提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法技术

本发明专利技术提供了一种提高三氯蔗糖‑6‑乙酯收率的生产方法，包括以下步骤：a、将蔗糖酯化、氯代生成的三氯蔗糖‑6‑乙酯水溶液，加入到结晶釜中，再加入有机结晶溶剂搅拌，结晶，过滤，得三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品；b、将步骤a过滤后的油水混合物打入油水分离罐中，经沉降后将油水分离，油相送至蒸馏釜中蒸馏，回收有机溶剂套用，水相经蒸馏回收有机溶剂后，用有机萃取溶剂萃取，萃取后的水相经蒸馏回收有机溶剂后排放到污水处理厂，将萃取后的油相通入水蒸气蒸馏或加水蒸馏回收有机溶剂套用，得到的三氯蔗糖‑6‑乙酯水溶液送至步骤a中结晶釜中。本发明专利技术可使三氯蔗糖‑6‑乙酯的总收率提高5‑16％，大大降低了生产成本。

Improve the production method of three sucrose 6 acetate yield

The invention provides a production method to improve three sucralose 6 acetate yield, which comprises the following steps: A, three sucrose sucrose esterification, chlorination generated 6 acetate aqueous solution, added to the crystallization kettle, adding organic solvent stirring, crystallization, filtration, three sucralose 6 crude ethyl; B, step a filtered water mixture into the oil separation tank, the settlement will send to the oil-water separation, distilled oil distillation kettle, recovery of organic solvents to aqueous organic solvent recovered by distillation, extraction by organic solvent extraction, aqueous extraction after distillation recovery of organic solvents and discharged into the sewage treatment plant, the extracted oil is communicated into steam distillation or distilled water to get the recovery of organic solvents, three sucrose 6 acetate water solution to step a crystallization kettle. The total yield of the invention can make three sucralose 6 ethyl increased 5 to 16%, greatly reducing the cost of production.

【技术实现步骤摘要】
提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法
本专利技术涉及精细化工
，具体涉及一种提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法。
技术介绍
三氯蔗糖是一种白色粉末状产品，它是以蔗糖为主要原料，天然半合成的甜味剂，甜度是蔗糖的600倍，且甜味纯正，甜味特性曲线几乎与蔗糖重叠。三氯蔗糖性能稳定，对人体没有副作用，该产品在国内外市场倍受广大用户青睐。目前大多数生产企业都采取单酯法，即：用蔗糖进行酯化，氯化生成三氯蔗糖-6-乙酯，提纯三氯蔗糖-6-乙酯后再脱乙酰基，便生成三氯蔗糖。三氯蔗糖的关键中间体是三氯蔗糖-6-乙酯，在三氯蔗糖-6-乙酯提取过程中，传统方法是在三氯蔗糖-6-乙酯浓缩液中依次加入结晶溶剂，搅拌溶解，静置结晶，过滤，干燥即得到三氯蔗糖-6-乙酯产品，剩余母液油水混合物送入蒸馏釜将溶剂蒸出回收，水相排放到污水处理厂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法。一种提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法，包括以下步骤：a、将蔗糖酯化、氯代生成的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液，加入到结晶釜中，再加入有机结晶溶剂搅拌，结晶，过滤，得三氯蔗糖-6-乙酯粗品；b、将步骤a过滤后的油水混合物打入油水分离罐中，经沉降后将油水分离，油相送至蒸馏釜中蒸馏，回收有机溶剂套用，水相经蒸馏回收有机溶剂后，用有机萃取溶剂萃取，萃取后的水相经蒸馏回收有机溶剂后排放到污水处理厂，将萃取后的油相通入水蒸气蒸馏或加水蒸馏回收有机溶剂套用，得到的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液送至步骤a中结晶釜中。进一步的，步骤a中有机结晶溶剂为乙酸乙酯与环己烷的混合溶剂。进一步的，步骤a中有机结晶溶剂乙酸乙酯与环己烷的比例为0.7-1.4。进一步的，步骤a中三氯蔗糖-6-乙酯水溶液与有机结晶溶剂的比例为1:1。进一步的，步骤a中的结晶温度为8-10℃。进一步的，步骤a中的结晶时间为3-4h。进一步的，步骤a中三氯蔗糖-6-乙酯水溶液的质量分数为7％-12％。进一步的，步骤b中有机萃取溶剂为乙酸乙酯。进一步的，步骤b中有机萃取溶剂量是需要萃取的水相量的0.7-2倍。进一步的，步骤b中得到的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液的质量分数为7％-12％。本专利技术所述提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法具有以下有益效果：(1)本专利技术步骤b中对结晶过滤后的油水混合物打入油水分离罐进行油水分离后，对水相中的三氯蔗糖-6-乙酯进行萃取回收，可使三氯蔗糖-6-乙酯的总收率提高5-16％，大大降低了生产成本。(2)本专利技术步骤b中将结晶过滤后的油水混合物打入油水分离罐中，经沉降后将油水分离，油相送至蒸馏釜中蒸馏，回收混合溶剂套用，避免了大量溶剂的浪费，减少了环境污染，降低了成本，且去除了三氯蔗糖-6-乙酯产品中夹带的四氯蔗糖等杂质；水相经蒸馏回收溶剂后，用有机萃取溶剂萃取，萃取后水相经蒸馏回收溶剂后排放到污水处理厂，此时，水中三氯蔗糖-6-乙酯含量低于0.2％，减轻了污水处理的压力，有机萃取溶剂经蒸馏回收套用，大大降低了生产成本。(3)本专利技术将步骤b得到的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液打入步骤a中的结晶釜中，实现连续生产，提高了生产效率。具体实施方式基于本专利技术的设计思想，下面，结合具体的实施例对本专利技术的提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法做进一步的详细描述：实施例1一种提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法，包括以下步骤：a、将蔗糖酯化、氯代生成的质量分数为10％的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液3000kg加入到结晶釜中，再加入3000kg乙酸乙酯、环己烷混合溶剂，其中乙酸乙酯与环己烷的比例为58:42，搅拌，降温到9℃结晶，结晶时间3h，过滤，得三氯蔗糖-6-乙酯粗品；b、将步骤a过滤后的油水混合物打入油水分离罐中，经沉降后将油水分离，油相送至蒸馏釜中蒸馏，回收有机溶剂套用，水相经蒸馏回收有机溶剂后，用有机萃取溶剂萃取，萃取后的水相经蒸馏回收有机溶剂后排放到污水处理厂，将萃取后的油相通过加水蒸馏回收有机溶剂套用，得到的质量分数为10％的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液送至步骤a中结晶釜中。如果不含步骤b工艺，通过步骤a得到的三氯蔗糖-6-乙酯粗品提纯后产量为255kg，含有步骤b工艺后，步骤a得到的三氯蔗糖-6-乙酯粗品提纯后产量为294kg，收率提高15.29％。实施例2一种提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法，包括以下步骤：a、将蔗糖酯化、氯代生成的质量分数为7％的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液3000kg加入到结晶釜中，再加入3000kg乙酸乙酯、环己烷混合溶剂，其中乙酸乙酯与环己烷的比例为1:1，搅拌，降温到8℃结晶，结晶时间4h，过滤，得三氯蔗糖-6-乙酯粗品；b、将步骤a过滤后的油水混合物打入油水分离罐中，经沉降后将油水分离，油相送至蒸馏釜中蒸馏，回收有机溶剂套用，水相经蒸馏回收有机溶剂后，用有机萃取溶剂萃取，萃取后的水相经蒸馏回收有机溶剂后排放到污水处理厂，将萃取后的油相通过加水蒸馏回收有机溶剂套用，得到的质量分数为7％的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液送至步骤a中结晶釜中。如果不含步骤b工艺，通过步骤a得到的三氯蔗糖-6-乙酯粗品提纯后产量为182.3kg，含有步骤b工艺后，步骤a得到的三氯蔗糖-6-乙酯粗品提纯后产量为200.6kg，收率提高10.04％。实施例3一种提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法，包括以下步骤：a、将蔗糖酯化、氯代生成的质量分数为12％的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液3000kg加入到结晶釜中，再加入3000kg乙酸乙酯、环己烷混合溶剂，其中乙酸乙酯与环己烷的比例为42:58，搅拌，降温到10℃结晶，结晶时间3h，过滤，得三氯蔗糖-6-乙酯粗品；b、将步骤a过滤后的油水混合物打入油水分离罐中，经沉降后将油水分离，油相送至蒸馏釜中蒸馏，回收有机溶剂套用，水相经蒸馏回收有机溶剂后，用有机萃取溶剂萃取，萃取后的水相经蒸馏回收有机溶剂后排放到污水处理厂，将萃取后的油相通过加水蒸馏回收有机溶剂套用，得到的质量分数为12％的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液送至步骤a中结晶釜中。如果不含步骤b工艺，通过步骤a得到的三氯蔗糖-6-乙酯粗品提纯后产量为306kg，含有步骤b工艺后，步骤a得到的三氯蔗糖-6-乙酯粗品提纯后产量为346kg，收率提高13.07％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高三氯蔗糖‑6‑乙酯收率的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：a、将蔗糖酯化、氯代生成的三氯蔗糖‑6‑乙酯水溶液，加入到结晶釜中，再加入有机结晶溶剂搅拌，结晶，过滤，得三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品；b、将步骤a过滤后的油水混合物打入油水分离罐中，经沉降后将油水分离，油相送至蒸馏釜中蒸馏，回收有机溶剂套用，水相经蒸馏回收有机溶剂后，用有机萃取溶剂萃取，萃取后的水相经蒸馏回收有机溶剂后排放到污水处理厂，将萃取后的油相通入水蒸气蒸馏或加水蒸馏回收有机溶剂套用，得到的三氯蔗糖‑6‑乙酯水溶液送至步骤a中结晶釜中。

【技术特征摘要】
1.一种提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：a、将蔗糖酯化、氯代生成的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液，加入到结晶釜中，再加入有机结晶溶剂搅拌，结晶，过滤，得三氯蔗糖-6-乙酯粗品；b、将步骤a过滤后的油水混合物打入油水分离罐中，经沉降后将油水分离，油相送至蒸馏釜中蒸馏，回收有机溶剂套用，水相经蒸馏回收有机溶剂后，用有机萃取溶剂萃取，萃取后的水相经蒸馏回收有机溶剂后排放到污水处理厂，将萃取后的油相通入水蒸气蒸馏或加水蒸馏回收有机溶剂套用，得到的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液送至步骤a中结晶釜中。2.根据权利要求1所述的提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法，其特征在于：步骤a中所述有机结晶溶剂为乙酸乙酯与环己烷的混合溶剂。3.根据权利要求2所述的提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法，其特征在于：步骤a中所述有机结晶溶剂乙酸乙酯与环己烷的比例为0.7-1.4。4.根据权利要求1所述的提高三...

【专利技术属性】
技术研发人员：王满堂，
申请(专利权)人：王满堂，
类型：发明
国别省市：河北,13