一种提高竹叶抗氧化剂稳定性的方法技术

本发明专利技术公开了一种提高竹叶抗氧化剂稳定性的方法，所述方法为：将竹叶抗氧化剂溶于乙醇水溶液中制成竹叶抗氧化剂溶液；再将环糊精用去离子水溶解后加入乳化剂，混匀，制成环糊精溶液；将环糊精溶液加热至30‑60℃，缓慢滴加竹叶抗氧化剂溶液，滴加完毕后搅拌反应30‑60min，反应液真空蒸馏去除乙醇后干燥，获得竹叶抗氧化剂环糊精包合物，实现竹叶抗氧化剂稳定性的提高；本发明专利技术所研制的竹叶抗氧化剂环糊精包合物，在抗氧化稳定性上较原料有明显提高，提高了1倍多。通过60℃的加速氧化试验，30天后，原料的自由基清除率不达包合物的一半，充分说明包合物有良好的保持竹叶抗氧化剂性能的作用，提高了水溶性，提升了其应用性能。

Method for improving stability of bamboo leaf antioxidant

The invention discloses a method for improving the stability of the antioxidant of bamboo leaves, bamboo leaves antioxidants method is: soluble in ethanol aqueous solution made of bamboo antioxidants solution; then cyclodextrin with deionized water dissolving and adding emulsifier, blending, made of cyclodextrin solution; the cyclodextrin solution is heated to 30 DEG C 60, slow adding bamboo antioxidants solution, dropping after stirring for 30 60min reaction liquid vacuum distillation to remove ethanol after drying, to obtain bamboo antioxidants cyclodextrin inclusion compound and can improve the stability of bamboo leaves antioxidants; antioxidant cyclodextrin developed by the invention of the inclusion of raw materials, improve the oxidation stability. More than 1 times. Through the accelerated oxidation test, 60 DEG C for 30 days, raw materials of free radical scavenging rate does not reach half package of complex, fully shows that the package has good keeping properties of the bamboo antioxidants compounds, improve water solubility, enhance its application performance.

【技术实现步骤摘要】
一种提高竹叶抗氧化剂稳定性的方法(一)
本专利技术涉及一种提高竹叶抗氧化剂稳定性的方法。(二)
技术介绍
竹叶抗氧化剂在我国已较早批准为食品添加剂，其基本成分为竹叶黄酮、内酯和酚酸。可广泛应用于多种食品抗氧化，具有来源天然、安全性高等优点。但竹叶抗氧化剂在贮存过程中稳定性尚不够高，有一定的自身被氧化现象，影响其应用价值。目前生产企业采用真空包装、避光储存等方法来减少竹叶抗氧化剂贮存过程中的自身被氧化，但效果并不理想，因而，提高竹叶抗氧化剂自身的稳定性，对其在食品加工中更好的应用，意义重大。(三)
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种提高竹叶抗氧化剂稳定性的方法，将竹叶抗氧化剂制成环糊精包合物，减少竹叶抗氧化剂自身被氧化，提高其作为食品添加剂的稳定性，同时具有改善竹叶抗氧化剂风味的作用，使竹叶抗氧化剂能更好的应用于食品。本专利技术采用的技术方案是：本专利技术提供一种提高竹叶抗氧化剂稳定性的方法，所述方法为：将竹叶抗氧化剂溶于体积浓度30-50％乙醇水溶液中制成竹叶抗氧化剂溶液；再将环糊精用去离子水溶解后加入乳化剂，混匀，制成环糊精溶液；将环糊精溶液加热至30-60℃，缓慢滴加竹叶抗氧化剂溶液，滴加完毕后搅拌反应30-60min，反应液真空蒸馏去除乙醇后干燥，获得竹叶抗氧化剂环糊精包合物，实现竹叶抗氧化剂稳定性的提高；所述乳化剂为吐温80或司盘80；所述竹叶抗氧化剂与环糊精、乳化剂质量比为1:1-10：0.001-0.1；所述乙醇水溶液体积用量以竹叶抗氧化剂质量计为20-40L/kg，所述去离子水体积用量以环糊精质量计为20-50L/kg。进一步，所述竹叶抗氧化剂中黄酮质量含量为25-40％，所述竹叶抗氧化剂为竹叶提取物，用作食品抗氧化剂，优选购自杭州众芝康菇生物技术有限公司。进一步，所述乙醇水溶液体积用量以竹叶抗氧化剂质量计优选为20L/kg。进一步，所述去离子水体积用量以环糊精质量计优选25L/Kg。进一步，所述竹叶抗氧化剂溶液滴加速度为1L/min。进一步，所述反应液在0.1Pa、60℃下真空蒸馏去除乙醇后在120-150℃下喷雾干燥。进一步，所述竹叶抗氧化剂与环糊精、乳化剂质量比为1:4-7：0.002-0.005。与现有技术相比，本专利技术有益效果主要体现在：本专利技术所研制的竹叶抗氧化剂环糊精包合物，在抗氧化稳定性上较原料有明显提高，提高了1倍多。通过60℃的加速氧化试验，30天后，原料的自由基清除率不达包合物的一半，充分说明包合物有良好的保持竹叶抗氧化剂性能的作用。同时，竹叶抗氧化剂按本专利技术的方法以环糊精包合后，提高了水溶性，在纯水中可完全溶解，水溶液可达到无竹叶味，提升了其应用性能。(四)具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此：实施例1：(1)称取竹叶抗氧化剂1000克(分光光度法测定其总黄酮质量含量为30％，购自西安泽朗生物科技有限公司)，溶解于20升体积浓度40％乙醇水溶液中，搅拌使其充分溶解，制成竹叶抗氧化剂溶液。称取6000克食品级环糊精(购自淄博千汇生物科技有限公司)，溶解于150升去离子水中，再称取4.0克食用级乳化剂吐温80，溶于环糊精水溶液中，在搪瓷釜中充分搅拌均匀，形成环糊精吐温80水溶液，并加热至40℃，恒温下在不断搅拌中将竹叶抗氧化剂溶液缓慢加入到环糊精吐温80水溶液中，每分钟加入1升左右，总加入时间20分钟。加入混合完毕，再保持温度继续搅拌50分钟。搅拌完毕在0.1大气压真空度下、60℃真空蒸馏回收乙醇，回收完毕，以140℃的热风温度喷雾干燥，得到竹叶抗氧化剂环糊精包合物6716g。(2)竹叶抗氧化剂中的总黄酮的测定以芦丁为标准品，采用分光光度法测定竹叶抗氧化剂中的总黄酮，以总黄酮的包合率表征环糊精包合的效果。检测方法如下：1)标准曲线：芦丁标准品，纯度98.5％，购于中国药品生物制品检定所。芦丁标准溶液配制：准确称取芦丁标准品11.6mg，用体积浓度60％的乙醇水溶液溶解并定容于50mL容量瓶中，得到浓度为0.232mg·mL-1的芦丁标准溶液。用移液管分别取芦丁标准溶液2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0mL，分别置于25mL容量瓶中，加体积浓度60％乙醇水溶液补充至10mL，分别往各瓶中加入0.7mL的质量浓度5％亚硝酸钠水溶液，摇匀放置5min，然后加入0.7mL的质量浓度10％硝酸铝水溶液，摇匀放置5min，再加入5ml的质量浓度4.3％氢氧化钠水溶液，摇匀放置5min，最后用体积浓度60％乙醇水溶液定容置25mL刻度线处，摇匀。用紫外分光光度计在510nm处测其吸光度值，以不加芦丁标准溶液为空白对照。以芦丁浓度C(mg·mL-1)为纵坐标，所测得的吸光度值(A)为横坐标，绘制标准曲线，得到芦丁的浓度C(mg·mL-1)与吸光度值A标准曲线的回归方程式为：C＝0.0935A-0.0011，R2＝0.9996，结果表明，吸光度与芦丁的浓度呈良好的线性关系。2)样品总黄酮的检测：取0.05g样品，用体积浓度60％的乙醇水溶液溶解并定容于50mL的容量瓶中，用移液管取5.0ml置于25mL容量瓶中，根据以上标准曲线的测定方法在510nm处测其吸光度值，根据测得的吸光度值并按照回归方程计算样品中黄酮的浓度。(3)竹叶抗氧化剂环糊精包合物总黄酮包合率的测定：包合物表面黄酮的含量测定：准确称取0.6g竹叶抗氧化剂包合物产品，加入20mL无水乙醇，充分振荡、洗涤后，转移到50mL容量瓶中，然后用无水乙醇定容，静置，过滤，取2mL滤液按芦丁为标准品分光光度法测定滤液的吸光度，计算包合物表面黄酮的含量。包合物产品黄酮总量的测定：准确称取0.6g竹叶抗氧化剂环糊精包合物产品，加20mL蒸馏水加热溶解后，转移到50mL容量瓶中，然后用无水乙醇定容，经超声充分振荡静置，过滤，取1mL滤液按芦丁为标准品分光光度法测定滤液的吸光度，计算包合物总黄酮的含量。按下式计算包合物的包合率:A(％)＝(1-B/C)×100％式中，A为包合物的包合率(％)；B为包合物表面的黄酮质量(mg)；C为包合物中总黄酮质量(mg)。(4)检测竹叶抗氧化剂环糊精包合物的稳定性，参照《中华人民共和国药典》2010年版加速试验方法，以竹叶抗氧化剂原料为对照，采用邻二氮菲Fe2+氧化法测定竹叶抗氧化剂包合物与原料的活性自由基清除率，作为抗氧化稳定性的评价，具体方法为：将竹叶抗氧化剂粉末和竹叶抗氧化剂环糊精包合物置于(60±2)℃恒温箱中，进行抗氧化稳定性试验，每隔五天取一次样，采用邻二氮菲Fe2+氧化法测定其对活性自由基的清除率。方法操作如下：取0.2ml5×10-3mol·L-1邻二氮菲水溶液和1ml50mmol·L-1Tris-HCl缓冲溶液(pH＝7.4，以去离子配制)于5ml容量瓶中，加入0.2ml7.5×10-3mol·L-1FeSO4水溶液，立即摇匀，加入200μL浓度为10μg/mL的样品水溶液，再加入0.2ml质量浓度l％的H2O2，用乙醇定容。充分摇匀后，置于37℃水浴中保温60min，然后以分光光度计在536nm处测其吸光度值。其清除率按下式计算：N＝[(A2－A3)/(A1－A3)]×100％式中：N是清除率(％)；A1是不加H2O2和样品本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高竹叶抗氧化剂稳定性的方法，其特征在于所述方法为：将竹叶抗氧化剂溶于体积浓度30‑50％乙醇水溶液中制成竹叶抗氧化剂溶液；再将环糊精用去离子水溶解后加入乳化剂，混匀，制成环糊精溶液；将环糊精溶液加热至30‑60℃，缓慢加入竹叶抗氧化剂溶液，滴加完毕后搅拌反应30‑60min，反应液真空蒸馏去除乙醇，干燥，获得竹叶抗氧化剂环糊精包合物，实现竹叶抗氧化剂稳定性的提高；所述乳化剂为吐温80或司盘80；所述竹叶抗氧化剂与环糊精、乳化剂质量比为1:1‑10：0.001‑0.1；所述乙醇水溶液体积用量以竹叶抗氧化剂质量计为20‑40L/kg，所述去离子水体积用量以环糊精质量计为20‑50L/Kg。

【技术特征摘要】
1.一种提高竹叶抗氧化剂稳定性的方法，其特征在于所述方法为：将竹叶抗氧化剂溶于体积浓度30-50％乙醇水溶液中制成竹叶抗氧化剂溶液；再将环糊精用去离子水溶解后加入乳化剂，混匀，制成环糊精溶液；将环糊精溶液加热至30-60℃，缓慢加入竹叶抗氧化剂溶液，滴加完毕后搅拌反应30-60min，反应液真空蒸馏去除乙醇，干燥，获得竹叶抗氧化剂环糊精包合物，实现竹叶抗氧化剂稳定性的提高；所述乳化剂为吐温80或司盘80；所述竹叶抗氧化剂与环糊精、乳化剂质量比为1:1-10：0.001-0.1；所述乙醇水溶液体积用量以竹叶抗氧化剂质量计为20-40L/kg，所述去离子水体积用量以环糊精质量计为20-50L/Kg。2.如权利要求1所述提高竹叶抗氧化剂稳定性的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱俊青，郭辉，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33