The invention relates to a recovery of N methyl pyrrolidone from saline solution (NMP) method, especially relates to a method for efficient recovery of NMP NMP solution generated in the processing process from polymerization. The polymerization of postprocessing NMP saline solution in the concentration process, using hydrochloric acid, sodium hydroxide or sodium carbonate is adjusted to a pH value, after adding the extractant is 3 ~ 4 times of extraction and separation operation with saline, the organic phase in an inert atmosphere distillation, separation and extraction agent NMP. The purity of NMP is 99.8%, which can be directly used in polymerization, and the extractant is reused. With the method of the invention, the recovery rate of NMP can be up to 98.5%.
【技术实现步骤摘要】
一种从盐水中回收N-甲基-2-吡咯烷酮的方法
本专利技术涉及化工处理
,具体来说是一种从盐水中回收N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)的方法。
技术介绍
N-甲基-2-吡咯烷酮(N-甲基吡咯烷酮,简称NMP)为性能优异的溶剂,广泛应用于特种高分子材料的合成、芳烃-烷烃分离等工业中。在特种高分子材料的合成领域,NMP已用于聚苯硫醚(PPS)、芳纶(聚芳酰胺)、聚芳醚等合成。用于聚合反应的溶剂时,NMP的使用量较大,一般为产品质量的5倍以上。聚合反应完成后,如果不能有效回收NMP,将对环境造成严重污染;由于NMP的价格较高,如果不能有效回收NMP,还必然导致产品的生产成本较高,缺乏市场竞争力。特种高分子材料的相关研究单位和生产单位对NMP的回收相当重视,研究了较多的从NMP盐水溶液中回收NMP的方法,主要途径有两种:①在精馏塔中先精馏去除水分,待精馏残余物冷却后进行固液分离去除盐,分离盐后的溶液再精馏回收NMP;②用萃取剂多次萃取NMP的盐水溶液,再将萃取液进行精馏回收NMP和萃取剂。上述两种途径不管采用哪种工艺步骤,NMP的回收率都难以超过95%。在特种高分子材料生产的后处理工序中,产生的NMP盐水溶液除了含有盐(NaCl、LiCl、CaCl2)、水、NMP外,一般还含有一部分低聚物。当采用第一条途径回收NMP时,因NMP会部分吸附在盐的表面,以及在NMP精馏塔中与低聚物形成精馏残液,造成NMP不能完全回收。尽管可以采用强制蒸发再回收一部分NMP,但回收率也不高,回收很不完全,且强制蒸发回收的NMP质量较差(会发生氧化等系列反应),不能直接重复使用。因而第 ...
【技术保护点】
一种从盐水中回收N‑甲基‑2‑吡咯烷酮的方法,其特征在于,步骤包括:①将聚合反应后处理工序中的N‑甲基‑2‑吡咯烷酮盐水混合溶液进行蒸发浓缩,使N‑甲基‑2‑吡咯烷酮在盐水混合溶液中的质量含量达到50%‑60%;②在搅拌条件下,调节浓缩液的pH值为5‑7;③加入1‑3倍量的萃取剂进行3‑4次萃取;④萃取后的有机相在惰性气氛中进行精馏操作,分离N‑甲基‑2‑吡咯烷酮和萃取剂。
【技术特征摘要】
1.一种从盐水中回收N-甲基-2-吡咯烷酮的方法,其特征在于,步骤包括:①将聚合反应后处理工序中的N-甲基-2-吡咯烷酮盐水混合溶液进行蒸发浓缩,使N-甲基-2-吡咯烷酮在盐水混合溶液中的质量含量达到50%-60%;②在搅拌条件下,调节浓缩液的pH值为5-7;③加入1-3倍量的萃取剂进行3-4次萃取;④萃取后的有机相...
【专利技术属性】
技术研发人员:余自力,顾爱群,谢美菊,
申请(专利权)人:四川大学,
类型:发明
国别省市:四川,51
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。