一种析出聚苯醚的方法技术

一种析出聚苯醚的方法，其中通过将包括聚苯醚及其优良溶剂的聚苯醚溶液与聚苯醚的不良溶剂混合而析出聚苯醚，该方法包括：使用析出槽，其安装有（ａ）导流管，（ｂ）设置于该导流管内选自倾斜桨叶片、螺旋叶片和带状叶片的至少一级搅拌叶片，（ｃ）一个或多个折流板，（ｄ）溶液供给口，（ｅ）不良溶剂供给口及（ｆ）设置于导流管外部的排出口；通过旋转该搅拌叶片（ｂ）使包括优良溶剂、不良溶剂和聚苯醚粒子的混合液循环流动，向该混合液中同时从所述的溶液供给口（ｄ）加入聚苯醚溶液，并从所述的不良溶剂供给口（ｅ）加入不良溶剂，从而进一步析出聚苯醚粒子；及从所述的排出口（ｆ）排出并回收析出的聚苯醚粒子及混合液。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，及一种可减小聚苯醚粒子的微粒的数量并降低粒度的周期性波动而析出聚苯醚的方法，从而能够稳地生产均质的聚苯醚粒子。
技术介绍
从聚苯醚制得的聚苯醚树脂是一种塑料材料，其可通过熔融注射成型或熔融挤出成型法等成型方法而提供所需要形状的产品和部件，从而可广泛地用作电气和电子领域、汽车领域及各种其它工业材料领域产品和部件的材料。关于制备聚苯醚的方法，包括在铜化合物和胺化合物的存在下在聚苯醚的优良溶剂中氧化性聚合苯酚化合物的方法。关于从上述方法得到的聚苯醚溶液中析出聚苯醚的方法，包括通过向上述溶液中加入聚苯醚的不良溶剂如甲醇而析出聚苯醚粒子的方法。然而，通过常规方法析出的聚苯醚粒子其中含有许多微粒，并在聚苯醚制备过程中的沉淀步骤后所需的过滤步骤中产生堵塞问题，及在粒子化所需要的熔融捏制步骤中不能将聚苯醚组合物平滑地供应至挤出机。此外，在用常规方法析出聚苯醚粒子时，发生粒度周期性波动的现象，从而在过滤和干燥步骤中引起生产性波动的问题。综上所述，常规聚苯醚的制备方法在聚苯醚制备中的其它步骤和得到聚苯醚组合物粒子的步骤中会产生生产性问题，从而其不能充分满足工业要求。本专利技术提供，其通过将聚苯醚溶液和聚苯醚的不良溶剂混合而析出聚苯醚粒子，该方法能够稳定地制备聚苯醚粒子，且聚苯醚粒子的微粒的数量较少、粒度周期性波动较小、粒度均匀，从而能充分满足工业要求。
技术实现思路
作为广泛研究实现上述目的的结果，本专利技术人完成了，其通过将包括聚苯醚及其优良溶剂的聚苯醚溶液和聚苯醚的不良溶剂混合而析出聚苯醚粒子，其中聚苯醚粒子微粒的数量减少，降低了粒度周期性波动，从而能够稳定地制备均匀的聚苯醚粒子并充分满足工业要求。即，本专利技术提供，其通过将包括聚苯醚及其优良溶剂的聚苯醚溶液与聚苯醚的不良溶剂混合而析出聚苯醚粒子，该方法包括使用析出槽，其安装有(a)导流管，(b)设于导流管内并选自倾斜叶片、螺旋叶片和带状叶片的至少一级搅拌叶片，(c)一个或多个设于导流管外侧的折流板，(d)溶液供给口，(e)不良溶剂供给口及(f)排出口；通过旋转搅拌叶片(b)使包括优良溶剂、不良溶剂和聚苯醚粒子的混合液循环流动，向该混合液中从溶液供给口(d)加入聚苯醚溶液，同时从不良溶剂供给口(e)加入不良溶剂，从而析出聚苯醚粒子；及从排出口(f)排出并回收析出的聚苯醚粒子及混合液。附图简要说明附图说明图1是实施例1中所用的析出槽的侧面剖视图。图2是示意性的平面图，表明安装在实施例1中所用的析出槽的导流管外侧上的折流板。在附图中，标号(a)指导流管，(b)指搅拌叶片(一级叶片)，(c)指折流板，(d)指溶液供给口，(e)指不良溶剂供给口，(f)指排出口，D指析出槽直径，H指液面高度，DH指导流管的高度，SD指叶片直径。实施专利技术的最佳方式本专利技术的聚苯醚具有下面通式(1)的主链结构 在通式(1)所示的本专利技术的聚苯醚中R1和R4每一个独立地代表氢、伯低级烷基或仲低级烷基、苯基、氨基烷基或烃氧基。R2和R3每一个独立地代表氢、伯低级烷基或仲低级烷基、或苯基。本专利技术的聚苯醚是聚合物或共聚物，30℃下用0.5g/dl的氯仿溶液测得其比浓粘度为0.15～1.0dl/g，更优选为0.20～0.70dl/g。具体而言，本专利技术的聚苯醚是聚(2，6-二甲基-1，4-苯醚)、聚(2-甲基-6-乙基-1，4-苯醚)、聚(2-甲基-6-苯基-1，4-苯醚)、聚(2，6-二氯-1，4-苯醚)等。本专利技术聚苯醚的其它实例也包括聚苯醚共聚物，如2，6-二甲基苯酚与苯酚(如2，3，6-三甲基苯酚或2-甲基-6-丁基苯酚)的共聚物。上述的本专利技术的聚苯醚中，优选使用的是聚(2，6-二甲基-1，4-苯醚)和2，6-二甲基苯酚与2，3，6-三甲基苯酚的共聚物，最优选的是聚(2，6-二甲基-1，4-苯醚)。本专利技术中没有特别限定聚苯醚的聚合方法。本专利技术中所用的聚苯醚的聚合方法的例子包括美国专利3,306,874中所述的方法，其中使用亚铜盐与胺的配合物作为催化剂将2，6-二甲苯酚氧化性地聚合。美国专利3,306,875、3,257,357和3,257,358及JP52-017880B、JP 50-051187A、JP 63-152628A等中所述的方法也优选作为聚苯醚的制备方法。本专利技术的聚苯醚的末端结构优选是下面通式(2)的结构 其中R1、R2、R3和R4与上面通式(1)中对R1、R2、R3和R4的定义相同。本专利技术的聚苯醚的末端结构更优选是下面通式(3)的结构 其中R5和R5’每一个代表氢或烷基。得到末端结构为通式(3)的聚苯醚的方法例如包括使用含有铜或锰的催化剂在伯胺或仲胺的存在下氧化性地偶联2，6-二甲基苯酚。关于上述的伯胺或仲胺，优选的是二烷基胺，更优选的是二-正丁基胺、二甲胺或二乙胺。本专利技术的聚苯醚的优良溶剂指良好地溶解聚苯醚而形成均匀的聚苯醚溶液的溶剂。本专利技术的聚苯醚溶液是一种聚苯醚均匀地溶解在优良溶剂中所成的溶液。本专利技术的聚苯醚溶液中聚苯醚的浓度按聚苯醚溶液的重量计优选为10～30％。关于本专利技术的聚苯醚的优良溶剂，优选是选自苯、甲苯和二甲苯的至少一种溶剂。本专利技术的聚苯醚的不良溶剂是指不溶解聚苯醚的溶剂。关于本专利技术的聚苯醚的不良溶剂，优选是选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、甲乙酮和水的至少一种溶剂。在本专利技术中，优选聚苯醚的优良溶剂包括选自苯、甲苯和二甲苯的至少一种溶剂，优选聚苯醚的不良溶剂包括选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、甲乙酮和水的至少一种溶剂。在本专利技术中，最优选使用甲苯作为聚苯醚的优良溶剂，使用甲醇作为聚苯醚的不良溶剂。本专利技术的聚苯醚粒子是指含有聚苯醚的粒子。本专利技术的聚苯醚粒子主要用于在过滤和干燥步骤后通过与其它成分熔融捏制形成组合物。关于本专利技术的聚苯醚粒子，优选其平均粒度为400μm或更大，粒度为105μm或更小的微粒的含量按重量计为5％或更小。关于聚苯醚粒子，更优选其平均粒度为450μm或更大，在析出过程中的粒度波动(即平均粒度随析出时间的波动)为100μm或更小，粒度为105μm或更小的微粒的含量按重量计为2％或更小。关于聚苯醚粒子，最优选其平均粒度为500μm或更大，在析出过程中的粒度波动(即平均粒度随析出时间的波动)为50μm或更小，粒度为105μm或更小的微粒的含量按重量计为1％或更小。在本专利技术中，已经研究了得到聚苯醚粒子的装置。因此，已经发现使用下面所述的安装有导流管的特定析出槽可使得供给的聚苯醚溶液有效地与不良溶剂混合，从而可稳定地析出聚苯醚粒子，排出析出槽中的混合液使得有效地制备微粒的数量较少、粒度周期性波动较小、粒度均匀的聚苯醚粒子成为可能。此外，本专利技术的析出槽是安装有设于导流管(a)内并选自倾斜叶片、螺旋叶片和带状叶片的至少一片搅拌叶片(b)，一个或多个设于导流管(a)外侧的折流板(c)的析出槽。本专利技术的导流管(a)是设置在析出槽中的隔离壁。其形状最优选的是圆筒形。然而，其截面形状不限于圆形，可以是椭圆形、多边形等。本专利技术的导流管(a)优选与析出槽同心设置。本专利技术的倾斜桨叶片优选是将普通的叶片相对于旋转方向倾斜5～85度而成的搅拌叶片，更优选是将普通的叶片倾斜35～55度而成的搅拌叶片。当使用不倾斜的叶片时，不能形成下面所述的循环流动，从而混合液不是均匀的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种析出聚苯醚的方法，其通过将包括聚苯醚及其优良溶剂的聚苯醚溶液与聚苯醚的不良溶剂混合而析出聚苯醚粒子，所述方法包括：　　　　使用析出槽，其安装有（ａ）导流管，（ｂ）设置于所述导流管内并选自倾斜桨叶片、螺旋叶片和带状叶片的至少一级搅拌叶片，（ｃ）一个或多个设置于所述导流管外部的折流板，（ｄ）溶液供给口，（ｅ）不良溶剂供给口及（ｆ）排出口；　　　　通过旋转所述的搅拌叶片（ｂ）使包括优良溶剂、不良溶剂和聚苯醚粒子的混合液循环流动，向该混合液中从所述的溶液供给口（ｄ）加入聚苯醚溶液，同时从所述的不良溶剂供给口（ｅ）加入不良溶剂，从而析出聚苯醚粒子；及　　　　从所述的排出口（ｆ）排出并回收析出的聚苯醚粒子及混合液。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：山本繁，前田睦，武田祐二，
申请(专利权)人：旭化成化学株式会社，三菱瓦斯化学株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]