一种亚临界水制备低聚糖的方法技术

本发明专利技术公开了一种亚临界水制备低聚糖的方法。该方法以蔬菜或水果为原料，首先制备提取液，然后乙醇沉淀，获得沉淀物，冻干，然后在亚临界反应釜中溶解并制成反应液，最后采用大孔树脂吸附解吸，冻干后制成成品。本发明专利技术采用亚临界水制备低聚糖，工艺流程简单，绿色无污染，设备要求低，易实现工业应用，本发明专利技术的产品中低聚糖纯度高达90％以上，有利于产品在市场中的应用。

Method for preparing oligosaccharide by subcritical water

The invention discloses a method for preparing oligosaccharide by subcritical water. This method takes the vegetable or fruit as raw material, the extract was prepared by ethanol precipitation, then, obtain sediment, freeze dried, and then dissolved and made the reaction liquid in the subcritical reactor, finally by macroporous resin adsorption and desorption, freeze dry finished product. Subcritical water preparation of oligosaccharides by using the invention, simple process, no pollution, low equipment requirements, easy realization of industrial application, the product of the invention of oligosaccharides in purity as high as 90%, is conducive to the application of the product in the market.

【技术实现步骤摘要】
一种亚临界水制备低聚糖的方法
本专利技术涉及一种低聚糖的制备方法，特别涉及一种亚临界水制备低聚糖的方法。
技术介绍
亚临界水就是在适度的压力下，把水加热到100℃以上，临界温度374℃以下的高温时，使其仍然保持在液体状态的高温高压水。水的性质会发生很大的变化，一方面其极性降低，对有机物的溶解能力增加，类似于有机溶剂。另一方面，随着温度接近临界点，水的酸碱催化能力大大增强，在一定程度上可以代替传统酸碱催化剂用于酸碱催化反应，减少污染，是一种绿色技术。另外由于其的性质随温度和压力可调，可以根据需要设计反应所需要的条件，控制反应朝期望的方向进行，非常适用于工业的大规模生产。低聚糖是一类分子量较低的碳水化合物，水果蔬菜甚至粮食中都含有，单糖通过糖昔键(2-10)连接形成支链或直链的低度聚合糖。功能性低聚糖是指对人、动物、植物等具有特殊生理作用的一类寡糖，它的甜度一般只有蔗糖的30％-50％，具有低热量、抗龋齿、防治糖尿病、改善肠道菌落结构等生理作用，因此越来越多的做为功能性食品添加剂应用于功能性食品中，正日益受到消费者的青睐。低聚糖可以通过多糖的降解制备。目前的制备方法主要有酸降解法、氧化降解法和酶降解法。前两种方法反应剧烈，降解程度难以控制，酶降解法成本较高，而亚临界水法降解多糖价廉、无污染且效率高，是一种绿色技术，目前尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术是为了克服上述现有技术中缺陷，通过。一种亚临界水制备低聚糖的方法，按照如下步骤进行：(1)将蔬菜或水果清洗，除去泥沙和灰尘，切块，破碎；按固液比1:10-20kg/L加入去离子水，提取温度60-80℃，提取时间6-12h，纱布过滤，滤液再用离心法将悬浮物除去，得到蔬菜或水果提取液；(2)将步骤(1)中得到的蔬菜或水果提取液加入乙醇使溶液中乙醇含量达到70-90％，将溶液0-8℃冷藏10-14h，得沉淀物；(3)将步骤(2)中得到的沉淀物抽滤收集，冻干得到蔬菜或水果粗多糖粉末；(4)将步骤(3)中得到的蔬菜或水果粗多糖粉末以1:10-20g/ml的比例溶于去离子水，加入亚临界反应釜，反应温度160-220℃，反应压力10-20MPa，反应时间30-60min，得反应液；(5)将步骤(4)中得到的反应液用超滤膜超滤，得到超滤液；再将超滤液用大孔树脂吸附，再用30-60％乙醇水溶液解吸，得到解析液，解析液通过减压浓缩，冻干后得到蔬菜或水果低聚糖。所述蔬菜为南瓜、胡萝卜、青椒、土豆、白菜、花椰菜、四季豆、蘑菇、茄子中的一种或一种以上。所述的南瓜品种为中国南瓜、印度南瓜、美洲南瓜和墨西哥南瓜中的一种或一种以上。所述水果为苹果、梨、香蕉、橙子、芒果、桃、荔枝中的一种或一种以上。所述超滤膜为2000Da的超滤膜。所述大孔树脂为AB-8或D101，树脂用量与滤液的固液比为1:10-20g/ml,吸附时间为10-20h。得到的终产品蔬菜或水果低聚糖，由2-8个单糖组成，纯度为80-95％。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：(1)本专利技术提出的一种亚临界水制备低聚糖的方法，采用亚临界水制备低聚糖，工艺流程简单，绿色无污染，设备要求低，易实现工业应用。(2)本专利技术制备低聚糖，为低聚糖的开发提供了新的资源，同时为低聚糖功能性研究，以及功能性食品、药品的开发奠定了基础。(3)本专利技术的产品中低聚糖纯度高达90％以上，有利于产品在市场中的应用。具体实施方式下面对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。实施例1一种亚临界水制备低聚糖的方法，按照如下步骤进行：(1)南瓜洗净，经过去皮、切块、破碎等步骤后，得到南瓜果肉；1kg南瓜果肉，加入去离子水10L，在温度60℃下搅拌6h，提取结束后用纱布过滤，滤液6000rpm离心10min得上清液。(2)上清液加入乙醇使溶液中乙醇含量达到80％，将溶液4℃冷藏12h，得沉淀物。(3)沉淀物抽滤收集，冻干得到南瓜粗多糖粉末60g。(4)将60g南瓜粗多糖粉末，溶于600ml去离子水，加入亚临界反应釜，反应温度180℃，反应压力10MPa，反应时间60min，得反应液。(5)反应液用2000Da的超滤膜超滤，得到超滤液；再将超滤液用50gAB-8大孔树脂吸附12h，再用500ml体积分数60％乙醇水溶液解吸，得到解析液，解析液通过40℃减压浓缩，冻干后得到南瓜低聚糖31g。(6)通过HPLC法测定产品中2-8个单糖组成的低聚糖含量为89％。实施例2一种亚临界水制备低聚糖的方法，按照如下步骤进行：(1)桃洗净，经过去皮、切块、破碎等步骤后，得到桃果肉；1kg桃果肉，加入去离子水15L，在温度70℃下搅拌9h，提取结束后用纱布过滤，滤液6000rpm离心10min得上清液。(2)上清液加入乙醇使溶液中乙醇含量达到80％，将溶液4℃冷藏12h，得沉淀物。(3)沉淀物抽滤收集，冻干得到桃粗多糖粉末65g。(4)将65g桃粗多糖粉末，溶于1L去离子水，加入亚临界反应釜，反应温度200℃，反应压力15MPa，反应时间45min，得反应液。(5)反应液用2000Da的超滤膜超滤，得到超滤液；再将超滤液用100gD101大孔树脂吸附18h，再用800ml体积分数50％乙醇水溶液解吸，得到解析液，解析液通过40℃减压浓缩，冻干后得到桃低聚糖35g。(6)通过HPLC法测定产品中2-8个单糖组成的低聚糖含量为93％。实施例3一种亚临界水制备低聚糖的方法，按照如下步骤进行：(1)土豆洗净，经过去皮、切块、破碎等步骤后，得到土豆果肉；1kg土豆果肉，加入去离子水20L，在温度80℃下搅拌12h，提取结束后用纱布过滤，滤液6000rpm离心10min得上清液。(2)上清液加入乙醇使溶液中乙醇含量达到80％，将溶液4℃冷藏12h，得沉淀物。(3)沉淀物抽滤收集，冻干得到土豆粗多糖粉末70g。(4)将70g土豆粗多糖粉末，溶于1.4L去离子水，加入亚临界反应釜，反应温度220℃，反应压力20MPa，反应时间40min，得反应液。(5)反应液用2000Da的超滤膜超滤，得到超滤液；再将超滤液用120gAB-8大孔树脂吸附24h，再用1L体积分数55％乙醇水溶液解吸，得到解析液，解析液通过40℃减压浓缩，冻干后得到土豆低聚糖38g。(6)通过HPLC法测定产品中2-8个单糖组成的低聚糖含量为92％。实施例4一种亚临界水制备低聚糖的方法，按照如下步骤进行：(1)胡萝卜洗净，经过去皮、切块、破碎等步骤后，得到胡萝卜果肉；1kg胡萝卜果肉，加入去离子水15L，在温度70℃下搅拌9h，提取结束后用纱布过滤，滤液6000rpm离心10min得上清液。(2)上清液加入乙醇使溶液中乙醇含量达到80％，将溶液4℃冷藏12h，得沉淀物。(3)沉淀物抽滤收集，冻干得到胡萝卜粗多糖粉末65g。(4)将65g胡萝卜粗多糖粉末，溶于1L去离子水，加入亚临界反应釜，反应温度200℃，反应压力15MPa，反应时间45min，得反应液。(5)反应液用2000Da的超滤膜超滤，得到超滤液；再将超滤液用100gD101大孔树脂吸附18h，再用800ml体积分数50％乙醇水溶液解吸，得到解析液，解析液通过40℃减压浓缩，冻干后得到胡萝卜低聚糖35g。(6)通过HPLC法本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亚临界水制备低聚糖的方法，其特征在于，按照如下步骤进行：(1)将蔬菜或水果清洗，除去泥沙和灰尘，切块，破碎；按固液比1:10‑20kg/L加入去离子水，提取温度60‑80℃，提取时间6‑12h，纱布过滤，滤液再用离心法将悬浮物除去，得到蔬菜或水果提取液；(2)将步骤(1)中得到的蔬菜或水果提取液加入乙醇使溶液中乙醇含量达到70‑90％，将溶液0‑8℃冷藏10‑14h，得沉淀物；(3)将步骤(2)中得到的沉淀物抽滤收集，冻干得到蔬菜或水果粗多糖粉末；(4)将步骤(3)中得到的蔬菜或水果粗多糖粉末以1:10‑20g/m l的比例溶于去离子水，加入亚临界反应釜，反应温度160‑220℃，反应压力10‑20MPa，反应时间30‑60min，得反应液；(5)将步骤(4)中得到的反应液用超滤膜超滤，得到超滤液；再将超滤液用大孔树脂吸附，再用30‑60％乙醇水溶液解吸，得到解析液，解析液通过减压浓缩，冻干后得到蔬菜或水果低聚糖。

【技术特征摘要】
1.一种亚临界水制备低聚糖的方法，其特征在于，按照如下步骤进行：(1)将蔬菜或水果清洗，除去泥沙和灰尘，切块，破碎；按固液比1:10-20kg/L加入去离子水，提取温度60-80℃，提取时间6-12h，纱布过滤，滤液再用离心法将悬浮物除去，得到蔬菜或水果提取液；(2)将步骤(1)中得到的蔬菜或水果提取液加入乙醇使溶液中乙醇含量达到70-90％，将溶液0-8℃冷藏10-14h，得沉淀物；(3)将步骤(2)中得到的沉淀物抽滤收集，冻干得到蔬菜或水果粗多糖粉末；(4)将步骤(3)中得到的蔬菜或水果粗多糖粉末以1:10-20g/ml的比例溶于去离子水，加入亚临界反应釜，反应温度160-220℃，反应压力10-20MPa，反应时间30-60min，得反应液；(5)将步骤(4)中得到的反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：李全宏，于国泳，
申请(专利权)人：中国农业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11