钯@海藻酸钙@ZIF-8催化剂及催化合成聚甲氧基二甲醚的用途制造技术

本发明专利技术公开了钯@海藻酸钙@ZIF‑8催化剂及催化合成聚甲氧基二甲醚的用途，方法为：(1)制备钯；(2)用钯制备钯‑海藻酸钠凝胶液；(3)将钯‑海藻酸钠凝胶液逐滴滴到氯化钙溶液中，硬化得到钯@海藻酸钙微球；(4)将钯@海藻酸钙微球加入到硝酸锌去离子水溶液中，超声，收集微球，水清洗；(5)将步骤(4)获得的微球放入2‑甲基咪唑‑氯化钙水溶液中，搅拌，水洗，得到钯@海藻酸钙@ZIF‑8微球；(6)重复步骤(4)和(5)，得到直径为毫米级的钯@海藻酸钙@ZIF‑8催化剂。本发明专利技术的方法绿色、安全，制备的毫米级大颗粒，成本低，制备的催化剂具有路易斯酸性，在应用时避免了高速气体对催化剂细固体颗粒的夹带作用。

The use of calcium alginate PD @ @ZIF 8 catalysts and catalytic synthesis of poly methoxy two methyl ether

The invention discloses a palladium @ use calcium alginate @ZIF 8 catalysts and catalytic synthesis of poly methoxy ether two methods: (1) preparation of palladium; (2) with the preparation of palladium palladium alginate gel solution; (3) the palladium alginate gel by liquid drops to calcium chloride solution. Hardening PD @ calcium alginate microspheres; (4) PD @ calcium alginate microspheres added to zinc nitrate solution of deionized water, ultrasonic, collection of microspheres, water washing; (5) the step (4) obtained microspheres into 2 2-methylimidazole calcium chloride aqueous solution, stirring, washing, palladium @ alginate calcium @ZIF 8 microspheres; (6) repeat steps (4) and (5), get the diameter of millimeter PD @ @ZIF 8 catalyst calcium alginate. The method of the invention is green, safe and prepared with millimeter size particles with low cost, and the prepared catalyst has Lewis acidity and avoids the entrainment of the fine solid particles of the catalyst by the high-speed gas when applied.

【技术实现步骤摘要】
钯@海藻酸钙@ZIF-8催化剂及催化合成聚甲氧基二甲醚的用途
本专利技术涉及一种颗粒催化剂的制备方法，特别是涉及一种新型酸性颗粒催化剂的制备方法及用于流化床合成聚甲氧基二甲醚的工艺路线。
技术介绍
聚甲氧基二甲醚(DMMn)，又名聚氧亚甲基二甲醚，是母体为二甲氧基甲烷、主链为亚甲氧基的缩醛类聚合物，用通式CH3O(CH2O)nCH3(其中，1≤n≤8，且n为整数，下文用DMMn表示)。DMM3-8因与柴油性质相似，故经常被用于清洁柴油调和组分，从而不用改造车辆发动机。DMM3-8的十六烷值为76，含有47％～50％的含氧量，无硫无芳烃。当加入到柴油中的量为10％～20％时，柴油的冷滤点会显著降低，从而提高柴油的燃烧效率和热效率。同时DMM3和DMM4也是一类溶解能力极强的溶剂。聚甲氧基二甲醚需要两部分的合成成分：一部分是由甲醛溶液、三聚甲醛、多聚甲醛等提供低聚甲醛的化合物；另一部分由甲醇、二甲醚、甲缩醛等提供封端化合物。聚甲氧基二甲醚的具体制备工艺可以分为固体酸催化法、液体酸催化法、阳离子交换树脂催化法、离子液体催化法、金属氧化物催化法。其中固体酸催化法为经常使用的方法。通常以固体路本文档来自技高网...

【技术保护点】
钯@海藻酸钙@ZIF‑8催化剂的制备方法，其特征是包括如下步骤：(1)由二氯化钯制备钯；(2)按比例，取0.5‑0.7g的海藻酸钠放入20‑30mL去离子水中，得到海藻酸钠凝胶液；取0.02‑0.05g步骤(1)获得的钯加入所述海藻酸钠凝胶液中，得到钯‑海藻酸钠凝胶液；(3)将1.5‑2.5g的氯化钙加去离子水至100mL，得到氯化钙水溶液；将步骤(2)获得的钯‑海藻酸钠凝胶液逐滴滴到所述氯化钙溶液中，硬化得到钯@海藻酸钙微球；(4)按比例，将1.0‑3.0g钯@海藻酸钙微球加入到5‑10mL浓度为300‑350mM的硝酸锌去离子水溶液中，超声30‑60min，收集微球，用去离子水清洗2‑4次...

【技术特征摘要】
1.钯@海藻酸钙@ZIF-8催化剂的制备方法，其特征是包括如下步骤：(1)由二氯化钯制备钯；(2)按比例，取0.5-0.7g的海藻酸钠放入20-30mL去离子水中，得到海藻酸钠凝胶液；取0.02-0.05g步骤(1)获得的钯加入所述海藻酸钠凝胶液中，得到钯-海藻酸钠凝胶液；(3)将1.5-2.5g的氯化钙加去离子水至100mL，得到氯化钙水溶液；将步骤(2)获得的钯-海藻酸钠凝胶液逐滴滴到所述氯化钙溶液中，硬化得到钯@海藻酸钙微球；(4)按比例，将1.0-3.0g钯@海藻酸钙微球加入到5-10mL浓度为300-350mM的硝酸锌去离子水溶液中，超声30-60min，收集微球，用去离子水清洗2-4次；(5)配制2-甲基咪唑-...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴松海，贾绍义，刘勇，李丹琳，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12