The present invention discloses methods of production two dimethyl sulfoxide system based on our Di'ao, which comprises the following steps: hesperidin and potassium iodide with two DMSO dissolved into the first tank; adding two dimethyl sulfoxide and concentrated sulfuric acid in the second container; the solution of internal solution and second containers inside the container to the first mixing reactor for reaction after the complete cooling collection of reaction liquid; will collect the reaction liquid transferred to the reaction kettle, get Diosmin wet goods; Diosmin wet product 80 C blast drying 12h diosmin. In the invention, a micro reactor and a new dehydrogenation system (potassium iodide / sulfate / two dimethyl sulfoxide) combined with the development of the new production process by our good safety, no environmental pollution, produced Diosmin with high purity and high yield.
【技术实现步骤摘要】
基于二甲亚砜体系的地奥司明生产方法
本专利技术涉及一种地奥司明生产方法,具体涉及基于二甲亚砜体系的地奥司明生产方法。
技术介绍
地奥司明(Diosmin),又名香叶木甙,分子式C28H32O15,CAS:520-27-4。它用于治疗急性和慢性痔发作,也可用于慢性静脉功能不全,如静脉曲张,下肢水肿,下肢慢性溃疡等。地奥司明在植物中含量较少,很难满足市场的巨大需求。因此地奥司明的生产主要是通过合成的方法得到。橙皮甙在枳实中含量非常大,根据产地和收摘季节不同,橙皮甙的含量在15-40%之间,而橙皮甙与地奥明结构很相似,地奥明可通过橙皮甙的脱氢反应而得到:在已有生产工艺中,最早是使用氢氧化钠/碘化钾/碘、乙酸酐/吡啶/氧化硒、二甲亚砜/吡啶/碘、二甲亚砜/四位聚乙烯基树脂/碘、甲醇/乙酸钠/碘和乙酸酐/吡啶/溴等脱氢试剂生产地奥明,最近使用较为先进的,主流的生产工艺时采用吡啶/碘为脱氢试剂,然而该工艺具有如下的缺点:1)生产1吨地奥司明不考虑回收,需要消耗0.3吨的碘,原子经济性非常差;2)碘和吡啶都具有挥发性和腐蚀性,吡啶还具有强烈的恶臭味和毒性,很容易造成工人的身体损失和环境污染,3)碘和吡啶的价格随市场变化很大,目前碘的价格在23万每吨,吡啶的价格在5万每吨,使吡啶和碘为脱氢试剂的地奥明生产工艺成本越来越无技术优势。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是传统地奥司明生产方法环境污染大,目的在于提供基于二甲亚砜体系的地奥司明生产方法,解决传统地奥司明生产方法环境污染大的问题。本专利技术通过下述技术方案实现:基于二甲亚砜体系的地奥司明生产方法,包括以下步骤: ...
【技术保护点】
基于二甲亚砜体系的地奥司明生产方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将橙皮苷和碘化钾用二甲基亚砜溶解后装入第一容器内中,所述碘化钾与橙皮苷的物质的量之比为:0.05‑0.1:1.0,所述橙皮苷和与二甲基亚砜的质量之比为:1.0‑2.0:1.0;S2:在第二容器内加入二甲基亚砜和浓硫酸,所述二甲基亚砜与橙皮苷的质量比为:0.5:1.0,浓硫酸与橙皮苷的物质的量之比为0.1:1.0;S3:将步骤S1中第一容器内部的溶液与步骤S2中第二容器内部的溶液按照进料比为2:1的体积比向反应器内加料混合进行反应,反应温度为90‑98℃,反应完全后降温收集反应液;S4:将步骤S3中收集的反应液转移至反应釜中,在搅拌下控温0‑10℃,然后滴加甲醇析出固体,固体析出后进行抽滤,用去离子水洗涤,抽干得到地奥司明湿品;S5:将步骤S4中的地奥司明湿品80℃鼓风干燥12h得到地奥司明。
【技术特征摘要】
1.基于二甲亚砜体系的地奥司明生产方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将橙皮苷和碘化钾用二甲基亚砜溶解后装入第一容器内中,所述碘化钾与橙皮苷的物质的量之比为:0.05-0.1:1.0,所述橙皮苷和与二甲基亚砜的质量之比为:1.0-2.0:1.0;S2:在第二容器内加入二甲基亚砜和浓硫酸,所述二甲基亚砜与橙皮苷的质量比为:0.5:1.0,浓硫酸与橙皮苷的物质的量之比为0.1:1.0;S3:将步骤S1中第一容器内部的溶液与步骤S2中第二容器内部的溶液按照进料比为2:1的体积比向反应器内加料混合进行反应,反应温度为90-98℃,反应完全后降温收集反应液;S4:将步骤S3中收集的反应液转移至反应釜中,在搅拌下控温0-10℃,然后滴加甲醇析出固体,固体析出后进行抽滤,用去离子水洗涤,抽干得到地奥司明湿品;S5:将步骤S4中的地奥司明湿品80℃鼓风干燥12h得到地奥司明。2.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄清东,杜琳,张翔,向世明,杜伟,
申请(专利权)人:成都百特万合医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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