一种单丁基氧化锡的制备方法技术

本发明专利技术提供一种单丁基氧化锡的制备方法，包括以下步骤：(1)向反应器中加入四丁基锡，搅拌均匀后，缓慢滴加四氯化锡，滴加完毕后，搅拌30min，升温至140℃，保温反应4‑8h，得单丁基三氯化锡、二丁基二氯化锡的混合溶液；(2)将单丁基三氯化锡、二丁基二氯化锡的混合溶液，升温至95‑100℃，收集单丁基三氯化锡；(3)向反应器中加入步骤(2)中收集的单丁基三氯化锡、表面活性剂、有机溶剂，搅拌均匀后，缓慢滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后，升温至90℃，保温反应3.5‑4h，降温至室温，过滤，得单丁基氧化锡的粗品，用水洗涤单丁基氧化锡的粗品至中性，80℃减压干燥12h，得单丁基氧化锡；所述表面活性剂为壳聚糖改性咪唑啉两性表面活性剂和季铵化聚乙烯醇。

Process for preparing mono butyl tin oxide

The invention provides a preparation method of butyltin oxide, which comprises the following steps: (1) adding four butyl tin into the reactor, mixing evenly, slowly dropping four tin chloride, dropping after mixing 30min, is heated to 140 DEG C, the reaction of 4 8h, a mixed solution of single butyl chloride three tin, two butyl two tin chloride; (2) the mixed solution of three single butyl tin chloride, two butyl two tin chloride, 95 heating up to 100 DEG C, collecting three single butyl tin chloride; (3) add steps to the reactor (2) single butyl tin chloride, three in the collection of surface active agent, organic solvent, mixing evenly, slowly dripping sodium hydroxide solution, adding after heating up to 90 DEG C, the reaction of 3.5 4h, cooling to room temperature, filtered, crude single butyl tin oxide, water washing butyltin oxide crude to neutral. 80 C Under reduced pressure drying 12h, butyl tin oxide is obtained; the surfactant is a chitosan modified imidazoline amphoteric surfactant and a quaternary ammonium polyvinyl alcohol.

【技术实现步骤摘要】
一种单丁基氧化锡的制备方法
本专利技术涉及有机锡热稳定剂的制备领域，具体地，本专利技术涉及一种单丁基氧化锡的制备方法。
技术介绍
有机锡大量用作PVC的稳定剂、聚氨醋发泡剂及杀菌剂、材料保护剂、兽用驱虫剂等；有机锡在环境中被分解为无害的二价无机锡，不像锡、铅那样留有残毒，危害环境。单丁基氧化锡主要用作粉末涂料、卷(钢)材涂料、绝缘漆等饱和聚酯树脂生产的催化剂，不饱和聚酯树脂生产的催化剂；用作塑料稳定剂原料、有机锡中间体、酯化反应催化剂、电泳电沉积涂料催化剂。目前单丁基氧化锡的合成方法通常是通过四丁基锡与四氯化锡进行反应后，根据沸点的不同，分离出单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡，在碱性条件下将单丁基三氯化锡水溶液转化成单丁基氧化锡产品，然后再水洗、离心、干燥生产制得，此方法制备的单丁基氧化锡生产过程中产品粘结，影响单丁基氧化锡的产品纯度和生产效率。针对上述情况，本专利技术提供复合表面活性剂和有机溶剂正辛醇，促进单丁基三氯化锡水溶液转化成单丁基氧化锡产品的同时，还提高丁基氧化锡的产品纯度和生产效率。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供一种单丁基氧化锡的制备方法，包括以下步骤：(1)向反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单丁基氧化锡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向反应器中加入四丁基锡，搅拌均匀后，缓慢滴加四氯化锡，滴加完毕后，搅拌30min，升温至140℃，保温反应4‑8h，反应结束，得单丁基三氯化锡、二丁基二氯化锡的混合溶液；(2)将单丁基三氯化锡、二丁基二氯化锡的混合溶液，升温至95‑100℃，混合物中二种物质的沸点不同，依次蒸馏出单丁基三氯化锡、二丁基二氯化锡，收集单丁基三氯化锡；(3)向反应器中加入步骤(2)中收集的单丁基三氯化锡、表面活性剂、有机溶剂，搅拌均匀后，缓慢滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后，升温至90℃，保温反应3.5‑4h，降温至室温，过滤，得单丁基氧化锡的粗品，用水洗涤单...

【技术特征摘要】
1.一种单丁基氧化锡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向反应器中加入四丁基锡，搅拌均匀后，缓慢滴加四氯化锡，滴加完毕后，搅拌30min，升温至140℃，保温反应4-8h，反应结束，得单丁基三氯化锡、二丁基二氯化锡的混合溶液；(2)将单丁基三氯化锡、二丁基二氯化锡的混合溶液，升温至95-100℃，混合物中二种物质的沸点不同，依次蒸馏出单丁基三氯化锡、二丁基二氯化锡，收集单丁基三氯化锡；(3)向反应器中加入步骤(2)中收集的单丁基三氯化锡、表面活性剂、有机溶剂，搅拌均匀后，缓慢滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后，升温至90℃，保温反应3.5-4h，降温至室温，过滤，得单丁基氧化锡的粗品，用水洗涤单丁基氧化锡的粗品至中性，80℃减压干燥12h，得单丁基氧化锡；其中，所述表面活性剂为壳聚糖改性咪唑啉两性表面活性剂和季铵化聚乙烯醇。2.根据权利要求1所述单丁基氧化锡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述四丁基锡与所述四氯化锡的摩尔比为1：(2-2.5)。3.根据权利要求2所述单丁基氧化锡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述四丁基锡与所述四氯化锡的摩尔比为1：2.15。4.根据权利要求1所述单...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨学强，张建根，顾周全，胡为莉，
申请(专利权)人：南通艾德旺化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32