一种乙酸乙酯‑水体系的分离集成系统及分离集成方法技术方案

本发明专利技术提供了一种乙酸乙酯‑水体系的分离集成系统及分离集成方法，其中乙酸乙酯‑水体系的分离集成方法，包括乙酸乙酯精馏脱水单元及乙酸乙酯膜脱水单元，乙酸乙酯精馏脱水单元包括乙酸乙酯脱水塔、再沸器、膜分离器，乙酸乙酯膜脱水单元包括乙酸乙酯产品冷凝器、原料预热器、渗透液预热器、渗透汽冷凝器；乙酸乙酯脱水塔的进料为水含量1～15wt％的乙酸乙酯原料及膜分离操作过程中产生的渗透液两股物料，渗透液为富含水的乙酸乙酯，通过乙酸乙酯精馏脱水单元和乙酸乙酯膜脱水单元的集成操作过程，得到水含量0.03～0.5wt％的乙酸乙酯产品。本发明专利技术所述的一种乙酸乙酯‑水体系的分离集成方法，流程简单，能耗低，可降低生产成本。

A kind of integrated system of separation of ethyl acetate water system separation and integration method

The present invention provides a kind of integration system of separation of ethyl acetate water system separation and integration method, separation integration method and the ethyl acetate water system, including ethyl acetate and ethyl acetate distillation dehydration unit membrane dehydration unit, ethyl acetate distillation dehydration unit including ethyl acetate, dehydration tower reboiler, membrane separator, acetic acid ethyl acetate product dehydration unit comprises a condenser, raw material preheater, permeate preheater, penetration of steam condenser; ethyl acetate dehydrating feed water content of 1 ~ 15wt% ethyl acetate penetrant materials and membrane separation operation in the process of two strands of material, ethyl acetate permeate water rich, through the integrated operation the process of ethyl acetate and ethyl acetate membrane distillation dehydration unit of dehydration unit, water content of 0.03 ~ 0.5wt% ethyl acetate product. Integrated separation method, the invention is a ethyl acetate water system has the advantages of simple process, low energy consumption, lower production cost.

【技术实现步骤摘要】
一种乙酸乙酯-水体系的分离集成系统及分离集成方法
本专利技术属于化工产品分离精制领域，尤其是涉及一种乙酸乙酯-水体系的分离集成系统及分离集成方法。
技术介绍
乙酸乙酯是一种重要的化工原料，沸点为77.1℃，能与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等大多数有机溶剂混溶，具有优异的溶解能力，毒性较小，挥发较快，是应用最为广泛的脂肪酸酯之一，是工业上重要的溶剂。工业应用中对乙酸乙酯的产品纯度，特别是水含量通常提出较高的要求，因此，水含量≤0.5wt％的乙酸乙酯产品的精制工艺技术受到重视。由于常压下乙酸乙酯与水形成共沸物，其共沸物沸点为70.4℃，共沸时水含量为6.1wt％，在普通的精馏操作条件下很难得到乙酸乙酯含水量低于共沸组成的产品，而采用液液萃取、共沸蒸馏、加盐萃取及萃取精馏等方法脱除共沸水，存在能耗高、工艺复杂等问题。乙酸乙酯-水体系的有效分离技术是乙酸乙酯作为产品或溶剂广泛应用的基础，开发工艺流程简洁、高效、绿色及低碳的乙酸乙酯分离脱水工艺对乙酸乙酯生产及高效利用具有重要意义。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术旨在提出一种乙酸乙酯-水体系的分离集成方法，以含水浓度接近共沸组成1～15wt％的乙酸乙酯原料，即含水乙酸乙酯原料，利用乙酸乙酯原料蒸发和富含水的乙酸乙酯渗透液脱水浓缩为一体的多功能乙酸乙酯脱水塔、渗透汽化膜分离、能量多级多效利用等技术，生产水含量为0.03～0.5wt％的乙酸乙酯产品，生产流程简捷，能耗低。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种乙酸乙酯-水体系的分离集成方法，包括乙酸乙酯精馏脱水单元及乙酸乙酯膜脱水单元，乙酸乙酯精馏脱水单元包括乙酸乙酯脱水塔、再沸器、膜分离器，乙酸乙酯膜脱水单元包括乙酸乙酯产品冷凝器、原料预热器、渗透液预热器、渗透汽冷凝器，在各单元及设备之间设置有阀门和对应的管线；乙酸乙酯脱水塔的进料为水含量1～15wt％的乙酸乙酯原料及膜分离操作过程中产生的渗透液两股物料，渗透液为富含水的乙酸乙酯，通过乙酸乙酯精馏脱水单元和乙酸乙酯膜脱水单元的集成操作过程，得到水含量0.03～0.5wt％的乙酸乙酯产品。优选的，含水量为1～15wt％的乙酸乙酯原料经原料预热器预热后，作为回流液送至乙酸乙酯脱水塔的顶部的原料进料口，原料预热器的热介质为膜分离器排出的渗余物料，含水乙酸乙酯原料预热温度通过调节乙酸乙酯产品冷凝器冷却介质流量控制。优选的，渗透液经渗透液预热器预热后进入乙酸乙酯脱水塔下部的渗透液进料口，利用乙酸乙酯脱水塔同时实现含水乙酸乙酯原料的汽化及渗透液脱水回收乙酸乙酯的集成操作，渗透液预热器的加热介质为再沸器加热蒸汽凝液。优选的，乙酸乙酯脱水塔的操作压力(表压)为0～0.1MPa，温度为71～102℃；乙酸乙酯膜脱水单元的膜分离器膜的渗透汽化的操作压力(表压)为-0.05～-0.095MPa。本专利技术公开的一种乙酸乙酯-水体系的分离集成方法的操作及控制条件叙述如下：含水1～15wt％的乙酸乙酯原料经原料预热器预热后送至乙酸乙酯脱水塔顶部的原料进料口，含水乙酸乙酯的原料预热温度通过调节乙酸乙酯产品冷凝器冷却介质流量控制，同时将膜分离过程产生的富含水的乙酸乙酯渗透液通过渗透液预热器预热后，送至乙酸乙酯脱水塔下部的渗透液进料口，渗透液预热器的加热介质为再沸器加热蒸汽凝液。乙酸乙酯脱水塔通过再沸器的加热蒸汽提供热量，含水乙酸乙酯原料在乙酸乙酯脱水塔内实现汽化，同时富含水的乙酸乙酯的渗透液在塔内通过传质和传热作用，实现乙酸乙酯汽化和浓缩，工艺废水从乙酸乙酯脱水塔塔底排出，乙酸乙酯脱水塔塔塔顶排出浓度接近含水乙酸乙酯原料的物料蒸汽，乙酸乙酯脱水塔的操作压力为常压(可以看成是表压为0MPa)～0.1MPa，温度约为71～101℃。在膜分离器中装有可对乙酸乙酯和水进行选择性渗透分离的膜组件，膜组件为亲水性的有机膜或无机膜。乙酸乙酯脱水塔塔顶排出的乙酸乙酯物料蒸汽送至膜分离器，在膜分离器中物料流股中的水分子由于膜材料的亲水作用，选择性的优先在膜材料表面富集，在膜分离器的膜两侧的蒸汽分压差的作用下，水分子优先通过扩散透过膜，渗透汽化侧通过连接真空系统，使渗透的分子在下游渗透侧膜表面汽化，随后进入渗透汽冷凝器冷凝得到渗透液，送至渗透液罐，渗透液通过机泵增压经渗透液预热器预热后返回乙酸乙酯脱水塔脱水回收乙酸乙酯，渗透液预热器加热介质为再沸器蒸汽凝水。膜分离器的上游料液侧的脱水后的渗余物料，同时送至乙酸乙酯产品冷凝器和原料预热器，实现乙酸乙酯脱水塔物料蒸汽热能的多效利用，含水乙酸乙酯原料预热温度通过调节乙酸乙酯产品冷凝器冷却介质流量控制，冷凝冷却后得到水含量为0.03～0.5％的乙酸乙酯产品送至乙酸乙酯产品罐。膜分离器的操作压力，即下游渗透汽侧的渗透汽化操作压力为-0.07～-0.095MPa。本专利技术的另一目的在于提出一种用于如上所述的乙酸乙酯-水体系的分离集成方法的乙酸乙酯和水的分离集成系统，以分离含水乙酸乙酯中的乙酸乙酯和水，流程简单，能耗低，生产成本及设备投资均可下降。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种用于如上所述的乙酸乙酯-水体系的分离集成方法的乙酸乙酯和水的分离集成系统，乙酸乙酯脱水塔为高效填料塔和板式塔复合塔，渗透液进料口以上至少设置一层气相分布塔板，含水乙酸乙酯原料进料口以下及渗透液进料口以下至少设置一层进料受液塔板。进一步的，膜分离器中的膜组件为亲水性的有机膜或无机膜。具体来说，本专利技术所述的的乙酸乙酯和水的分离集成系统，可以采用以下具体形式，但不限于此种形式，可以是任何一种能够使前述乙酸乙酯-水体系的分离集成方法得以使用的形式。一种的乙酸乙酯和水的分离集成系统，包括用管线相互连通的乙酸乙酯精馏脱水单元和乙酸乙酯膜脱水单元，各管线上设有阀门；所述乙酸乙酯精馏脱水单元包括乙酸乙酯脱水塔、再沸器和渗透液预热器；所述乙酸乙酯脱水塔的顶部和下部分别设有原料进料口和渗透液进料口；渗透液进料口与渗透液预热器的热侧出料口连通，乙酸乙酯脱水塔下端的进气口与再沸器的气相出口连通，再沸器的液相出口与渗透液预热器热侧的进料口连通；乙酸乙酯脱水塔底部的出水口与工艺废水接收单元和再沸器的液相进口连通；所述乙酸乙酯膜脱水单元包括膜分离器，所述膜分离器的进料口与乙酸乙酯脱水塔顶部的出料口连通；膜分离器的渗透汽化侧的出料口与渗透液预热器的冷侧的进液口连通，膜分离器的上游料液侧的出料口与乙酸乙酯产品罐连通。进一步的，所述乙酸乙酯膜脱水单元还包括真空系统和渗透汽冷凝器；所述膜分离器的渗透汽化侧的进口连通真空系统，膜分离器的渗透汽化侧的出料口连通渗透汽冷凝器的进料口；渗透汽冷凝器的出液口连通渗透液罐的进液口。进一步的，所述乙酸乙酯膜脱水单元还包括乙酸乙酯产品冷凝器和原料预热器；所述膜分离器的上游料液侧的出料口连通乙酸乙酯产品冷凝器的热侧的进料口和原料预热器的热侧的进料口；所述乙酸乙酯产品冷凝器的热侧的出料口连通乙酸乙酯产品罐的进料口；所述乙酸乙酯产品冷凝器的冷侧的进料口连通冷却介质源；所述原料预热器的热侧的出料口连通乙酸乙酯产品罐的进料口，原料预热器的冷侧的进料口连通含水乙酸乙酯原料源，原料预热器的冷侧的出料口连通乙酸乙酯脱水塔顶部的原料进料口。进一步的，乙酸乙酯脱水塔为高效填料塔和板式塔复合塔；所述渗透液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙酸乙酯‑水体系的分离集成方法，其特征在于：包括乙酸乙酯精馏脱水单元及乙酸乙酯膜脱水单元，乙酸乙酯精馏脱水单元包括乙酸乙酯脱水塔(1)、再沸器(2)、渗透液预热器(4)，乙酸乙酯膜脱水单元包括膜分离器(5)、乙酸乙酯产品冷凝器(6)、原料预热器(7)、渗透汽冷凝器(9)，在各单元及设备之间设置有阀门和对应的管线；乙酸乙酯脱水塔(1)的进料为水含量1～15wt％的乙酸乙酯原料及膜分离操作过程中产生的渗透液两股物料，渗透液为富含水的乙酸乙酯，通过乙酸乙酯精馏脱水单元和乙酸乙酯膜脱水单元的集成操作过程，得到水含量0.03～0.5wt％的乙酸乙酯产品。

【技术特征摘要】
1.一种乙酸乙酯-水体系的分离集成方法，其特征在于：包括乙酸乙酯精馏脱水单元及乙酸乙酯膜脱水单元，乙酸乙酯精馏脱水单元包括乙酸乙酯脱水塔(1)、再沸器(2)、渗透液预热器(4)，乙酸乙酯膜脱水单元包括膜分离器(5)、乙酸乙酯产品冷凝器(6)、原料预热器(7)、渗透汽冷凝器(9)，在各单元及设备之间设置有阀门和对应的管线；乙酸乙酯脱水塔(1)的进料为水含量1～15wt％的乙酸乙酯原料及膜分离操作过程中产生的渗透液两股物料，渗透液为富含水的乙酸乙酯，通过乙酸乙酯精馏脱水单元和乙酸乙酯膜脱水单元的集成操作过程，得到水含量0.03～0.5wt％的乙酸乙酯产品。2.如权利要求1所述的一种乙酸乙酯-水体系的分离集成方法，其特征在于：含水量为1～15wt％的乙酸乙酯原料经原料预热器(7)预热后，作为回流液送至乙酸乙酯脱水塔(1)的塔顶的原料进料口，原料预热器(7)的热介质为膜分离器(5)排出的渗余物料，含水乙酸乙酯原料预热温度通过调节乙酸乙酯产品冷凝器(6)冷却介质流量控制。3.如权利要求1所述的一种乙酸乙酯-水体系的分离集成方法，其特征在于渗透液经渗透液预热器(4)预热后进入乙酸乙酯脱水塔(1)下部的渗透液进料口，利用乙酸乙酯脱水塔(1)同时实现含水乙酸乙酯原料的汽化及渗透液脱水回收乙酸乙酯的集成操作。4.如权利要求1所述的一种乙酸乙酯-水体系的分离集成方法，其特征在于渗透液预热器(4)的加热介质为再沸器(2)加热蒸汽凝液。5.如权利要求1所述的一种乙酸乙酯-水体系的分离集成方法，其特征在于：乙酸乙酯脱水塔(1)的操作压力为0～0.1MPa，温度为71～102℃；乙酸乙酯膜脱水单元的膜分离器(5)膜的渗透汽化的操作压力为-0.05～-0.095MPa。6.一种用于如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宝菊，金浩禹，侯文贵，任洪东，张利云，
申请(专利权)人：天津天大天久科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12