时间的变化率来实现校准的，校准范围通常为10-1~10-6Pa∙m3/s，恒压法是在恒定压强时测量体积的变化率来实现校准，校准范围通常为10-3~10-8Pa∙m3/s；质谱比较法是以检漏仪或四极质谱计(QMS）为比较器，通过测量示漏物质在质谱分析室中形成的动态平衡分压强（实际是离子流）实现校准。定容法和恒压法属于绝对校准法，实验所需周期长，耗资大，对实验环境条件要求较高；质谱比较法属于相对校准法，更易于操作，实验周期短。文献“定容法正压漏孔校准装置，《真空科学与技术学报》，2014年第6期第34卷第579-584页”中介绍了校准漏孔漏率的定容法正压装置及方法。当前大多数真空标准漏孔的校准都是通过定容法来完成的，漏孔漏率通常以入口压强为1个标准大气压的氦气（He）漏率来衡量，这有利于不同漏孔之间的比较。然而，在一些生产应用场合，往往需要知道某一标准漏孔对特定气体的漏率。另外，由于定容法具有实验周期长、环境影响因素较大等缺点，这给漏孔的校准、不同气体渗透速率的定量测量等相关工作的快速开展带来了困难。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提供一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统，该系统设计合理，结构简单，操作方便，可校准不同示漏气体的真空漏孔漏率。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统，包括氦质谱检漏仪、标准容器、氩气气源、待校准真空漏孔、示漏气源、定容室、涡旋分子泵和涡轮机械泵；所述涡旋分子泵和涡轮机械泵均通过第十阀门与定容室的一端管道连接，所述定容室另一端依次通过第九阀门和第三阀门与标准容器管道连接；所述待校准真空漏孔一端与示漏气源管道连接，待校准真空漏孔另一端依次通过第五阀门和第四阀门管道连接到第九阀门与第三阀门之间的管道上；所述氦质谱检漏仪通过第一阀门管道连接到第五阀门与第四阀门之间的管道上，所述氩气气源通过第二阀门管道连接到第五阀门与第四阀门之间的管道上；所述待校准真空漏孔与示漏气源的连接管道上设有第一复合真空计；所述定容室上设有一个薄膜电容规，定容室与第十阀门的连接管道上设有第二复合真空计。具体的说，所述氩气气源用于标定定容室的容积，且该氩气气源为充满氩气的氩气气瓶。进一步的，还包括一根调压管道，所述调压管道一端连接到待校准真空漏孔上与示漏气源相连的一端，另一端连接到第十阀门上、与涡轮机械泵和涡旋分子泵相连的一端。更进一步的，所述示漏气源包括通过第六阀门与待校准真空漏孔管道连接的氘气气瓶，和/或通过第七阀门与待校准真空漏孔管道连接的氦气气瓶。优选的，所述第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门和第九阀门均为全金属超高真空角阀，所述第八阀门和第十阀门均为插板阀。本专利技术的另一个目的在于提供一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的方法，该方法是利用上述系统来对不同示漏气体的真空漏孔漏率进行校准，其操作简单，校准精确度高。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种校准不同示漏气体真空漏孔漏率的方法，包括以下步骤：步骤一、利用体积膨胀法测定校准室的容积V依次打开涡轮机械泵、第十阀门、第九阀门、第三阀门和第四阀门，连通涡轮机械泵、定容室和标准容器，使涡轮机械泵对第十阀门、第九阀门、第三阀门、第四阀门、定容室、标准容器及它们所在管道抽真空，至压强小于20Pa后，再打开涡旋分子泵继续抽真空至压强低于10-5Pa；依次关闭第九阀门、第十阀门、涡旋分子泵和涡轮机械泵，并打开第二阀门，连通氩气气瓶与标准容器，使氩气气瓶向标准容器中充入氩气，然后关闭第二阀门和第三阀门；测量得到的标准容器中充入的氩气压强为P1，标准容器的容积为V1；然后打开第九阀门、第十阀门、涡轮机械泵和涡旋分子泵，对第四阀门、第九阀门、第十阀门、定容室及它们所在的管道抽真空，至压强低于10-5Pa，而后关闭第十阀门、涡轮机械泵和涡旋分子泵，打开第三阀门，连通标准容器和定容室，将标准容器中的氩气通入定容室内后，待定容室稳定后测量其压强，得到的压强值计为P2，通过公式P1V1=P2（V1+V2），可得到定容室、第三阀门、第四阀门、第九阀门及其所在管路的总容积V2；忽略第三阀门、第四阀门、第九阀门和管路的容积，即可得知标准室容积V=V2；步骤二、向待校准真空漏孔通入气体关闭第三阀门，并依次打开第十阀门、涡轮机械泵和涡旋分子泵，对第四阀门、第九阀门、第十阀门、定容室及它们所在的管道抽真空，同时在180℃温度下对系统加热烘烤除气28h，至压强低于10-6Pa时，停止烘烤，并继续抽真空，至系统温度降至室温；然后关闭第十阀门、涡轮机械泵和涡旋分子泵；在此期间，采用薄膜电容规对定容室的压强进行实时测量，同时采用第二复合真空计对自身所在管路的压强进行实时测量；将烘烤除气完成后、系统开始维持静态真空时作为起始点，将系统维持静态真空至压强达到平衡时作为终点，综合处理分析得到薄膜电容规和第二复合真空计所测量的压强P1随时间t的变化率dP1/dt；再打开第五阀门和第六阀门，连通氘气气瓶、待校准真空漏孔和定容室，用氘气对待校准真空漏孔进行清洗，然后关闭第六阀门，打开第十阀门、涡轮机械泵和涡旋分子泵抽真空，并重复该清洗步骤三次以上，清洗完毕后抽真空至压强低于10-6Pa；再关闭第十阀门和第五阀门，打开第六阀门，连通氘气气瓶和待校准真空漏孔，并通过氘气气瓶向待校准真空漏孔中通入氘气，至待校准真空漏孔入口端氘气的压强调节至设定值；最后关闭第六阀门、打开第五阀门；在此期间，采用薄膜电容规对定容室的压强进行实时测量，并采用第一复合真空计对待校准真空漏孔的压强进行实时测量；以向待校准真空漏孔通入氘气并打开第五阀门为起始点，以系统测试压强达到平衡时作为终点，综合处理分析得到薄膜电容规和第二复合真空计所测量的压强P2随时间t的变化率dP2/dt；步骤三、计算被校准真空漏孔漏率的大小Q1dP2/dt远大于dP1/dt，忽略本底漏率影响，即可得到被校准真空漏孔漏率的大小，Q1=VdP2/dt；其中，标定前，整个系统抽真空低于2.0×10-5Pa；其中，本底漏率是指实验测试系统自身的漏率大小，如冯焱等的文献《温度对正压漏孔校准装置本底漏率影响的研究》所述；本底压强（即本底真空）用于间接衡量实验测试系统真空室的放气率大小；步骤四、用氦质谱检漏仪抽真空关闭第四阀门，打开氦质谱检漏仪并预热15~20分钟后，打开第一阀门，连通氦质谱检漏仪和待校准真空漏孔，并通过氦质谱检漏仪对第一阀门、第五阀门、待校准真空漏孔及它们所在的管道抽真空，至氦质谱检漏仪的待抽表盘示数显示为10-13Pa∙m3/s时，关闭第一阀门和第五阀门，暂停氦质谱检漏仪；然后打开第六阀门，连通待校准真空漏孔和氘气气瓶，通过氘气气瓶向待校准真空漏孔通入一个大气压的氘气后关闭第六阀门，再打开第一阀门、第五阀门和氦质谱检漏仪，以清洗第一阀门、第五阀门、待校准真空漏孔及它们所在的管道，重复该清洗步本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统，其特征在于，包括氦质谱检漏仪（A）、标准容器（B）、氩气气源、待校准真空漏孔（D）、示漏气源、定容室（I）、涡旋分子泵（K）和涡轮机械泵（L）；所述涡旋分子泵和涡轮机械泵均通过第十阀门（10）与定容室的一端管道连接，所述定容室另一端依次通过第九阀门（9）和第三阀门（3）与标准容器管道连接；所述待校准真空漏孔一端与示漏气源管道连接，待校准真空漏孔另一端依次通过第五阀门（5）和第四阀门（4）管道连接到第九阀门（9）与第三阀门（3）之间的管道上；所述氦质谱检漏仪通过第一阀门（1）管道连接到第五阀门与第四阀门之间的管道上，所述氩气气源通过第二阀门（2）管道连接到第五阀门与第四阀门之间的管道上；所述待校准真空漏孔与示漏气源的连接管道上设有第一复合真空计（F）；所述定容室上设有一个薄膜电容规（H），定容室与第十阀门的连接管道上设有第二复合真空计（J）。

【技术特征摘要】
1.一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统，其特征在于，包括氦质谱检漏仪（A）、标准容器（B）、氩气气源、待校准真空漏孔（D）、示漏气源、定容室（I）、涡旋分子泵（K）和涡轮机械泵（L）；所述涡旋分子泵和涡轮机械泵均通过第十阀门（10）与定容室的一端管道连接，所述定容室另一端依次通过第九阀门（9）和第三阀门（3）与标准容器管道连接；所述待校准真空漏孔一端与示漏气源管道连接，待校准真空漏孔另一端依次通过第五阀门（5）和第四阀门（4）管道连接到第九阀门（9）与第三阀门（3）之间的管道上；所述氦质谱检漏仪通过第一阀门（1）管道连接到第五阀门与第四阀门之间的管道上，所述氩气气源通过第二阀门（2）管道连接到第五阀门与第四阀门之间的管道上；所述待校准真空漏孔与示漏气源的连接管道上设有第一复合真空计（F）；所述定容室上设有一个薄膜电容规（H），定容室与第十阀门的连接管道上设有第二复合真空计（J）。2.根据权利要求1所述的一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统，其特征在于，所述氩气气源用于标定定容室的容积，且该氩气气源为充满氩气的氩气气瓶（C）。3.根据权利要求2所述的一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统，其特征在于，还包括一根调压管道，所述调压管道一端连接到待校准真空漏孔（D）上与示漏气源相连的一端，另一端连接到第十阀门（10）上、与涡轮机械泵（L）和涡旋分子泵（K）相连的一端。4.根据权利要求3所述的一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统，其特征在于，所述示漏气源包括通过第六阀门（6）与待校准真空漏孔（D）管道连接的氘气气瓶（E）。5.根据权利要求1~3任意一项所述的一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统，其特征在于，所述示漏气源包括通过第六阀门（6）与待校准真空漏孔（D）管道连接的氘气气瓶（E），以及通过第七阀门（7）与待校准真空漏孔（D）管道连接的氦气气瓶（G）。6.根据权利要求5所述的一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统，其特征在于，所述第一阀门（1）、第二阀门（2）、第三阀门（3）、第四阀门（4）、第五阀门（5）、第六阀门（6）、第七阀门（7）和第九阀门（9）均为全金属超高真空角阀，所述第八阀门（8）和第十阀门（10）均为插板阀。7.一种用权利要求4所述的系统校准不同示漏气体真空漏孔漏率的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、利用体积膨胀法测定校准室的容积V依次打开涡轮机械泵（L）、第十阀门（10）、第九阀门（9）、第三阀门（3）和第四阀门（4），连通涡轮机械泵、定容室和标准容器（B），使涡轮机械泵对第十阀门、第九阀门、第三阀门、第四阀门、定容室、标准容器及它们所在管道抽真空，至压强小于20Pa后，再打开涡旋分子泵（K）继续抽真空至压强低于10-5Pa；依次关闭第九阀门、第十阀门、涡旋分子泵和涡轮机械泵，并打开第二阀门（2），连通氩气气瓶（C）与标准容器，使氩气气瓶向标准容器中充入氩气，然后关闭第二阀门和第三阀门；测量得到的标准容器中充入的氩气压强为P1，标准容器的容积为V1；然后打开第九阀门、第十阀门、涡轮机械泵和涡旋分子泵，对第四阀门、第九阀门、第十阀门、定容室及它们所在的管道抽真空，至压强低于10-5Pa，而后关闭第十阀门、涡轮机械泵和涡旋分子泵，打开第三阀门，连通标准容器和定容室，将标准容器中的氩气通入定容室内后，待定容室稳定后测量其压强，得到的压强值计为P2，通过公式P1V1=P2（V1+V2），可得到定容室、第三阀门、第四阀门、第九阀门及其所在管路的总容积V2；忽略第三阀门、第四阀门、第九阀门和管路的容积，即可得知标准室容积V=V2；步骤二、...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶小球，王维，陈长安，李芳芳，钟博阳，饶咏初，杨蕊竹，李强，吴吉良，高涛，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川,51