吸水性树脂粉末的表面交联处理方法技术

本发明专利技术提供一种在工业规模进行表面交联的吸水性树脂粉末的制备中，解决了制备上的各种问题，不引起树脂物性恶化，具有优良物性的吸水性树脂粉末的表面交联处理方法。本发明专利技术吸水性树脂粉末的表面交联处理方法的特征在于：（１）在往吸水性树脂粉末中添加表面交联剂，加热处理并进行表面交联处理的方法中，把加热处理后的吸水性树脂粉末在气流下进行搅拌冷却处理；（２）在把加热处理后的吸水性树脂粉末在气流下进行搅拌冷却处理的同时，通过气流除去该吸水性树脂粉末的微粒和／或残留表面交联剂的至少一部分；或（３）加热交联处理后的吸水性树脂粉末在进行冷却处理的同时进行造粒，优选在加热交联处理后向温度为４０～１００℃的吸水性树脂粉末中添加水性液体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
近几年来，为了吸收大量水分，在构成纸尿布及生理用卫生巾、失禁用衬垫等卫生材料的材料中，吸水性树脂已得到广泛应用。除卫生材料以外，在土壤保水剂及食品等的保湿膜等中，为了吸水、保湿吸水性树脂在广泛的范围内得到应用。作为上述吸水性树脂，例如，已知有聚丙烯酸部分中和物交联体、淀粉-丙烯腈共聚物的水解物、淀粉-丙烯酸接枝共聚物的中和物、醋酸乙烯-丙烯酸酯共聚物的皂化物、丙烯腈共聚物或丙烯酰胺共聚物的水解物或它们的交联体、羧甲基纤维素交联体、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)的共聚交联体、聚环氧乙烷交联体、聚烯丙胺交联体、聚乙抱亚胺交联体等，这些物质多数以粉末状使用。作为这些吸水性树脂的制备方法，使含交联剂的单体水溶液加以聚合，把得到的含水凝胶状交联聚合物干燥后，根据需要再加以粉碎进行制备的方法是主要的方法，但是，吸水性树脂的含水凝胶状交联聚合物，由于其高的吸水性、粘合性及附着性、低耐热性，在干燥或干燥后马上于高温状态进行粉碎非常困难，生产效率低，所得到的吸水性树脂物性及能量效率非常差，如特许文献1及2所示，从各个方面对吸水性树脂粉末的制备方法进行了探讨。吸水性树脂是通过使亲水性聚合物进行稍许交联(通常聚合时发生交联)而赋予其不溶性的水膨润性功能，一般以粉末形式制备。然而，由于近几年来要求其具有更好的功能，除粉末内部交联外，把聚合后的粉末再度进行表面交联(二次交联)，借此，给内部和表面赋予交联密度梯度，对吸水性树脂的吸水速度或液体通透性以及加压下的吸收倍率加以进一步改善。例如，在特许文献1及2中，记载了对经过单体的聚合、加热干燥、冷却、粉碎等工序后得到的吸水性树脂粉末，再次通过含表面交联剂等水性液体的添加、加热、干燥进行表面交联处理。特许文献1及2记载了吸水性树脂粉末的制备方法，也涉及吸水性树脂粉末的表面交联，但对用于表面交联的加热处理后的冷却处理没有涉及。为了表面交联，加热处理后也可根据需要进行冷却，作为此时的冷却处理手段，一般采用特许文献3～6中记载的流动床、低温螺旋式输送机加以冷却。另一方面，关于加热处理后的水溶液的添加，特许文献7及8记载，对水性流体吸收性聚合物，热处理后加入添加剂水溶液，进行再加湿，借此防止静电蓄积、灰尘的生成、聚合物粒子的聚集。特许文献9及10也记载，在制备水凝胶形成聚合物时，在加热处理后加水。另外，在特许文献11～13中记载通过水性液体的添加把细粉进行造粒。还有，往这些吸水性树脂中添加水性液体，由于吸水性树脂和水的水合热，不吸热，一般伴随着发热(自加热)。这些公开的技术发现，实验室水平的表面交联及间歇式表面交联，或者，充其量数10kg/小时程度的小规模制备中，即使表面交联可以得到高物性的吸水性树脂，在以工业规模制备时，用表面交联不能充分发挥物性改良。本专利技术人等对现有表面交联工序中，在工业规模上的物性降低原因进行了探讨，结果发现，其原因是随着表面交联反应的进行而产生的水分结露，由此导致树脂粒子的聚集而造成制备故障及树脂物性劣化的问题，对消除该工序中树脂细粉的混入、粉尘等问题也一并进行了探讨。另外，为了把表面交联工序后得到的吸水性树脂粉末变成最终可以使用的形态，有时必须采用造粒工序，对该工序也进行了探讨。特开2002-121291号公报美国专利第6576713号说明书特表平8-508517号公报美国专利第5610220号说明书特表平9-502221号公报美国专利第5672633号说明书特表2001-523287号公报美国专利第6323252号说明书 国际公开第01/25290号小册子美国专利第6414214号说明书美国专利第4734478号公报说明书特公平7-62073号公报美国专利第5369148号说明书
技术实现思路
本专利技术提供一种在工业规模的表面交联吸水性树脂粉末的制备中，不能再现小规模的物性等制备上的诸问题得到解决、不引起树脂物性劣化、具有优良物性的。更具体地说，本专利技术提供下述在工业规模也适用的吸水性树脂粉末制备中，进行吸水性树脂粉末的表面交联处理的方法中，控制表面交联剂的反应，本专利技术人发现下述问题，即可以防止表面交联反应等导致的水分结露，由此可以防止树脂粒子的聚集，制备稳定，并可以防止树脂的物性劣化。另外，本专利技术提供下述，其在工业规模也适用的吸水性树脂粉末制备中进行吸水性树脂粉末的表面交联处理，可以降低树脂细粉，防止粉尘的发生。上述课题通过在表面交联处理中进行特定的冷却处理来完成。即，通过下述完成第一，其特征在于，在往吸水性树脂粉末中添加表面交联剂，进行加热处理从而进行表面交联处理的方法中，把加热处理后的吸水性树脂粉末在气流下进行搅拌冷却处理。第二，其特征在于，把加热处理后的吸水性树脂粉末在气流下进行冷却处理的同时，用气流除去该吸水性树脂粉末的微粒及残留表面交联剂的至少一部分。以及，第三，其特征在于，在往吸水性树脂粉末中添加表面交联剂，进行加热处理从而加以表面交联处理的方法中，把加热交联处理后的吸水性树脂粉末进行冷却处理的同时进行造粒，优选的是，进一步地，对于加热交联处理后的吸水性树脂粉末，往吸水性树脂粉末的温度达到40～100℃的吸水性树脂粉末中添加水性液体。附图简述附图说明图1为具有旋转搅拌叶片的冷却机从上部看的断面图。图2是图1冷却机的侧面图。图3是沿图2的A-A线的断面图。专利技术的最佳实施方案下面详细说明本专利技术。现有技术公开的实验室水平的表面交联及间歇式表面交联，或者充其量数10kg/小时的小规模制备中，通过表面交联可以得到高物性的吸水性树脂，但在以工业规模制备时，用表面交联不能充分发挥物性改良。本专利技术人对此原因进行悉心探讨，结果发现，其原因不是所谓的表面交联剂的添加均匀性及其反应(加热处理)等表面交联本身，注意到原来的任意的冷却工序，而是表面交联后是否有冷却工序及其冷却办法对其物性下降给予很大影响，而把原来未引起注意的的任意冷却工序作为必须的工序进行了改良，从而完成本专利技术。本专利技术吸水性树脂粉末的表面交联处理中，用搅拌混合机以所定的比例把吸水性树脂粉末和表面交联剂进行混合，用加热处理机进行加热处理，用冷冻机进行冷却处理，借此得到表面交联的吸水性树脂粉末。即，对于现有表面交联处理中根据需要进行的冷却处理，在本专利技术中进行特定的冷却处理，得到优良的吸水性树脂粉末。在本专利技术中，对作为表面交联处理对象的吸水性树脂粉末未作特别限定，其为公知的吸水性树脂粉末，例如，可以举出在离子交换水中在未加压状态下，吸收自重5倍或5倍以上的水，优选吸收50倍至1000倍的大量水，形成阴离子性、非离子性或阳离子性的水不溶性水凝胶的交联聚合物。吸水性树脂粉末一般是以水溶性不饱和单体成分(优选含有酸基，特别是含有羧基的不饱和单体)加以聚合得到的具有交联结构的吸水性树脂作为主要成分的树脂粉末，在单体溶液状态进行聚合，并根据需要干燥该聚合物，在干燥前和/或干燥后进行常规粉碎而制得的。还有，吸水性树脂要求其具有水膨润性并且具有水不溶性，因此，吸水性树脂中水可溶性成分(例如，未交联的水溶性高分子)的含量优选为50质量％或以下，更优选25质量％或以下，更优选20质量％或以下，进一步优选15质量％或以下，特别优选10质量％或以下。吸收倍率及水可溶成分的测定法在实施例中加以本文档来自技高网...

【技术保护点】
吸水性树脂粉末的表面交联处理方法，其特征在于，在往吸水性树脂粉末中添加表面交联剂，加热处理并进行表面交联处理的方法中，把加热处理后的吸水性树脂粉末在气流下进行搅拌冷却处理。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：野木幸三，阪本繁，水谷范昭，大六赖道，石﨑邦彦，
申请(专利权)人：株式会社日本触媒，
类型：发明
国别省市：JP[日本]