一种消除有机化学教学实验室有机废液的方法技术

本发明专利技术公开一种基于物料循环、消除实验室有机废液的方法，具体通过将有机化学教学实验室开设的分水回流、分馏、真空蒸馏实验合理整合，使得主要反应原料能够循环使用，不产生有机废液，提高了反应原料的利用效率，减少了化学试剂的用量，另一方面也节约了废液处理费用，反应过程中损失的少量有机物以醇和酸的形式存在。本发明专利技术基于变废为宝的思想，将废液产生与处理结合起来，使反应原料得到充分利用，不产生有机废液，不影响环境安全，同时又变单纯的基本技能训练实验为综合性、多步骤实验。

【技术实现步骤摘要】
一种消除有机化学教学实验室有机废液的方法
本专利技术属于化学及应用领域，具体涉及一种消除有机化学教学实验室有机废液的方法。
技术介绍
有机化学实验是一门以操作为基础的技术性课程，目的是强化学生的基本操作和实验技能，熟练掌握有机物质合成、分离和表征的基本技术。开设的有机化学实验项目和涉及操作方法有：如环已醇制备环已烯，进行分馏和普通蒸馏(水冷凝管)操作；乙酸和异戊醇制备乙酸异戊酯，进行分水回流和蒸馏(空气冷凝管)操作；乙酸乙酯制备乙酰乙酸乙酯，进行真空蒸馏操作。由于这些产物纯度不高，教学实验室又不使用这些有机化合物，它们都被作为废液处置。仅以大连理工大学基础化学实验中心为例，每年有6百名左右的学生进行这三项实验，产生20升左右的有机废液。预计全国高等院校至少产生2吨/年相同的有机废液，处理费用超百万元/年。尽管这些有机废液可以交给专业机构处置，但是最好的办法是将这些有机废液利用起来，达到节能减排的效果。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术基于变废为宝的思想，将废液产生与处理结合起来，提供了一种基于物料循环、消除实验室有机废液的方法。通过本专利技术方法使反应原料得到充分利用，不产生有机废液，不影响环境安全，同时变单纯的基本技能训练实验为综合性、多步骤实验，学生在完成综合实验目标的过程中，受到全面的基本技能训练，增加了对有机化学的认识和学习兴趣。具体的，针对有机化学教学实验室开设的分水回流、分馏、真空蒸馏实验中，分别产生的乙酸异戊酯、环已烯和乙酰乙酸乙酯的有机废液，本专利技术采用消除产物、替代实验操作的方法，建立一种消除有机化学教学实验室有机废液的方法，其具体包括以下操作步骤：(1)乙酸和异戊醇通过分水回流方法制备乙酸异戊酯，产物提纯时采用真空蒸馏操作；(2)产物乙酸异戊酯和乙醇通过酯交换，分馏方法制备异戊醇和乙酸乙酯；(3)异戊醇用蒸馏的方法提纯，产物回收用于重新制备乙酸异戊酯；(4)乙酸乙酯通过蒸馏的方法提纯回收再利用。对于上文所述的技术方案中，具体的，所述步骤(3)的蒸馏方法为空气冷凝法。对于上文所述的技术方案中，具体的，所述步骤(4)的蒸馏方法为水冷却法。对于上文所述的技术方案中，具体的，步骤(1)中所述的制备乙酸异戊酯的方法，包括以下操作步骤：将异戊醇和乙酸混合后滴加浓硫酸，再投入几粒沸石，进行分水回流实验操作，将反应产物依次用水，碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，将有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，向滤液中加入沸石，进行减压蒸馏实验操作，加热收集产物乙酸异戊酯。对于上文所述的技术方案中，具体的，所述步骤(2)的异戊醇和乙酸乙酯制备方法，包括以下操作步骤：向步骤(1)中制备的乙酸异戊酯中，加入乙酸异戊酯物质的量1.2倍的乙醇，4～5滴浓硫酸，再投入几粒沸石，进行分馏实验操作，缓慢加热至85℃时停止。对于上文所述的技术方案中，具体的，所述步骤(4)中乙酸乙酯的纯化方法为：将步骤(2)的馏出物用氯化钙溶液洗涤，再将有机层转移至干燥锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，过滤，向滤液中加入沸石，用水冷凝管冷却蒸馏，收集74～80℃馏分，得到产物乙酸乙酯。对于上文所述的技术方案中，具体的，所述步骤(4)中异戊醇的纯化方法为：将步骤(1)中分水回流实验操作后圆底烧瓶中的物质，转移到分液漏斗中，依次用碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤，向有机层中加入无水硫酸镁干燥，过滤，将滤液转移至圆底烧瓶中，加入沸石，再用空气冷凝管冷却蒸馏，收集128～132℃馏分，得到产物异戊醇。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1)本专利技术中主要反应原料可循环使用，不产生有机废液。反应过程中损失的少量有机物以醇和酸的形式存在，能被细菌作用而易分解，可以直接排放对环境无污染；2)本专利技术提高了反应原料的利用效率，一方面减少了化学试剂的用量，另一方面也节约了废液处理费用，经济效益好；3)学生在完成综合实验目标的过程中，受到全面的基本技能训练，增强了环境保护意识，实验教学效果更好，且时间安排更合理。由于传统的、单纯的基本技能训练实验等待时间长，重复性操作步骤多，如环已醇制备环已烯实验为4学时，乙酸和异戊醇制备乙酸异戊酯实验为4学时，乙酸乙酯制备乙酰乙酸乙酯实验为8学时。本专利技术设计的实验方案，覆盖分水回流、分馏、普通蒸馏、减压蒸馏等全部的传统实验操作内容，实验学时仅为10学时，节省了宝贵的实验教学时间。附图说明图1.本专利技术充分利用反应原料实验方法的示意图；由图所示，主要反应原料循环使用，不产生有机废液。具体实施方式下述非限制性实施举例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。物质性质(1)乙酸异戊酯的制备在50mL圆底烧瓶中加入12.7mL异戊醇，7.2mL乙酸，3～4滴浓硫酸，再投入几粒沸石。搭建分水回流反应装置，进行分水回流实验操作。加热回流约40分钟，至不再有水生成时，记录分出的水量。将分水器中的酯层和圆底烧瓶中的物质一起转移至分液漏斗中，依次用水，碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤。将有机层转移至干燥锥形瓶中用无水硫酸镁干燥，过滤，将滤液转移至圆底烧瓶中，加入沸石。搭建减压蒸馏反应装置，调解系统反应压力，进行减压蒸馏实验操作。加热收集产物乙酸异戊酯。(2)乙酸乙酯和异戊醇的制备(a)分馏实验操作：在50mL圆底烧瓶中加入(1)中制备的乙酸异戊酯，加入乙酸异戊酯物质的量1.2倍的乙醇，4～5滴浓硫酸，再投入几粒沸石。搭建分馏装置，进行分馏实验操作。缓慢加热，当温度计温度升高至85℃时停止。(b)乙酸乙酯的纯化：将馏出物转移至分液漏斗中，用氯化钙溶液洗涤。将有机层转移至干燥锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，过滤，将滤液转移至圆底烧瓶中，加入沸石。搭建普通蒸馏装置，用水冷凝管冷却，进行普通蒸馏操作。加热蒸馏，收集74～80℃馏分，得到产物乙酸乙酯。(c)异戊醇的纯化：将(a)中圆底烧瓶中的物质转移到分液漏斗中，依次用碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤。将有机层转移到干燥锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥，过滤，将滤液转移至圆底烧瓶中，加入沸石。搭建普通蒸馏装置，用空气冷凝管冷却，进行普通蒸馏操作。加热蒸馏，收集128～132℃馏分，得到产物异戊醇。产物乙酸乙酯可以用于其它的有机化学实验，如从茶叶中提取咖啡因，用于萃取水中的有机物质等。产物异戊醇重复使用，可再制备乙酸异戊酯。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种消除有机化学教学实验室有机废液的方法，其特征在于：包括以下操作步骤，(1)乙酸和异戊醇通过分水回流方法制备乙酸异戊酯，产物提纯时采用真空蒸馏操作；(2)产物乙酸异戊酯和乙醇通过酯交换，分馏方法制备异戊醇和乙酸乙酯；(3)异戊醇用蒸馏的方法提纯，产物回收用于重新制备乙酸异戊酯；(4)乙酸乙酯通过蒸馏的方法提纯回收再利用。

【技术特征摘要】
1.一种消除有机化学教学实验室有机废液的方法，其特征在于：包括以下操作步骤，(1)乙酸和异戊醇通过分水回流方法制备乙酸异戊酯，产物提纯时采用真空蒸馏操作；(2)产物乙酸异戊酯和乙醇通过酯交换，分馏方法制备异戊醇和乙酸乙酯；(3)异戊醇用蒸馏的方法提纯，产物回收用于重新制备乙酸异戊酯；(4)乙酸乙酯通过蒸馏的方法提纯回收再利用。2.权利要求1所述的消除有机化学教学实验室有机废液的方法，其特征在于：所述步骤(3)的蒸馏方法为空气冷凝法。3.权利要求1所述的消除有机化学教学实验室有机废液的方法，其特征在于：所述步骤(4)的蒸馏方法为水冷却法。4.权利要求1所述的消除有机化学教学实验室有机废液的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的制备乙酸异戊酯的方法，包括以下操作步骤：将异戊醇和乙酸混合后滴加浓硫酸，再投入几粒沸石，进行分水回流实验操作，将反应产物依次用水，碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，将有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，向滤液中加入沸石，进行减压蒸馏实验操作，加热收集产物乙酸异戊酯。5.权...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭大志，吴绍维，张玲玉，郝思媛，张丕基，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21