在纯镁表面构建有机‑无机杂化功能复合涂层的方法，主要步骤为：A、将镁片打磨，清洗、真空干燥；B、将镁片放入2‑4mol/L的NaOH溶液中，50‑60℃条件下侵泡6‑12h；C、将浓度为4‑6g/L的植酸溶液，用NaOH调节PH为5‑6；D、将浓度为0.1‑0.2mol/L的(NH4)2TiF6溶液和浓度为0.3‑0.4mol/L的H3BO3溶液分别置于50‑60℃的水浴锅中6‑12h；等体积混合得到混合液，再用HF调节PH至2.7‑2.9；E、将镁片置于C步的植酸溶液中30‑40min；F、将镁片置于D步的混合溶液中50‑60℃保温40‑60min，同时用紫外光照射镁片；G、重复E、F步一次。该法得到的材料，其涂层与基底镁结合良好，能有效降低腐蚀速率，有良好的生物相容性，能促进成骨细胞的生长、具有抗菌及抗炎症的特性。
In the method of constructing organic inorganic hybrid compound coating layer of pure magnesium
In the method of constructing organic inorganic hybrid compound coating on surface of pure magnesium, the main steps are as follows: A, magnesium tablets grinding, cleaning, vacuum drying; B, magnesium sheet into 2 NaOH solution 4mol/L, 50 under 60 DEG C to soak for 6 12h; C, the concentration of phytic acid 4 6g/L solution with NaOH PH was adjusted to 5 6; D, the concentration of 0.1 0.2mol/L (NH
【技术实现步骤摘要】
在纯镁表面构建有机-无机杂化功能复合涂层的方法
本专利技术涉及一种在纯镁表面构建有机-无机杂化功能复合涂层的方法。
技术介绍
镁合金是一种非常理想的现代工业结构材料。近些年来，镁及其合金得到了生物材料界的高度关注，它具有良好的力学性能，而且对人体无害，通过腐蚀可以在人体内逐渐降解，生成的镁离子可被周围肌肉组织吸收或通过体液排出体外，在植入体内后不必取出。另外，镁具有良好的生物学特性，镁离子可以促进钙的沉积，镁可以用于增强骨骼的传导性，减少骨骼老化、骨质疏松、软组织钙化等。因此，镁及其合金是一种极有发展潜力的生物材料，在欧美已被誉为是一种革命性的金属生物材料。然而，临床需要的植入材料及器件必须能够在体内维持数月之久并保持足够的强度，直至受损组织痊愈。镁及其合金植入材料在人体内含有氯离子的腐蚀介质中会迅速降解，使之不能维持足够的时间而提前失效(如镁基支架，一个月内便失去支撑能力)，而且其点蚀行为还可能诱导局部组织严重的炎症反应。这种过快的腐蚀速率是其急待解决的问题，也是人们曾放弃镁在医疗器械植入材料领域应用的主要原因。此外，作为异物植入人体不可避免产生生物学排异反应，固必须保证其良好的生物相容性。当前用来提高镁及其合金耐腐蚀性能的技术主要是表面改性技术，其效果显著。镁及镁合金表面改性技术，主要是在金属表面形成附着力良好的涂层，减少甚至隔绝基底材料与腐蚀介质的接触，而使其不受腐蚀性环境影响，从而达到降低腐蚀速率的效果。近几年来，表面涂层技术取得了很大的发展，如阳极氧化技术、电化学沉积技术、化学转化技术、有机涂覆技术等，他们都有很多优势，但是也存在一些因素阻碍了它们在改性技术方面的应用，如降解产物复杂化、操作可行性以及力学性能欠佳等等。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种在纯镁表面构建有机-无机杂化功能复合涂层的方法，该方法得到的镁基生物材料，其涂层与基底镁之间结合力良好，能有效降低镁基生物材料的腐蚀速率，且具有良好的生物相容性，能促进成骨细胞的生长、具有抗菌以及抗炎症反应的特性；同时，该方法的制备条件温和，工艺简单可控。本专利技术实现其专利技术目的所采用的技术方案是，一种在纯镁表面构建有机-无机杂化功能复合涂层的方法，其具体步骤为：A、将镁片用砂纸打磨，再用去离子水、酒精超声清洗，酸洗液酸洗，并真空干燥；B、将A步得到的镁片放入2-4mol/L的NaOH溶液中，50-60℃条件下侵泡6-12h，对镁片进行碱活化处理；C、将浓度为4-6g/L的植酸溶液，用NaOH调节PH为5-6；D、将浓度为0.1-0.2mol/L的(NH4)2TiF6溶液和浓度为0.3-0.4mol/L的H3BO3溶液分别置于50-60℃的水浴锅中静置6-12h；然后将两者等体积混合得到混合液，混合液用HF调节PH至2.7-2.9；E、将镁片置于C步的植酸溶液中30-40min，使其表面得到富含官能团的有机层；F、将镁片置于D步的混合溶液中50-60℃保温40-60min，同时用紫外光照射镁片；G、重复E、F步的操作一次，即在纯镁表面构建出有机-无机杂化功能复合涂层。本专利技术的机理是：B步通过对镁片碱活化，在镁的表面形成富羟基涂层即氢氧化镁涂层。E步再将碱活化的镁片放在植酸中浸泡，镁表面的氢氧化镁会与植酸分子中的磷酸发生反应，使植酸分子固定在镁的表面，并在镁表面暴露出大量的磷酸基团。同时，E步中镁表面形成的镁离子与植酸分子进行螯合作用，也即植酸分子将镁离子捕获，螯合形成均匀致密的有机植酸涂层D步中，(NH4)2TiF6与H3BO3进行络合反应及脱水缩合反应，混合液成为TiO2沉积液；在F步中镁表面暴露的磷酸基团为TiO2提供形核位点，促进TiO2形核生长成膜，而紫外光的作用使TiO2膜形成富羟基的表面，改善膜表面的润湿性，进一步促进TiO2薄膜沉积，形成更加致密的无机TiO2涂层；重复E、F步的操作，植酸与TiO2互相诱导调控形核，交替沉积，最终得到有机(植酸)—无机(TiO2)杂化的杂化涂层。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：一、通过碱活化，在镁的表面形成氢氧化镁涂层，氢氧化镁再与植酸分子中的磷酸发生反应，使植酸分子固定在镁的表面，同时，镁表面形成的镁离子与植酸分子进行螯合作用，形成均匀致密的有机植酸涂层，使得本专利技术的涂层与基底镁之间结合力良好，机械性能好；涂层难以开裂翘起，脱落。二、本专利技术得到的涂层为杂化涂层，有机植酸和无机TiO2是通过强力化学键(共价键)结合，而不是相互作用力弱的氢键和静电吸附。植酸中膦酸基团还参与并促进TiO2的形核生长，使杂化涂层内部均匀致密，能有效降低镁基生物材料的腐蚀速率。沉积TiO2的过程中用到了紫外辐照，使TiO2膜形成富羟基的表面，改善膜表面的润湿性，进一步促进TiO2薄膜沉积，形成更加致密的无机TiO2涂层，也使其抗腐蚀性能大大提高。三、植酸分子本身来自于自然界，加上TiO2本身无毒，因而形成的涂层具有很好的生物学性能。并且经过紫外辐照之后的TiO2表面是富羟基的表面，其表面良好的亲水性能，也使其生物相容性(如促进成骨细胞的生长、抗菌以及抗炎症反应等)得到了极大的改善。四、本专利技术的操作均在不超过60℃的液相中进行，其制备条件温和，工艺简单可控，易于推广使用。附图说明图1a是实施例1的制得物(Mg-PA&TiO2-UV)的SEM图。图1b是纯镁的SEM图。图2a是实施例1的制得物(Mg-PA&TiO2-UV)与纯美(Mg)的动态电位极化曲线。图2b是实施例1的制得物(Mg-PA&TiO2-UV)与纯美(Mg)的电化学阻抗谱。具体实施方式实施例1一种在纯镁表面构建有机-无机杂化功能复合涂层的方法，其具体步骤为：A、将镁片用砂纸打磨，再用去离子水、酒精超声清洗，酸洗液酸洗，并真空干燥；B、将A步得到的镁片放入3mol/L的NaOH溶液中，60℃条件下侵泡12h，对镁片进行碱活化处理；C、将浓度为5g/L的植酸溶液，用NaOH调节PH为5.5；D、将浓度为0.1mol/L的(NH4)2TiF6溶液和浓度为0.3mol/L的H3BO3溶液分别置于60℃的水浴锅中静置12h；然后将两者等体积混合得到混合液，混合液用HF调节PH至2.7；E、将镁片置于C步的植酸溶液中40min，使其表面得到富含官能团的有机层；F、将镁片置于D步的混合溶液中50℃保温60min，同时用紫外光照射镁片；，G、重复E步、F步的操作一次，即在纯镁表面构建出有机-无机杂化功能复合涂层。实施例2A、将镁片用砂纸打磨，再用去离子水、酒精超声清洗，酸洗液酸洗，并真空干燥；B、将A步得到的镁片放入2mol/L的NaOH溶液中，50℃条件下侵泡6h，对镁片进行碱活化处理；C、将浓度为4g/L的植酸溶液，用NaOH调节PH为6；D、将浓度为0.2mol/L的(NH4)2TiF6溶液和浓度为0.4mol/L的H3BO3溶液分别置于50℃的水浴锅中静置6h；然后将两者等体积混合得到混合液，混合液用HF调节PH至2.9；E、将镁片置于C步的植酸溶液中30min，使其表面得到富含官能团的有机层；F、将镁片置于D步的混合溶液中60℃保温40min，同时用紫外光照射镁片；G、重复E步、F步的操作一次，即在纯镁表面构建出有机-无机杂化功能复合涂本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种在纯镁表面构建有机‑无机杂化功能复合涂层的方法，其具体步骤为：A、将镁片用砂纸打磨，再用去离子水、酒精超声清洗，酸洗液酸洗，并真空干燥；B、将A步得到的镁片放入2‑4mol/L的NaOH溶液中，50‑60℃条件下侵泡6‑12h，对镁片进行碱活化处理；C、将浓度为4‑6g/L的植酸溶液，用NaOH调节PH为5‑6；D、将浓度为0.1‑0.2mol/L的(NH
【技术特征摘要】
1.一种在纯镁表面构建有机-无机杂化功能复合涂层的方法，其具体步骤为：A、将镁片用砂纸打磨，再用去离子水、酒精超声清洗，酸洗液酸洗，并真空干燥；B、将A步得到的镁片放入2-4mol/L的NaOH溶液中，50-60℃条件下侵泡6-12h，对镁片进行碱活化处理；C、将浓度为4-6g/L的植酸溶液，用NaOH调节PH为5-6；D、将浓度为0.1-0.2mol/L的(NH4)2TiF6溶液和浓度为0...
【专利技术属性】
技术研发人员：万国江，唐欣，张旋，张文泰，李薇，陈英奇，黄楠，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：四川,51
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