从生产三氯蔗糖的工艺流程中回收二甲基甲酰胺和其他溶剂制造技术

本发明专利技术涉及一种改进的从含ＤＭＦ、含有或不含有无机杂质的水性液体工艺流程中，尤其是从生产高强度甜味剂三氯蔗糖的工艺流程中回收和纯化ＤＭＦ的方法。该方法是经吸附剂选择性吸附ＤＭＦ、然后用适合的洗脱剂（包括甲醇）洗脱得到纯净形式的ＤＭＦ。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及从生产三氯蔗糖(Trichlorogalactosucrose,又名三氯半乳蔗 糖)，即r-6'-二氯-r-6'-双脱氧-(3-呋喃果糖基-4-氯-4-脱氧-fl比喃半乳糖苷 (TGS)的工艺流程中回收N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的方法。
技术介绍
本专利技术描述了一种从生产TGS的工艺流程中回收DMF最经济的方法。 在该方法中，将叔酰胺吸附在亲和层析树脂上，洗掉其它杂质，然后用适当 的溶剂洗脱即得到纯净的DMF。生产TGS涉及蔗糖的主要位置6位的保护，完成这步首先是将蔗糖溶解在适 当溶剂中，优选溶剂为叔酰胺类，如N，N-二甲基甲酰胺(DMF) ， 二甲基乙 酰胺等；蔗糖的6-0-酯保护产物生成后，进一歩用Vilsmder-Haack试剂(Vilsmeier试剂)进行氯化反应。该VUsmeier试剂是由氯反应试剂例如二 氯亚砜、三氯氧磷、五氯化磷等，和叔酰胺如DMF等反应产生的。反应中 DMF过量，所以DMF本身也作为该氯化反应的介质。该氯化反应生成人造甜味剂TGS，和其它多种氯化糖衍生物杂质。在 TGS分离过程中，需要从反应液混合物中回收溶剂DMF。 DMF是TGS生产 成本中一个重要的影响因素。溶剂回收最经济的方式成为工艺设计中的一部 分，其中回收的溶剂无杂质并可以进一步被下一批次循环再利用。省去从污 染控制的角度考虑废液中DMF如何处理的问题也是必要的。然而，DMF或其它叔酰胺都具有高沸点和加热超过80-100°C时分解的 性质，这使得在常规蒸馏系统中回收DMF很困难。当DMF在真空条件较低温度下馏出或在较高温度下蒸馏时，伴随的能 量消耗是巨大的。因此，通过常规蒸馏方法以经济节约的方式回收DMF是 不切实际的。本专利技术的目的是找到从工艺流程中回收DMF更有效、更简便的方法。5现有技术在美国专利No.5530106中Navia等人(19%a)和美国专利No.5498709 中Navia等人(1996b)采用蒸汽气提法从生产TGS工艺流程的其它成分中回 收到DMF。然而，这种方法一方面不能总体除去DMF,使得留在工艺流程 中反应物的体积大量增加，此外，被除掉的DMF还需要再进一步回收。在专利申请No. PCT/IN2004/000142中，Ratoam等人通过在温和条件下 干燥，包括使用搅动薄膜干燥器的方法也完成了DMF的回收。但是，该方 法是以水溶液的形式回收DMF，从中再回收纯净的DMF还要在较高温度下 蒸馏，这意味着该珍贵溶剂的损失。该申请专利技术人的另一个专利申请的主题 是在共沸蒸馏的基础上改进的一种方法，包括反复蒸馏直到工艺流程中剩下 约5。/。的DMF;但是，这也意味着蒸馏要反复进行，共沸混合物中的DMF 需要进一歩处理回收。急需一种更简单的方法，能在步骤最少的情况下回收到纯净的DMF。
技术实现思路
本专利技术的方法是通过将叔酰胺选择性吸附到吸附剂上，实现了叔酰胺， 尤其是DMF，与工艺流程中其它水溶性和无机成分相分离。洗掉那些没有被 吸附的成分后，用非水洗脱溶剂将叔酰胺从所述吸附剂上解吸。该非水洗脱 剂可通过常压或减压蒸馏从洗脱混合物中除去。本专利技术一个优选实施方式是用于从生产TGS的工艺流程中回收叔酰胺， 包括回收DMF。其中DMF被吸附在层析柱的树脂床上，洗掉杂质后，用适 当的溶剂洗脱得到纯净的DMF。所述亲和层析树脂含有某些基团，其能够选择性地/优先地吸附有机溶剂 包括DMF，大于其对水和/或无机成分的吸附力，接着用适当的洗脱剂洗 脱，回收得到纯净的被吸附溶剂。此时溶剂回收的直接能量消耗明显下降， 回收的溶剂质量也有更高的纯度。此处公开的Diaion HP20树脂(三菱化学公 司，日本东京都港区芝五丁目33番8号，108-0014)作为一个示例对层析树脂 进行说明，其对叔酰胺尤其是DMF具有选择性亲和力，优于对工艺流程中 的水溶性和/或无机成分的亲和力。本专利技术所述的亲和层析的实施方式也可用于从其它合成反应的工艺流程 中回收叔酰胺。例如，由红霉素合成罗红霉素抗生素的反应中，DMF作溶剂，此时DMF也可以用基于层析方法的树脂回收。专利技术详细描述本专利技术说明书全文中，提及的单数形式也包括其复数形式，除非文中明 确否定。提及的反应物或反应条件不应解释为对权利要求书的限制，而只是 为了说明本专利技术最优选的实施方式。那些发挥相同作用的因子和其它替代方 式，以及在权力要求书范围内的替代方式，都应解释为被该公开内容所涵盖。因此，提及的"叔酰胺"包含所有的任意一种叔酰胺；提及的"DMF" 包含其他任意叔酰胺，如包括可用于替代DMF发挥相同作用的二甲基乙酰 胺、N-甲基吡咯烷等；提及的"亲和层析树脂"包含各种类型的层析树脂， 其对上下文中所描述的工艺流程中某种化学物质的吸附优于对其它化学成分 的吸附。本说明书中，优选和详细说明亲和层析树脂，对工艺流程中叔酰胺 的吸附优于对其它水溶性和/或无机成分。本专利技术的一种实施方式包括从工艺流程中经吸附剂选择性吸附来回收叔 酰胺，尤其是DMF。该工艺流程是生产DMF时得到的，其中包含DMF，水 和无机盐。因此，本专利技术的一种实施方式包括确定一种吸附剂作为亲和吸附树脂， 其能从工艺流程中选择性吸附优选的叔酰胺DMF。吸附方法优选实施方式是 填装了优选吸附剂的柱层析法。在该方法的一种优选实施方式中，生产TGS时含有DMF的工艺流直接 通过不锈钢(SS)柱中的层析树脂。该含DMF的工艺流以设计好的特定流 速通过。DMF被选择性吸附在树脂上，其它杂质和水通过出口流到柱外。然 后，洗涤树脂除掉上面吸附的所有杂质。用适当的溶剂如甲醇、丙酮等将树 脂上吸附的DMF洗脱下来，然后，该DMF溶剂混合物经低温蒸馏回收得到 纯净的DMF。本专利技术中用于亲和层析的树脂的具体实施方式是合成的芳香族吸附剂。 基本的合成材料是与二乙烯基苯偶联的苯乙烯。这些特殊的交联树脂有高多 孔性，能吸附大分子，并且易于洗脱。这些树脂可用于回收和纯化各种溶剂，其功能基选择性或优先吸附特定大分子(此处措叔酰胺)，达到了选择 性吸附和纯化应用的目的。。实施本专利技术所用的吸附剂的一种具体实施方式是DiakmHP20树脂(三菱 化学公司，日本东京都港区芝五丁目33番8号，108-0014)的。HP20树脂是标 准级的芳香型吸附剂。芳香型吸附剂以交联聚苯乙烯为基质，可用于不同的 工业领域包括从发酵液中提取抗生素中间体，多肽或食品添加剂的分离，脱 柑橘汁的苦味等。HP20树脂是与苯环偶联的聚苯乙烯基质，这使它具有强疏 水性。本专利技术所述亲和层析的实施方式也可用于从其它有机合成反应的工艺流 程中回收叔酰胺。例如，在红霉素合成罗红霉素抗生素时，DM.F作溶剂，在 这个过程中DMF也可以用基于层析方法的树脂回收。TGS生产的工艺流可以是含DMF的以下任意混合物含DMF的水溶液；含DMF和无机盐的水溶液。本专利技术所述的适用于从含DMF的工艺流中回收DMF的方法，其实施方 式第一步是获得DMF的混合水溶液。该混合水溶液是TGS生产中的一步或 多步过程产生的反应混合物，在美国专利No. 4801700,4,826,962， 4889928， 4980463, 5023329, 5089608, 5498709和5530106中都有描述。列本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从水性液体组合物中回收和纯化叔酰胺的方法，所述组合物含有叔酰胺、一种或多种水溶性成分，含有或不含有一种或多种无机杂质，所述方法包括以下步骤：　ａ．将所述水性液体组合物与一种对所述叔酰胺具有选择性亲和力的吸附剂接触；　ｂ．通过 用适当的洗涤溶剂洗涤，使杂质脱离所述吸附剂且不会使叔酰胺解吸附；　ｃ．将被吸附的叔酰胺用适当的溶剂作为洗脱剂解吸附，并收集从吸附剂分离的叔酰胺；　ｄ．用分离方法从所述解吸附的叔酰胺中分离所述洗脱剂并回收基本纯形式的叔酰胺。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：拉克什拉南，森迪普奥萝拉，萨布拉曼亚姆，
申请(专利权)人：VB医疗保险私人有限公司，
类型：发明
国别省市：IN[印度]