一种迷迭香酸的提取工艺制造技术

本发明专利技术属于天然产物提取技术领域，具体公开了一种迷迭香酸的提取工艺，包括如下步骤：S1：将迷迭香依次打浆、干燥、粉碎后，提取得迷迭香酸粗提取液；S2：将S1所得迷迭香酸粗提取液过滤、浓缩得迷迭香酸粗提物；S3：采用Sephadex LH‑20凝胶柱对迷迭香酸粗提物纯化，得迷迭香酸提取物；S1中干燥为冷冻干燥，冷冻干燥的温度‑70℃～‑80℃、冷冻时间为40h～60h、真空压为10Pa～30Pa。本发明专利技术提供的提取工艺具有较高的提取率，提取得到的迷迭香酸提取物中的有效成分含量高、杂质少，具有较好的抗氧化活性。

【技术实现步骤摘要】
一种迷迭香酸的提取工艺
本专利技术属于天然产物提取
，更具体地，涉及一种迷迭香酸的提取工艺。
技术介绍
迷迭香，拉丁学名(Rosmarinusofficinalis)唇形科灌木。性喜温暖气候，原产欧洲地区和非洲北部地中海沿岸。远在曹魏时期就曾引种中国。从迷迭香的花和叶子中能提取具有优良抗氧化性的抗氧化剂和迷迭香精油。迷迭香抗氧化剂广泛用于医药、油炸食品、富油食品及各类油脂的保鲜保质；而迷迭香香精则用于香料、空气清新剂、驱蚁剂以及杀菌、杀虫等日用化工业。目前迷迭香酸的提取工艺主要采用大孔树脂初步分离纯化法和溶剂提取法。大孔树脂初步分离纯化法耗时长且提取率低，而溶剂提取法则需要大量的溶剂并且提取物中杂质含量较高；另外，现有的提取工艺提取得到的迷迭香酸提取物中的有效成分含量较低。迷迭香提取物有较强的收敛作用，调理油腻的肌肤，促进血液循环，刺激毛发再生。改善脱发现象。因此迷迭香酸的提取制备技术的研究对充分开发迷迭香资源具有重要意义。针对现有迷迭香酸提取工艺的不足，本专利技术旨在提供一种提取率高，所得提取物中有效成分含量高、杂质少的迷迭香酸的提取工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于根据现有技术中的不足，提供了一种迷迭香酸的提取工艺。本专利技术的另一目的在于提取由上述提取工艺制备得到的迷迭香酸。本专利技术的目的通过以下技术方案实现：一种迷迭香酸的提取工艺，包括如下步骤：S1：将迷迭香依次打浆、干燥、粉碎后，提取得迷迭香酸粗提取液；S2：将S1所得迷迭香酸粗提取液过滤、浓缩得迷迭香酸粗提物；S3：采用SephadexLH-20凝胶柱对迷迭香酸粗提物纯化，得迷迭香酸提取物。其中，S1中干燥为冷冻干燥，冷冻干燥的温度-70℃～-80℃、冷冻时间为40h～60h、真空压为10Pa～30Pa。为最大程度的保护迷迭香中的功效成分不被破坏，本专利技术选用冷冻干燥技术来处理迷迭香，专利技术人发现冷冻干燥技术中的冷冻温度和真空度对迷迭香中有效成分的提取和提取率的影响较大。当冷冻干燥的工艺条件为冷冻温度-70℃～-80℃、冷冻时间40h～60h、真空压10Pa～30Pa时，冷冻干燥处理后的迷迭香不仅具有较高的提取率，所提取得到的迷迭香酸提取物还具有较高的抗氧化活性。在本专利技术中，真空度过低会使迷迭香中的水分升华不彻底，冻干效果较差，而真空度过高则对仪器要求高，能耗大并会缩短仪器的使用寿命；冷冻温度过高会造成迷迭香样品冷冻不彻底，干燥效果较差；另外，冷冻温度过高或过低均会对仪器有较大损耗，并且冷冻温度过低会造成能耗升高。本专利技术的专利技术人还尝试各种方法以去除所得迷迭香酸粗提物中的杂质，经过众多尝试之后专利技术人发现，当选用SephadexLH-20凝胶柱来纯化迷迭香酸粗提物时可以最大限度的除去粗提物中的杂质，并富集迷迭香酸的含量，采用SephadexLH-20凝胶柱纯化得到的迷迭香酸提取物中的酚酸含量高达60～90％；并且选用SephadexLH-20凝胶柱的纯化时间短，而选用其它凝胶柱的分离时间长且分离效果不佳。本专利技术通过对迷迭香进行冷冻干燥后再提取，提取液经过滤、减压浓缩后，再采用SephadexLH-20凝胶柱纯化，得到的迷迭香提取物中的有效成分含量高、杂质少，具有较好的抗氧化效果。优选地，S3中迷迭香粗提物的体积与凝胶柱的体积比为1：10～1：30。优选地，S3中迷迭香粗提物的体积与凝胶柱的体积比为1：20。在该条件下，迷迭香酸粗提物中的酚酸类化合物能够与杂质更好、更快的分离。优选地，S3中采用体积分数为30～90％的乙醇溶液作为洗脱液；采用乙醇作为洗脱液，可在得到纯度较高的迷迭香酸化合物同时最大限度避免其它有机溶剂对目标产物的污染，保证了其使用到化妆品的安全性。更为优选地，采用体积分数为90％的乙醇溶液作为洗脱液，洗脱2～3个柱体积。SephadexLH-20凝胶柱的柱径与柱高之比原则上是越高分离效果越好，但在本专利技术中如果比例高过1:80则流速过慢，影响分离提取的效率，而当柱径与柱高之比低于1:50时则会造成无法充分分离杂质；因此优选地，S3中采用SephadexLH-20凝胶柱进行纯化时，柱径与柱高之比为1:40～1:60；更为优选地，柱径与柱高的体积比为1:50。优选地，S3中采用SephadexLH-20凝胶柱进行纯化时，流速为1.0ml/min。优选地，S2中所述过滤为在-0.1MPa真空、孔径为15～20um双层滤纸的条件下抽滤；S2中所述浓缩为减压浓缩，减压浓缩为在-0.1MPa真空、旋转速度为115rpm/min，蒸发温度45℃，循环冷凝温度2℃的条件下浓缩。优选地，冷冻干燥的温度-76℃、冷冻时间为46h，真空压为18Pa。优选地，S1中的提取的方式为水浴提取、超声提取或微波提取。优选地，S1中的提取方式为超声提取，所述超声提取的工艺为：超声功率400～800W、乙醇浓度50～80％、料液比1:50～100、提取时间30～120min、提取温度40～70℃。超声波提取的理论依据是利用超声波热学机理、超声波机械机制和空化作用，使植物细胞壁破裂而将目标产物释放到提取液中。超声波提取与水浴提、微波提取相比，其提取速率更快，处理量更高，且提取液中的杂质较传统方法低。本专利技术同时保护由上述提取工艺提取得到的迷迭香酸提取物。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点及有益效果：本专利技术对迷迭香冷冻干燥后再进行提取能够最大程度的保护迷迭香中的有效成分并提高迷迭香酸的提取率，提取率可达到8％～15％，使最终得到的迷迭香酸提取物具有较好的抗氧化活性；本专利技术采用SephadexLH-20凝胶柱对迷迭香粗提物进行纯化，最大程度的除去了粗提物中的杂质，同时富集了提取物中迷迭香酸的含量；与溶剂提取法和大孔树脂分离提取方法相比，本专利技术提取得到的迷迭香酸提取物中迷迭香酸含量较高且活性强，所得迷迭香提取物中的酚酸含量高达75％以上。具体实施方式以下结合具体实施例来进一步说明本专利技术，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本专利技术所用试剂和材料均为市购。实施例1:(1)将新鲜迷迭香打浆，在冷冻温度-76、冷冻时间46h，真空压18Pa条件下冷冻干燥并粉碎得迷迭香粉末；称取3.00g迷迭香粉末，在超声功率600W，料液比1：80，乙醇浓度60％，提取时间为60min，提取温度60℃的条件下提取，得迷迭香酸粗提取液；(2)将迷迭香酸粗提取液在-0.1MPa真空、孔径15～20um双层滤纸条件下过滤，然后在-0.1MPa的真空、旋转速度115rpm/min，蒸发温度45℃，循环冷凝温度2℃的条件下减压浓缩得到迷迭香酸粗提物；(3)将迷迭香酸粗提取物过SephadexLH-20凝胶柱，凝胶柱柱径与柱高之比为1:50，迷迭香粗提物的体积与凝胶柱的体积比为1：20，采用体积分数为60％的乙醇溶液作为洗脱液，洗脱流速为1.0ml/min，洗脱2～3个柱体积，即得迷迭香酸提取物，测定提取物中迷迭香酸含量及抗氧化值。实施例2(1)将新鲜迷迭香打浆，在冷冻温度-70、冷冻时间40h，真空压10Pa条件下冷冻干燥并粉碎得迷迭香粉末；称取3.00g迷迭香粉末，在微波功率800W，料液比1：50，乙醇浓度50％本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种迷迭香酸的提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1：将迷迭香依次打浆、干燥、粉碎后，提取得迷迭香酸粗提取液；S2：将S1所得迷迭香酸粗提取液过滤、浓缩得迷迭香酸粗提物；S3：采用Sephadex LH‑20凝胶柱对迷迭香酸粗提物纯化，得迷迭香酸提取物；S1中干燥为冷冻干燥，冷冻干燥的温度‑70℃～‑80℃、冷冻时间为40h～60h、真空压为10Pa～30Pa。

【技术特征摘要】
1.一种迷迭香酸的提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1：将迷迭香依次打浆、干燥、粉碎后，提取得迷迭香酸粗提取液；S2：将S1所得迷迭香酸粗提取液过滤、浓缩得迷迭香酸粗提物；S3：采用SephadexLH-20凝胶柱对迷迭香酸粗提物纯化，得迷迭香酸提取物；S1中干燥为冷冻干燥，冷冻干燥的温度-70℃～-80℃、冷冻时间为40h～60h、真空压为10Pa～30Pa。2.根据权利要求1所述迷迭香酸的提取工艺，其特征在于，S3中迷迭香粗提物的体积与凝胶柱的体积比为1：10～1：30，将体积分数为30～90%的乙醇溶液作为洗脱液。3.根据权利要求1或2所述迷迭香酸的提取工艺，其特征在于，S3中迷迭香粗提物的体积与凝胶柱的体积比为1：20，将体积分数为90%的乙醇溶液作为洗脱液，洗脱2～3个柱体积，流速为1.0ml/min。4.根据权利要求1所述迷迭香酸的提取工艺，其特征在于，S3中SephadexLH-20凝胶柱的柱径与柱高之比为1:40～...

【专利技术属性】
技术研发人员：晏云鹏，聂艳峰，刘露，
申请(专利权)人：广东丸美生物技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44