一种短纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术是一种纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，该方法以短切碳纤维或短切碳化硅纤维等作为增强体，采用高粘度纤维分散剂作为短切纤维分散剂以及烧结助剂与碳化硅粉体的稳定剂，实现纤维与烧结助剂、碳化硅粉体的均匀混合。同时，高粘度分散剂碳化后得到的残余碳作为碳化硅粉体的烧结助剂之一。采用热压法、热等静压法或放电等离子烧结法为成型方法，制备短纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。该方法避免了传统短切纤维基体中分散不均匀以及由此所导致的力学性能差的缺点，制备的复合材料中纤维分布均匀，纤维体积含量可在10％～60％区间内调控，力学性能优良。

Method for preparing short fiber reinforced silicon carbide ceramic base composite material

The invention relates to a method for preparing silicon carbide ceramic matrix composite is a kind of fiber reinforced, the method with short cut carbon fiber or SiC fibers as reinforcement, with high viscosity fiber dispersing agent as dispersant and short fiber sintering aids and silicon carbide powder stabilizer, the homogeneous mixing and sintering additives, fiber silicon carbide powder. At the same time, the residual carbon obtained by carbonization of high viscosity dispersant is one of the sintering aids of SiC powders. Short fiber reinforced SiC ceramic matrix composites were prepared by hot pressing, hot isostatic pressing or spark plasma sintering. This method avoids the uneven dispersion and mechanical properties of the resulting poor traditional short cut fiber matrix composites, preparation of fiber distribution, fiber volume fraction can be controlled in 10% ~ 60% range, excellent mechanical properties.

【技术实现步骤摘要】
一种短纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法
本专利技术是一种短纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，属于复合材料制备

技术介绍
纤维增强陶瓷基复合材料具有广泛的应用领域。在军用领域，由于其具有耐高温、韧性好、抗氧化性优异等性能，而被广泛应用于航空发动机、空天飞机及火箭尾喷部位；在民用领域，由于具备耐磨性好、耐摩擦等性能而被广泛用于密封环、刹车盘等领域。目前，连续纤维增强碳化硅陶瓷主要有化学气相渗透法、前驱体浸渍裂解法、熔融渗硅法及热压法制备。由于连续纤维增强陶瓷基复合材料制备成本高，因此主要应用于军事领域。短纤维增强碳化硅基复合材料由于具备成本低、周期短等特性，在民用领域具有重要价值。专利CN101314543A介绍了一种短碳纤维增韧碳化硅复合材料的制备方法，其特征是，将碳化硅颗粒表面改性，采用球磨工艺制备料浆，烘干浆料并对粉料进行造粒处理、模压成型，热压烧结素坯。专利CN101555144B介绍了一种碳化硅短纤维增韧碳化硅陶瓷及其制备的方法。该专利报道的方法采用碳化硅粉体、钇铝石榴石和碳化硅短纤维组成主原材料，采用球磨混合、造粒、干压成型及无压烧结工艺制备纤维增强短纤维增强陶瓷基复合材料。专利CN1600744A将碳化硅粉体配成料浆与短纤维通过超声分散的方式，使纤维在基体中充分分散，干燥后脱粘，最后通过放电等离子快速烧结方法制备短纤维增强碳化硅复合材料。专利CN103204693A公开了一种短切碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的方法。首先，将短切碳纤维去胶粗化预处理，然后将短切碳纤维、碳化硅粉及烧结助剂球磨混料，干燥后采用放电等离子烧结仪成型。US201313772389公布了一种纤维增强碳化硅基复合材料并用于刹车盘的方法，复合材料由短切碳纤维、碳、硅及碳化硅组成，该专利基体中富含碳与硅。上述方法均采用外加烧结助剂或熔渗的方法烧结碳化硅，并且由于纤维与粉体的密度不同，混料过程中易出现不均匀现象。上述方法中多采用氧化物作为烧结助剂，而氧化物作为烧结助剂时制备的碳化硅陶瓷基复合材料耐腐蚀性、耐高温性较低。
技术实现思路
本专利技术正是针对上述现有技术中存在的问题而设计提供了一种短纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其目的实现了短切纤维与粉体的均匀混合，且制备的复合材料不含氧化物，具有耐腐蚀、耐高温的特性。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：该种纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法的步骤如下：步骤一、将纤维分散剂溶于水中，得到分散剂水溶液，纤维分散剂的重量为水重量的0.3～1.5％；步骤二、将长度为3～20mm的短纤维分散于步骤一配制的分散剂水溶液中，机械搅拌1～20h，得到纤维分散水溶液，短纤维的体积为整个纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料体积的10～60％；步骤三、将碳化硅粉体及作为烧结助剂的碳粉、硼粉分散于步骤二配制的纤维分散水溶液中，得到短切纤维及粉体混合物，机械搅拌0.5～2h，碳粉的重量为碳化硅粉体重量的0.1～5％，硼粉的重量为碳化硅粉体重量的0.1～1％；步骤四、将步骤三得到的短切纤维及粉体混合物置于烘箱中干燥，干燥温度为80～200℃；步骤五、将步骤四得到的干燥后的短切纤维及粉体混合物置于惰性气氛炉中排胶，排胶温度为500～1200℃，保温时间0.5～2h；步骤六、将排胶后的短切纤维及粉体混合物放入石墨模具中，在1600～2100℃之间，压力范围20～40MPa之间进行成型，得到纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。步骤一中所述的纤维分散剂为羟甲基纤维素或羟乙基纤维素。步骤五中所述的成型方法为等离子烧结法、热压烧结法或热等静压法。本专利技术的优点和特点：1.本专利技术采用高粘度的纤维分散剂同时具有粉体的稳定剂作用，有助于纤维与粉体的均匀分散；2.本专利技术的高粘度分散剂在惰性气氛处理后转变为碳，与添加的碳粉及硼粉共同作为烧结助剂，避免了材料体系中出现杂质；3.本专利技术选用碳及硼作为烧结助剂，而非采用氧化物或氮化物体系作为烧结助剂，有利于基体耐高温及耐腐蚀性能的提高；4.本专利技术采用的短切纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料，具有生产工艺简单、生产过程无污染的特点，适于批量生产。具体实施方式以下结合具体实例说明短纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法。实施例1制备纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的方法的步骤如下：步骤一、将0.4g纤维分散剂溶于400g水中，得到分散剂水溶液；步骤二、将3.65g长度为8mm的短纤维分散于步骤一配制的分散剂水溶液中，机械搅拌10h，得到纤维分散水溶液；步骤三、将15g碳化硅粉体及作为烧结助剂的0.4g石墨粉、0.08g硼粉分散于步骤二配制的纤维分散水溶液中，得到短切纤维及粉体混合物，机械搅拌1h；步骤四、将步骤三得到的短切纤维及粉体混合物置于烘箱中干燥，干燥温度为150℃，干燥时间4h；步骤五、将步骤四得到的干燥后的短切纤维及粉体混合物置于惰性气氛炉中排胶，排胶温度为1000℃，升温速率10℃/min，保温时间0.5h；步骤六、将排胶后的短切纤维及粉体混合物放入石墨模具中，采用放电等离子法，在1800℃，保温时间5min，压力35MPa下进行成型，得到纤维体积含量占30％左右的纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。实施例2制备纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的方法的步骤如下：步骤一、将4g纤维分散剂溶于4000g水中，得到分散剂水溶液；步骤二、将12.2g长度为12mm的短纤维分散于步骤一配制的分散剂水溶液中，机械搅拌10h，得到纤维分散水溶液；步骤三、将210g碳化硅粉体及作为烧结助剂的5.2g石墨粉、1.1g硼粉分散于步骤二配制的纤维分散水溶液中，得到短切纤维及粉体混合物，机械搅拌1h；步骤四、将步骤三得到的短切纤维及粉体混合物置于烘箱中干燥，干燥温度为150℃，干燥时间4h；步骤五、将步骤四得到的干燥后的短切纤维及粉体混合物置于惰性气氛炉中排胶，排胶温度为1000℃，升温速率10℃/min，保温时间0.5h；步骤六、将排胶后的短切纤维及粉体混合物放入石墨模具中，采用热压法，在1800℃，保温时间2h，压力35MPa下进行成型，得到纤维体积含量占10％左右的纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。实施例3制备纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的方法的步骤如下：步骤一、将0.4g纤维分散剂溶于400g水中，得到分散剂水溶液；步骤二、将1.65g长度为10mm的短纤维分散于步骤一配制的分散剂水溶液中，机械搅拌10h，得到纤维分散水溶液；步骤三、将21g碳化硅粉体及作为烧结助剂的0.52g石墨粉、0.11g硼粉分散于步骤二配制的纤维分散水溶液中，得到短切纤维及粉体混合物，机械搅拌1h；步骤四、将步骤三得到的短切纤维及粉体混合物置于烘箱中干燥，干燥温度为150℃，干燥时间4h；步骤五、将步骤四得到的干燥后的短切纤维及粉体混合物置于惰性气氛炉中排胶，排胶温度为1000℃，升温速率10℃/min，保温时间0.5h；步骤六、将排胶后的短切纤维及粉体混合物放入石墨模具中，采用放电等离子法，在1800℃，保温时间5min，压力35MPa下进行成型，得到纤维体积含量占10％左右的纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：步骤一、将纤维分散剂溶于水中，得到分散剂水溶液，纤维分散剂的重量为水重量的0.3～1.5％；步骤二、将长度为3～20mm的短纤维分散于步骤一配制的分散剂水溶液中，机械搅拌1～20h，得到纤维分散水溶液，短纤维的体积为整个纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料体积的10～60％；步骤三、将碳化硅粉体及作为烧结助剂的碳粉、硼粉分散于步骤二配制的纤维分散水溶液中，得到短切纤维及粉体混合物，机械搅拌0.5～2h，碳粉的重量为碳化硅粉体重量的0.1～5％，硼粉的重量为碳化硅粉体重量的0.1～1％；步骤四、将步骤三得到的短切纤维及粉体混合物置于烘箱中干燥，干燥温度为80～200℃；步骤五、将步骤四得到的干燥后的短切纤维及粉体混合物置于惰性气氛炉中排胶，排胶温度为500～1200℃，保温时间0.5～2h；步骤六、将排胶后的短切纤维及粉体混合物放入石墨模具中，在1600～2100℃之间，压力范围20～40MPa之间进行成型，得到纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：步骤一、将纤维分散剂溶于水中，得到分散剂水溶液，纤维分散剂的重量为水重量的0.3～1.5％；步骤二、将长度为3～20mm的短纤维分散于步骤一配制的分散剂水溶液中，机械搅拌1～20h，得到纤维分散水溶液，短纤维的体积为整个纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料体积的10～60％；步骤三、将碳化硅粉体及作为烧结助剂的碳粉、硼粉分散于步骤二配制的纤维分散水溶液中，得到短切纤维及粉体混合物，机械搅拌0.5～2h，碳粉的重量为碳化硅粉体重量的0.1～5％，硼粉的重量为碳化硅粉体重量的0.1～1％；步骤四、将步骤三得到的短切纤维及粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨金华，焦健，刘虎，原玲，杨瑞，张士明，
申请(专利权)人：中国航发北京航空材料研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11