一种Fe-Co-AC催化材料及其制备方法技术

一种Fe‑Co‑AC催化材料及其制备方法，涉及活性炭负载型催化剂领域，该制备方法是将活性炭用酸性水溶液浸泡、用水洗涤、烘干，获得预处理活性炭；将预处理活性炭与硝酸铁溶液、硝酸钴溶液、柠檬酸混合，搅拌均匀，得到混合反应液，调节混合反应液的pH值，再在70～90℃下反应得到浆液；将浆液在100～120℃下蒸干，得固体，烘干，得到活性炭固体；向活性炭固体中加入P

A Fe Co AC catalytic material and preparation method thereof

A Fe Co AC catalytic material and preparation method thereof, relates to the activated carbon supported catalyst, the preparation method is that the activated carbon by acid water solution, water washing and drying to obtain the pretreatment activated carbon; pretreatment of activated carbon and iron nitrate solution, cobalt nitrate solution, citric acid mixing, stirring, mixing reaction liquid, adjusting the mixed pH value of reaction solution in 70 ~ 90 DEG C to obtain slurry reaction; the slurry at 100 to 120 DEG C dry, solid, drying to obtain active carbon solids; adding P2O5 powder to activated carbon in solid mixing, in 300 to 700 DEG C roasting, cooling, the preparation method has the advantages of simple process, convenient operation, low cost, Fe Co AC catalytic materials and prepared for electro catalytic degradation of chloride wastewater, without the addition of other oxidizing agents, electrolytic efficiency High rate of degradation of chloride ion, which is conducive to large-scale industrial applications.

【技术实现步骤摘要】
一种Fe-Co-AC催化材料及其制备方法
本专利技术涉及一种活性炭负载型催化剂领域，且特别涉及一种Fe-Co-AC催化材料及其制备方法。
技术介绍
随着我国经济建设的发展，对水资源的需求量急剧增加，同时，水污染情形也越来越严重。我国《污水综合排放标准(GB8978-1996)》并未对氯化物排放进行限定，大量的氯化物进入环境，会对环境和生物造成严重的危害。目前，有关氯离子的来源、危害及现有处理方法大致如下：氯离子的来源及危害：Cl-可与Na+、Ca2+、Mg2+、K+等阳离子形成氯化物。地表水中氯化物的来源有自然源和人为源两类，自然源主要有两种：一是水源流过含氯化物地层，导致食盐矿床和其他含氯沉积物溶解于水；二是接近海洋的河流或江水受到潮水和海水吹来的风的影响，导致水中氯化物含量增加。人为源主要有采矿、石油化工、食品、冶金、制革(鞣革)、化学制药、造纸、纺织、油漆、颜料和机械制造等行业所排放的工业废水以及人类生活所产生的生活污水，其中工业排放的工业废水是氯离子最主要来源。工业废水中氯离子去除技术：目前专门用来去除废水中的氯离子使其达标排放而研发的技术很少，去除氯离子的目的大致有两种：一是为了使废水能满足后续生物处理生物活性要求；二是为了达到废水回用氯化物含量标准。去除氯离子的原理主要有两种：一种是被其它阴离子替代；另一种是同其它阳离子一起去除。根据性质不同，目前常见的去除废水中氯离子的方法可归为四类：沉淀盐方式、分离拦截方式、离子交换方式、氧化还原方式。由于实际含氯离子废水的复杂性与多样性，单纯采用某一种处理方法很难达到预期目的，因此考虑将两种或以上技术联用来处理废水，克服单一方法处理条件苛刻、成本高、效率低的缺陷，以实现高效、经济的目的，因此研究氯离子的去除技术对保护环境和生物都很有意义。近年来，通过电化学方法去除氯离子的研究主要集中于电吸附技术(Electro-SorptionTechnology，EST)，成为该领域的新热点。但目前此技术还停留在实验室阶段，很少工业化，主要是电吸附技术仍然存在一些局限性：①为保证电极有良好的导电性，电吸附技术所使用的电极都很薄，制成的电极厚度一般在1-4mm左右，工业化操作不方便；②用普通吸附材料制成电极时，吸附材料被做成一块块极板，总比表面积无法达到很大，吸附效果不明显；③电极材料自身性能严重影响电吸附技术效果，普通电极材料难以同时满足高比表面积、高电导率、高性价比的要求；④目前电吸附技术所能处理的废水中氯离子浓度远低于工业废水中氯离子实际浓度，所以不能为工业化提供很好的技术支撑。申请号为201610392863.7的专利技术专利申请公开了一种三维电极电吸附去除硫酸体系氯离子的方法和应用，该方法是将钛板作为阳极，铅板作为阴极，使用绝缘隔膜将阴极区与阳极区隔离，并将活性炭填充于阳极区，作为第三电极进行阳极极化，该第三电极的工作原理主要是利用活性炭的强吸附性能，以及电极传递的正电荷，即靠阳极钛板把正电荷传递到因水流触碰到阳极钛板的活性炭上，使那些活性炭带正电荷来电吸附去除氯离子。该专利技术存在以下缺陷：①该专利技术的整个阳极没有使用有效的氯离子氧化催化剂，通过其规定的电位1.0-1.4V(为了避免析氢)可看出，该专利技术并不是把氯离子电化学氧化成氯气除掉，而仅仅是把氯离子通过正电荷和活性炭的吸附作用吸附浓缩到活性炭上，来实现去除氯离子的目的。然而，该方法并不是每颗活性炭的表面时时刻刻都触碰到阳极钛板，也就是说并不是每颗活性炭表面都带正电荷，所以整个装置的电吸附效率不是很高。而且，活性炭吸附能力有限，很容易饱和，因此它难以去除高浓度的氯离子废水，通过实施例看出，其试验溶液的氯离子浓度只是1000mg/l，而且其电吸附时间过长，需要2小时才达到吸附稳定，假若废水氯离子浓度过大，使用该方法处理氯离子废水时，必然会用到大量的活性炭，处理时间也会更长。②金属钛在氯离子环境下长时间通电工作易钝化，表面电阻增大，电效率降低，这对电极表面传递正电荷都有很大影响。而且该专利技术的阳极钛板是一种板式电极，无论如何布置，该阳极的表面积都会受到限制，其表面积不可能很大，阳极电解效率不可能很高。上述缺陷均限制了该方法在实际处理废水中的大规模应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Fe-Co-AC催化材料的制备方法，该方法工艺简单，操作方便，成本低。本专利技术的另一目的在于提供一种Fe-Co-AC催化材料，可用于电催化降解氯离子废水，无需再另外添加其他氧化剂，电解效率高，对氯离子降解率高，有利于大规模产业化应用。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种Fe-Co-AC催化材料的制备方法，其包括如下步骤：将活性炭用酸性水溶液浸泡12～36h，过滤得滤饼，将滤饼用水洗涤至pH值为6.5～8.5，将洗涤后的滤饼烘干，获得预处理活性炭；将预处理活性炭与硝酸铁溶液、硝酸钴溶液、柠檬酸混合，搅拌均匀，得到混合反应液，向混合反应液中滴加碱性水溶液至pH值为6.5～8.5，再在70～90℃水浴条件下反应0.5～1.2h，得到浆液；将浆液在100～120℃恒温油浴条件下蒸干，得固体，将固体烘干，得到的活性炭固体；向活性炭固体中加入P2O5粉末，混合均匀，于300～700℃焙烧3～7h，冷却即得。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，酸性水溶液为质量浓度为15％～50％的磷酸水溶液。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，烘干滤饼的方法是置于60～120℃的干燥箱中进行。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，混合反应液中铁与钴的浓度摩尔比为3～5：0.5～1.5。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，混合反应液中铁和钴的总含量按质量百分比占活性炭总质量的1％～10％。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，活性炭颗粒粒径为5～100目。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，碱性水溶液为氨水。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，烘干固体的方法是置于120～150℃的干燥箱中进行。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，P2O5粉末的加入量占活性炭固体质量的0.5％～5％。一种Fe-Co-AC催化材料，其采用上述的Fe-Co-AC催化材料的制备方法制得。本专利技术实施例的Fe-Co-AC催化材料及其制备方法的有益效果是：本专利技术实施例的制备方法是将活性炭用酸性水溶液浸泡12～36h，用水洗涤，烘干，获得预处理活性炭；将预处理活性炭与硝酸铁溶液、硝酸钴溶液、柠檬酸混合，搅拌均匀，得到混合反应液，向混合反应液中滴加碱性水溶液至pH值为6.5～8.5，再在70～90℃水浴条件下反应0.5～1.2h，得到浆液；将浆液在100～120℃恒温油浴条件下蒸干，得固体，烘干，得到活性炭固体；向活性炭固体中加入P2O5粉末，混合均匀，于300～700℃焙烧3～7h，冷却即得，该制备方法工艺简单，操作方便，成本低，且制得的Fe-Co-AC催化材料可用于电催化降解氯离子废水，无需再另外添加其他氧化剂，电解效率高，对氯离子降解率高，有利于大规模产业化应用。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Fe‑Co‑AC催化材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：将活性炭用酸性水溶液浸泡12～36h，过滤得滤饼，将所述滤饼用水洗涤至pH值为6.5～8.5，将洗涤后的所述滤饼烘干，获得预处理活性炭；将所述预处理活性炭与硝酸铁溶液、硝酸钴溶液、柠檬酸混合，搅拌均匀，得到混合反应液，向混合反应液中滴加碱性水溶液至pH值为6.5～8.5，再在70～90℃水浴条件下反应0.5～1.2h，得到浆液；将所述浆液在100～120℃恒温油浴条件下蒸干，得固体，将所述固体烘干，得到的活性炭固体；向所述活性炭固体中加入P2O5粉末，混合均匀，于300～700℃焙烧3～7h，冷却即得。

【技术特征摘要】
1.一种Fe-Co-AC催化材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：将活性炭用酸性水溶液浸泡12～36h，过滤得滤饼，将所述滤饼用水洗涤至pH值为6.5～8.5，将洗涤后的所述滤饼烘干，获得预处理活性炭；将所述预处理活性炭与硝酸铁溶液、硝酸钴溶液、柠檬酸混合，搅拌均匀，得到混合反应液，向混合反应液中滴加碱性水溶液至pH值为6.5～8.5，再在70～90℃水浴条件下反应0.5～1.2h，得到浆液；将所述浆液在100～120℃恒温油浴条件下蒸干，得固体，将所述固体烘干，得到的活性炭固体；向所述活性炭固体中加入P2O5粉末，混合均匀，于300～700℃焙烧3～7h，冷却即得。2.根据权利要求1所述的Fe-Co-AC催化材料的制备方法，其特征在于，所述酸性水溶液为质量浓度为15％～50％的磷酸水溶液。3.根据权利要求1所述的Fe-Co-AC催化材料的制备方法，其特征在于，烘干所述滤饼的方法是置于60～120℃的干燥箱中进行。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海人，刘诗杰，王麒钧，肖松，屈钧娥，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42