一种激光辐照合成多活性位氮掺杂石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种激光辐照合成多活性位氮掺杂石墨烯的制备方法，利用纳秒激光辐照溶液得到暴露更多边缘活性位的氧化石墨烯原料，可以通过激光能量和辐照时间调控原料以暴露的边缘活性位，在后期水热合成氮掺杂石墨烯时可以得到更多可控的吡啶氮结构，来提升氮掺杂石墨烯的催化活性。本发明专利技术率先提出了一种可控提升氮掺杂石墨烯中吡啶氮含量的方法，在温和环境下的水相中实现了高活性氮掺杂石墨烯的合成的方法。此外，本发明专利技术所采用的合成方法工艺简单、操作方便、易于控制，且未使用有毒反应原料，是一种环境友好的绿色合成工艺。

Method for preparing multi active nitrogen doped graphene by laser irradiation

The invention discloses a preparation method of a laser irradiation synthesis of active nitrogen doped graphene, get more active sites exposed edges of graphene oxide materials by nanosecond laser irradiation solution, through the laser energy and the irradiation time control of raw materials to the exposed edge of active sites, pyridine nitrogen structure can be more controllable in the water thermal synthesis of nitrogen doped graphene, to enhance the photocatalytic activity of nitrogen doped graphene. The invention provides a method for controlling the content of pyridine nitrogen in a nitrogen doped graphene in a controllable manner, and realizes the synthesis of highly reactive nitrogen doped graphene in a water phase in a mild environment. In addition, the synthetic method adopted by the invention has simple process, convenient operation, easy control and no toxic reaction raw material, and is an environment-friendly green synthesis process.

【技术实现步骤摘要】
一种激光辐照合成多活性位氮掺杂石墨烯的制备方法
本专利技术涉及一种氮掺杂石墨烯的制备方法，特别是涉及一种激光辐照合成多活性位氮掺杂石墨烯的制备方法。
技术介绍
当前，化石燃料所带来的能源危机和环境问题日益严重，人们越来越多的关注可再生能源的开发利用。可再生能源转换与存储的关键技术包括燃料电池，可充电金属-空气电池、光解水等，而其核心问题是寻找高效、廉价的氧还原反应(ORR)和氧析出反应(OER)的催化剂，来代替价格昂贵且存量稀缺的贵金属(Pt、Pt合金)及其氧化物(IrO2、RuO2)，这对于推动可再生能源利用技术的商业化进程具有及其重要的意义。基于地球丰富的碳材料，一种新型催化剂碳基无金属催化剂被发现是一种高效，低成本，无金属并且可替代铂用于燃料电池中的氧还原反应的催化剂，其中氮掺杂石墨烯已经证明是碳基无金属中非常有效的氧还原反应的催化剂。自从2009年，氮掺杂碳纳米管第一次被报道具有高效的氧还原催化活性同时还具有优于铂碳的甲醇耐受性和稳定性，从此之后碳基无金属催化剂的氧还原催化活性得到广泛的研究。随后相继报道了氮掺杂、硫掺杂、磷掺杂、碘掺杂石墨烯以及边缘卤化掺杂石墨烯在氧还原反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种激光辐照合成多活性位氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以改进的Hummers法制备的氧化石墨烯作为原料，将氧化石墨烯和乙醇溶液以1mg:1ml～1mg：10ml比例混合，超声破碎均匀；(2)将步骤(1)所得的样品10～50ml放入锥形瓶中，用纳秒平行脉冲激光辐照10～50min溶液；(3)将步骤(2)所得的样品进行高速离心，转速12000～20000转/分钟，得到沉淀并冻干；(4)将步骤(3)所得的样品和碳酸氢铵以质量比例1:1～1:50混合溶于水中，将混合溶液倒入反应釜中，在90～200℃温度下反应5～20小时；(5)将步骤(4)所得的样品离心、洗涤三次，冻干。

【技术特征摘要】
1.一种激光辐照合成多活性位氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以改进的Hummers法制备的氧化石墨烯作为原料，将氧化石墨烯和乙醇溶液以1mg:1ml～1mg：10ml比例混合，超声破碎均匀；(2)将步骤(1)所得的样品10～50ml放入锥形瓶中，用纳秒平行脉冲激光辐照10～50min溶液；(3)将步骤(2)所得的样品进行高速离心，转速12000～20000转/分钟，得到沉淀并冻干；(4)将步骤(3)所得的样品和碳酸氢铵以质量比例1:1～1:50混合溶于水中，将混合溶液倒入反应釜中，在90～200℃温度下反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨静，王学瑞，杜希文，毛晶，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12